CN108212136B - 一种花状形貌定向生长SrTiO3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种花状形貌定向生长SrTiO3的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将氢氧化钠溶液滴加到硝酸锶溶液中，记为A液；(2)将氢氧化钠溶液滴加到钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，得到B液；(3)将上述步骤中的A液匀速滴加到B液中，再加入PVP，搅拌滴加HF溶液后，立即装入水热釜，160‑200℃，水热10‑12h；(4)清洗后，得到定向生长的花状形貌的SrTiO3纳米颗粒。本发明的SrTiO3具有暴露了更大比例的(110)高能晶面，可以提供更多的催化活性位点，从而使其有良好的光催化、电催化或光电催化性能。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及SrTiO3的合成领域，具体地说是一种有着花状形貌定向生长 SrTiO3的合成方法。
背景技术
SrTiO3是具有典型的钙钛矿结构化合物，是一种用途广泛的电子功能陶瓷材料，具有热稳定性好、介电损耗低、介电常数高等特点，广泛应用于陶瓷工业、电子和机械领域中。SrTiO3作为一种功能材料具有禁带宽度高(3.2eV)、光催化活性优良等特点，并具有独特的电磁性质和氧化还原催化活性，在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物和光化学电池等光催化领域也得到了广泛的应用。现在一些研究学者常通过对SrTiO3进行改性或者形貌控制研究，使其在光催化领域更具有实际应用价值。
使用传统方法制备的SrTiO3一般多为非定向生长的纳米颗粒状，但是非定向生长催化剂相比定向生长(暴露高能晶面)催化活性位点较少，不利于光催化的进行。同时，有理论研究表明，HF对于调节晶面形貌，晶面生长有重要作用，F离子参与反应不仅可以改变SrTiO3带隙，而且在制备过程中加入F离子可以显著改变SrTiO3的晶体生长及形貌。因此在制备过程中使用HF作导向剂，降低高能面暴露所需的能量，制备出暴露特定高能晶面花状形貌的 SrTiO3纳米颗粒值得进一步研究。有研究表明，通过氢氧化钠矿化硝酸锶的水溶液和钛酸丁酯的乙醇溶液，矿化产物可进一步滴加氢氟酸反应生成钛酸锶，但其形状是标准立方块状。
发明内容
本发明的目的在于针对目前SrTiO3材料体系中比表面积小，催化活性位点暴露少等问题，提供一种花状形貌定向生长SrTiO3的制备方法。该方法以HF为导向剂，采用简单水热法合成花状形貌定向生长的SrTiO3纳米颗粒，利用钛酸丁酯、硝酸锶、氢氧化钠和氢氟酸为原料，采用适宜浓度的氢氧化钠矿化钛酸丁酯和硝酸锶溶液，矿化产物进一步反应生成钛酸锶。在合成过程中使用HF作为导向剂，降低高能面暴露所需的能量，调节样品晶面生长和样品形貌。本发明通过简单的水热法，可以获得大量的花状形貌定向生长的SrTiO3纳米颗粒。
本发明的技术方案为：
一种花状形貌定向生长SrTiO3的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液滴加到硝酸锶溶液中，记为A液；其中，硝酸锶溶液浓度为每毫升去离子水中含有0.15-0.20g硝酸锶；体积比硝酸锶溶液：氢氧化钠溶液＝10：9～10；
(2)将氢氧化钠溶液滴加到钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，得到B液；其中，钛酸丁酯的无水乙醇溶液的浓度为0.00035～0.00047mol/mL，体积比钛酸丁酯的无水乙醇溶液：氢氧化钠溶液＝10：4-6；
所述的步骤(1)、(2)中的氢氧化钠浓度为4-6mol/L；
(3)将上述步骤中的A液匀速滴加到B液中，再加入PVP，常温搅拌30-40min后，滴加HF溶液后，立即装入水热釜，160-200℃，水热10-12h；
其中，体积比A液：B液＝1：1.5；每10mL的A液加入0.8-1.2g PVP；HF与氢氧化钠的摩尔比为1:34-36；HF溶液的浓度为40-50％；
(4)将水热反应得到的产物用去离子水清洗至pH值为7-8，然后在60-80℃的条件下烘干，即得到定向生长的花状形貌的SrTiO3纳米颗粒。
本发明的实质性特点为：
本发明的核心是制备出具有花状形貌且定向生长的SrTiO3，比目前报道的SrTiO3相比，本发明选择HF作为原料之一，可以有效调节形貌，控制晶体晶面生长(暴露高能(110)晶面)，获得花状定向生长的SrTiO3纳米颗粒，其催化活性位点更多，催化活性更好。其次本方法采用一步水热法合成，制备工艺简单且产量大。
本发明的有益效果为：
本发明的SrTiO3具有暴露了更大比例的(110)高能晶面，可以提供更多的催化活性位点，从而使其有良好的光催化、电催化或光电催化性能。将本发明样品用做光催化剂，在模拟可见光条件下光催化降解模拟有机污染物罗丹明B(RhB)，其降解效率5h可以达到68％以上，比传统纳米小颗粒(41％)有明显提升。
附图说明
图1是实施例1中花状形貌SrTiO3的X射线衍射图。
图2是实施例1中花状形貌SrTiO3的低倍扫描电镜图。
图3是实施例1中花状形貌SrTiO3的高倍扫描电镜图。
图4是实施例1中花状形貌SrTiO3的透射电镜图。
图5是实施例1中花状形貌SrTiO3的单晶衍射图。
图6是实施例1中花状形貌SrTiO3的紫外可见吸收图谱。
图7是实施例1中花状形貌SrTiO3与商用纳米小颗粒状SrTiO3的样品在模拟可见光条件下光催化降解模拟有机污染物罗丹明B(RhB)的降解曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
步骤1：将1.6g(0.04mol)氢氧化钠溶于10mL去离子水溶液中，制得浓度约为4mol/L 氢氧化钠的水溶液；
步骤2：将0.848g(0.004mol)硝酸锶溶于5mL去离子水中，常温搅拌20-40min，制得硝酸锶的水溶液；另将制备好的5mL氢氧化钠的水溶液2-3min内滴加到硝酸锶的水溶液中，记为A液；将与硝酸锶等摩尔的钛酸丁酯溶于10mL无水乙醇中，常温搅拌20-40min，另将剩余的5mL氢氧化钠水溶液滴加到钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，得到B液；
在形成A液与B液过程中，滴加氢氧化钠的体积比为1：1。
步骤3：将上述步骤中的A液匀速缓慢滴加到B液中，加入1g PVP，常温搅拌30min后，滴加0.05mLHF(质量浓度为40％，0.00112mol)后，立即装入密闭水热釜，160℃，水热10h；
步骤4：将水热后得到的物质用去离子水清洗至pH值为7-8，然后在60-80℃的条件下烘干，即得到定向生长的花状形貌的SrTiO3纳米颗粒。
测试结果：通过改变HF的含量，制备了与实施例1结果一致的SrTiO3样品，对上面得到的SrTiO3样品进行了X线衍射(X射线衍射仪(Rigaku Ultima IV)，扫描范围为10-90度，扫描速率为8度/分，扫描步长为0.02度)、扫描电镜(扫描电子显微镜(Hitachi,S-4800))、透射电镜(JEOL 2100)，测试结果分别如图1-7所示。经XRD测试显示(图1)的衍射峰清晰，除了SrTiO3的衍射峰，没有其他的衍射峰出现图，说明本方法制备SrTiO3纳米颗粒纯度高。低倍SEM图(图2)显示所制备的SrTiO3纳米颗粒，产物形貌均一，分布均匀。高倍SEM图(图3)显示制备的样品为花状形貌纳米颗粒，尺寸大约为宽1um，高1um。高倍TEM图(图4)显示所制备的样品形貌为花状形貌纳米颗粒。单晶衍射图(图5)结合TEM 数据分析显示所制备的花状形貌的SrTiO3纳米颗粒为沿着(110)晶向定向生长(110)晶面的晶体结构。紫外可见吸收图(图6)显示，有明显的SrTiO3吸收带在400nm处，证明所制备的样品为SrTiO3且对紫外光有响应，带隙大概为3.1eV。在光催化降解实验中，将STO 光催化剂(10mg)加入到RhB水溶液(100mL，10mg/L)中，模拟的太阳光由液位为350 mW/cm2的Xe灯(300W，XHA350)提供(由Thorlabs PM100D光度计校准)，反应体系通过循环水冷却，此外，为确保RhB和光催化剂在照射之前达到吸附/解吸平衡，必须在黑暗条件下搅拌混合物30min，在模拟可见光条件下光催化降解模拟有机污染物罗丹明B(RhB) 的降解曲线图(图7)显示，花状SrTiO3在5h内对浓度为10mg/L的罗丹明B降解效率为 68％，明显高出商用纳米小颗粒状的SrTiO3，降解效率为41％。
实施例2，
其它步骤同实施例1，不同之处为步骤3中的水热温度由160℃改为180℃。得到的产品结果同实施例1
实施例3，
其它步骤同实施例1，不同之处为步骤3中的水热温度由160℃改为200℃。得到的产品结果同实施例1
实施例4，
其它步骤同实施例1，不同之处为步骤3中的水热时间由10h改为11h。得到的产品结果同实施例1
实施例5，
其它步骤同实施例1，不同之处为步骤3中的水热时间由10h改为12h。得到的产品结果同实施例1
实施例6，
其它步骤同实施例1，不同之处为步骤1中的NaOH由4mol/L改为5mol/L，步骤2中的HF 由0.05mL改为0.063mL。得到的产品结果同实施例1
实施例7，
其它步骤同实施例1，不同之处为步骤1中的NaOH由4mol/L改为6mol/L，步骤2中的HF 由0.05mL改为0.078mL。得到的产品结果同实施例1
实施例8，
其它步骤同实施例1，进行模拟可见光条件下光催化降解模拟有机污染物罗丹明B(RhB)，对比不用催化剂情况下，其降解效率5h可以达到68％以上
实施例9，
使用商用纳米小颗粒状钛酸锶，进行模拟可见光条件下光催化降解模拟有机污染物罗丹明B (RhB)，对比不用催化剂情况下，其降解效率5h可以达到41％以上
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (1)
1.一种花状形貌定向生长SrTiO3的制备方法，其特征为该方法包括如下步骤：
（1） 将氢氧化钠溶液滴加到硝酸锶溶液中，记为A液；其中，硝酸锶溶液浓度为每毫升去离子水中含有0.15-0.20 g硝酸锶；体积比硝酸锶溶液：氢氧化钠溶液=10：9~10；
（2）将氢氧化钠溶液滴加到钛酸丁酯的无水乙醇溶液中，得到B液；其中，钛酸丁酯的无水乙醇溶液的浓度为0.00035~0.00047 mol/mL，体积比钛酸丁酯的无水乙醇溶液：氢氧化钠溶液=10：4~6；
所述的步骤（1）、（2）中的氢氧化钠浓度为4-6 mol/L；
（3）将上述步骤中的A液匀速滴加到B液中，再加入 PVP，常温搅拌30-40 min后，滴加HF溶液后，立即装入密闭水热釜，160-200 ℃，水热10-12 h；
其中，体积比A液：B液=1：1.5；每10 mL的A液加入0.8-1.2 g PVP；HF与氢氧化钠的摩尔比为1:34-36；HF溶液的质量百分浓度为40-50 %；
（4）将水热反应得到的产物用去离子水清洗至pH值为7-8，然后在60-80 ℃的条件下烘干，即得到定向生长的花状形貌的SrTiO3纳米颗粒。
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