CN112371103A - 一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法，属于光催化材料制备技术领域，分别合成铁电材料、二维层状LDHs，在室温条件下将二者进行混合，构筑铁电‑LDHs复合材料。LDHs纳米片沉积在铁电材料表面，具有较强的可见光吸收性能；铁电材料自发极化产生内电场，该电场作用于相邻LDHs纳米片，影响LDHs光生载流子的迁移及复合行为，从而使产生的电子/空穴有效地参与到光催化氧化还原反应中，获得具有高效光催化行为的复合材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种基于铁电分子内生电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法。
背景技术
二维层状材料因其具有可控结构、大比表面积以及丰富的活性位点而作为光催化剂在水分解、二氧化碳还原以及污染物降解等方面获得广泛应用。层状双金属氢氧化物(LDHs)是一种周期性二维有序材料，其具有可调控组成结构、层板高分散金属离子等优异的性能。因此，LDHs近年来作为光催化材料而受到广泛关注。为了提高LDHs类材料的光催化效率，需要其具有有效的可见光利用以及高的光生载流子分离效率。由于LDHs层板组成的可调变性，通过在LDHs层板引入过渡金属可以有效提高LDHs类材料对可见光的利用率。为了提高其光生载流子分离，前人通过构筑LDHs基复合材料进行尝试。然而，其效果仍然欠佳。因此，需要开发一种新型材料构筑方法获得高效的光催化材料。
铁电材料由于晶格中的正负电荷中心不重合而在一定温度范围内会产生自发极化，产生电偶极矩。其自发极化的性质导致铁电材料产生内生电场，且该电场可以在外界刺激下发生改变。由于其特殊的性质，铁电材料在光信息存储器件、换能器、光学倍频器件等方面具有广泛的应用。铁电材料的这些优势启发我们将其应用于二维光催化材料中，通过其内生电场提高光生载流子分离效率，从而电子/空穴更好地参与到氧化还原反应中。
本发明的方法通过构筑LDHs-铁电复合材料，将LDHs负载在铁电材料表面，使得铁电材料的内电场作用于LDHs以提高其光生载流子的分离效率，从而得到具有高效光催化活性的复合光催化剂。本方法构筑的复合材料结构清晰、组成可调，将其应用于水分解产氧反应中，表现出高产氧量及产氧速率，具有广泛的应用前景。
发明内容
基于光生载流子复合行为在材料光催化性能中的重要作用，为了克服现有技术问题，本发明提供了一种基于铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法。
本发明的技术方案为：分别合成铁电材料、二维层状LDHs，在室温条件下将二者进行混合，构筑铁电-LDHs复合材料。LDHs纳米片沉积在铁电材料表面，具有较强的可见光吸收性能；铁电材料自发极化产生内电场，该电场作用于相邻LDHs纳米片，影响LDHs光生载流子的迁移及复合行为，从而使产生的电子/空穴有效地参与到光催化氧化还原反应中，获得具有高效光催化行为的复合材料。
本方法成功构筑了铁电-LDHs复合光催化材料，其光催化性能远超越原始铁电材料或LDHs。构筑方法简单、快速、可行性强，为高性能复合光催化材料的构筑提供了重要方法。
一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用水热法、共沉淀法等合成分散均匀的LDHs，其层板带有过渡金属元素；
(2)制备具有自发极化性能的金属氧化物铁电材料；
(3)分别称取上述合成的LDHs及铁电材料并分散在水溶液中，按照LDHs与铁电材料的质量比为如(0.5-4):1将二者混合，超声处理30-180min；用高速离心机离心，在50-80℃条件下干燥得到具有高效光催化能力的复合材料。
上述所述的LDHs为层板间含有过渡金属元素的LDHs，优选ZnCr-LDHs，ZnTi-LDHs，CoAl-LDHs等。可以选择不同形貌的LDHs。
铁电材料为具有自发极化性能的铁电金属氧化物材料，如PbTiO3、BaTiO3等。铁电金属氧化物材料可以为任意形状的，如纤维状，块状、颗粒球状等。
LDHs负载到铁电材料的表面且LDHs与铁电材料之间形成界面。
本方法适用于基于铁电材料内电场提高LDHs光催化活性的复合材料的制备。尤其用于可见光范围光照催化水分解反应制备氧气。
本发明将具有自发极化的铁电材料，与具有光催化性能的二维层状LDHs构筑复合光催化材料。由于铁电材料自发极化会产生内电场，该电场作用于相邻界面的LDHs，影响LDHs光照下产生电子/空穴的行为，提高了电子空穴的分离，使其充分参与到光催化氧化还原反应中，从而构筑高性能光催化复合材料。
附图说明
图1为铁电材料PbTiO3、层状双金属氢氧化物ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的X射线衍射图样。
图2为PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的透射电子显微镜照片。
图3为PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的紫外-可见吸收光谱图。
图4为PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3产氧气量随时间变化。
图5为PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3产氧速率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
(1)ZnCr-LDHs的合成
称取8.925g的Zn(NO3)2·6H2O、6.000g的Cr(NO3)3·9H2O和1.275g的NaNO3溶解在500mL除CO2的去离子水中，超声分散均匀。将上述溶液加入1L的三口烧瓶中，在氮气的保护下缓慢滴加1.0M的NaOH至pH＝9.0。滴加完毕后，继续搅拌15min。将混合浆液转移至反应釜，90℃水热处理8h。反应结束后，自然冷却至室温。将得到的产物用去离子水洗涤、离心3次，获得ZnCr-LDHs胶体备用。
(2)铁电材料PbTiO3纤维的合成
将0.18g聚乙烯醇加热溶解于90mL的去离子水中，得到2.0g/L澄清透明的聚乙烯醇水溶液，自然冷却至室温备用。量取3.038mL的钛酸四丁酯Ti(C4H9O)4溶解在17.5mL无水乙醇中。在不断搅拌下，加入1.75mL氨水(pH＝9)。由此得到偏钛酸(TiO(OH)2)悬浊液，用去离子水离心洗涤3次得到TiO(OH)2沉淀。
称取2.398g的KOH和3.189g的Pb(NO3)2溶于8.75mL去离子水中，先后加入上述准备的TiO(OH)2沉淀、40mL聚乙烯醇水溶液，加去离子水至70mL，在200℃条件下水热处理12h。待反应釜自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别对所得产物进行离心分离4次，在烘箱中70℃干燥12h，得到钛酸铅粉末。
(3)ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3复合材料的制备
称取25mg的ZnCr-LDHs和12.5mg的PbTiO3分别置于15mL和10mL去离子水中分散均匀。将两溶液混合，超声处理30min，得到ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3复合材料悬浊液。
(4)PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的结构研究
图1为PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的X射线衍射图谱。从图中可以看出，ZnCr-LDHs在9.9°、19.8°、及33.4°出现特征衍射峰，归因于(003)、(006)、(012)晶面特征。铁电材料PbTiO3在14.4°、22.8°、30.7°及44.0°可以观察到归属于晶面(001)、(100)、(101)及(211)的特征衍射峰。对于构筑的复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3，则可以同时观察到ZnCr-LDHs及PbTiO3的特征峰，证明成功合成了ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3复合材料，完好地保存了ZnCr-LDHs及PbTiO3的晶体结构。
(5)PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的形貌研究
图2A为PbTiO3纤维的形貌，直径在250～400nm左右，长度为几到几十μm。图2B显示合成的ZnCr-LDHs纳米片的形貌，其粒径约为50nm，分布均匀。图2C显示构筑的复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3，LDHs纳米片沉积在PbTiO3纤维表面，并形成界面结构。
(6)PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的光利用率研究
图3显示原始的PbTiO3仅在紫外光区域有吸收，在可见光区域无吸收。而ZnCr-LDHs在可见光区域有强吸收。由此合成的ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3复合材料在可见光区域也表现出强吸收性能，为可见光下光催化反应提供了保证。
(7)PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3光催化实验
图4为分别取上述三种材料在可见光区域(420nm～780nm)、以AgNO3为牺牲剂进行光催化水分解反应的氧气产量图。如图所示，原始的PbTiO3(25mg)由于无可见光吸收，在氙灯辐射120min内仅产生非常少量的氧气。ZnCr-LDHs(25mg)在辐射20min即产生0.5mL氧气，而后氧气产量仅少量增加。对于构筑的复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3(含25mg LDHs及12.5mg PbTiO3)，在氙灯辐射下持续不断地产生氧气，在持续反应120min后，产氧量得到1.9mL。对氧气产率进行计算，PbTiO3、ZnCr-LDHs及复合材料ZnCr-LDHs/33.3％PbTiO3的氧气产率分别为0.164、0.572、1.034mmol·g-1·h-1(图5)，由此可以看出构筑的复合材料光催化性能具有显著提升。
本发明充分体现了LDHs和铁电材料在光催化反应中的作用：LDHs具有较强的可见光吸收性能，层板高度分散的过渡金属及活性位点为光催化反应提供了基础；铁电材料具有自发内电场，该电场作用于相邻界面的LDHs，影响LDHs光生载流子行为，抑制光生载流子复合，使其充分参与到光催化反应中。本方法提供了一种新型、简单、高效的光催化复合材料的构筑方法，有效解决了传统催化剂光生电子/空穴快速复合降低光催化效率的难题，是一种简单、耗时短、反应条件温和的材料构筑方法，可广泛应用于复合材料的快速、有效、大规模制备。
Claims (7)
1.一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法，其特征在于，分别合成铁电材料、二维层状LDHs，在室温条件下将二者进行混合，构筑铁电-LDHs复合材料。LDHs纳米片沉积在铁电材料表面，具有较强的可见光吸收性能；铁电材料自发极化产生内电场，该电场作用于相邻LDHs纳米片，影响LDHs光生载流子的迁移及复合行为，从而使产生的电子/空穴有效地参与到光催化氧化还原反应中，获得具有高效光催化行为的复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用水热法、共沉淀法等合成分散均匀的LDHs，其层板带有过渡金属元素；
(2)制备具有自发极化性能的金属氧化物铁电材料；
(3)分别称取上述合成的LDHs及铁电材料并分散在水溶液中，按照LDH与铁电材料的质量比为如(0.5-4):1将二者混合，超声处理30-180min得到具有高效光催化能力的复合材料。
3.按照权利要求1或2所述的一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法，其特征在于，所述的LDHs为层板间含有过渡金属元素的LDHs，优选ZnCr-LDHs，ZnTi-LDHs，CoAl-LDHs等。可以选择不同形貌的LDHs。
4.按照权利要求1或2所述的一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法，其特征在于，铁电材料为具有自发极化性能的铁电金属氧化物材料，选自PbTiO3、BaTiO3，铁电材料为纤维状、块状、颗粒球状等中的一种或几种。
5.按照权利要求1或2所述的一种通过铁电材料内电场提高二维金属氢氧化物光催化活性的制备方法，其特征在于，LDHs负载到铁电材料的表面且LDH与铁电材料之间形成界面。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的光催化剂。
7.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的光催化剂的应用，用于可见光范围光照催化水分解反应制备氧气。
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-
2020
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