CN111203204B - 一种三维分等级结构CaIn2O4光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三维分等级结构CaIn2O4光催化剂及其制备方法，该方法通过使用乙二醇与去离子水作为反应溶剂，使用形貌控制剂调控产品形貌，将各原料混合后进行微波水热反应，反应结束后通过简单的热处理即可获得具有优异性能的半导体光催化剂。该方法操作简单、效率高，产品形貌和性能稳定，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光催化剂领域，更具体的，涉及一种三维分等级结构CaIn2O4光催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，能源危机和环境污染问题日益突出，光催化技术因其在新能源开发和环境保护方面的潜在价值而备受关注。二氧化钛是目前研究最为充分，应用也最为广泛的光催化剂。但是二氧化钛作为宽带隙半导体，仅在紫外光下具有较好的光催化效果，而且材料本身也存在电子空穴复合较快，无法达到较高的催化效率等缺点。因此，对于新型光催化剂的研制开始逐渐受到关注。
CaIn2O4因其化学性质稳定、安全无毒等诸多优势受到重视。CaIn2O4可以对能量较低的可见光响应，且具有很强的氧化能力，使CaIn2O4在众多新型光催化集中具有独特的优势。目前，制备CaIn2O4半导体光催化剂的方法主要包括喷雾分解法（如Enhancement of thephotocatalytic activity and white emission of CaIn2O4 nanocrystals，Journal ofAlloys and Compounds，658 (2016) 316-323）、高温固相法（如Effects of SubstitutingSr2+ and Ba2+ for Ca2+ on the Structural Properties and PhotocatalyticBehaviors of CaIn2O4， Chem. Mater. 2004, 16, 1644-1649）、燃烧法、共沉淀法、水热法（如纳米CaIn2O4长方体的制备及可见光催化性能，唐新德，化工新型材料，45（6）,116-118，201706）。
三维分等级结构材料由于具有较大的比表面积和丰富的活性位点，表现出优异的光催化性能。目前，关于三维分等级结构CaIn2O4光催化剂鲜有报道。基于现有技术存在的以上问题，本发明的目的是提供一种快速合成具有三维分等级结构和较高催化活性的CaIn2O4半导体光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维分等级结构CaIn2O4半导体光催化剂及其制备方法，通过首先制备得到反应前驱体，然后选择添加特定的复合形貌控制剂及其配比，获得了纳米片组装的空心球结构。利用本发明制备得到的半导体光催化剂具有高的活性位点和优异的光催化性能。
本发明通过以下步骤来实现：
（1）原料配制：将乙二醇加入到去离子水中获得混合溶剂，所述混合溶剂中乙二醇与去离子水的体积比为1：3-5；不断搅拌条件下，将一定量的硝酸铟和尿素分别加入到上述混合溶剂中获得硝酸铟溶液A和尿素溶液B，不断搅拌条件下，将尿素溶液B滴加到硝酸铟溶液A中以获得反应前驱体，继续搅拌5-15min；所述硝酸铟溶液浓度为0.1mol/L,所述尿素溶液浓度为0.05-0.1mol/L；
（2）微波水热反应：将聚乙烯吡咯烷酮PVP与P123按照体积比为1:1混合获得混合形貌控制剂，搅拌条件下，将所得混合形貌控制剂加入到上述反应前驱体中，然后依次添加适量醋酸钙和氨水，调节反应溶液的pH约为7-9，将所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行微波水热反应，反应结束后自然冷却，离心、洗涤、干燥、焙烧后得到三维分等级结构CaIn2O4光催化剂。
进一步地，所述醋酸钙的浓度为0.1mol/L,所述硝酸铟与醋酸钙的体积用量比为2:1。
进一步地，所述微波水热反应温度为170-180℃，所述微波水热反应的反应时间为15-40min；优选地，所述微波水热反应温度为175℃，反应时间为30min。
进一步地，所述三维分等级结构CaIn2O4光催化剂形貌为纳米花状，所述纳米花由纳米片组装而成，且为空心结构，所述纳米片厚度为8-20nm，所述纳米花直径为300-800nm。
进一步地，所述混合溶剂中乙二醇与去离子水的体积比为1:4-5；优选地，所述混合溶剂中乙二醇与去离子水的体积比为1:4。
进一步地，所述洗涤使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-6次，所述干燥方式为真空干燥或冷冻干燥，所述焙烧温度为300-450℃，焙烧时间为1-6h。
本发明通过使用乙二醇和去离子作为溶剂进行微波水热反应，其中，乙二醇与其它有机溶剂（如甲醇、乙醇等）相比，可以更好的调节反应体系的极性、粘度等，通过选择合适的乙二醇体积占比，配合特定的形貌控制剂，可以获得稳定的产品形貌。同时，利用尿素水解产生的气体获得空心结构，利用微波水热提高生产效率和反应均匀性。
本发明通过控制混合形貌控制剂的组成来获得分等级结构CaIn2O4半导体光催化剂，当使用聚乙烯吡咯烷酮PVP和聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯P123进行复配时，配合本发明特定的反应溶剂、反应原料和工艺参数，可以获得由纳米片组装成的空心纳米花结构，其中，所述纳米片厚度为8-20nm，所述空心纳米花直径为300-800nm。
本发明的有益效果为：本发明操作简单、效率高，所得产品具有高的活性位点和优异的光催化剂，且形貌和性能稳定。
附图说明：
图1为实施例1合成的三维分等级结构CaIn2O4光催化剂电镜照片：（a）CaIn2O4光催化剂SEM照片；（b）CaIn2O4光催化剂TEM照片。
具体实施方式：
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
步骤（1）：将10mL乙二醇加入到40mL去离子水中获得混合溶剂，不断搅拌条件下，将一定量的硝酸铟和尿素分别加入到上述混合溶剂中配制得到浓度为0.1mol/L的硝酸铟溶液和浓度为0.1mol/L尿素溶液，不断搅拌条件下，将尿素溶液滴加到硝酸铟溶液中以获得前驱体溶液，继续搅拌10min以使前驱体混合均匀。
步骤（2）：将聚乙烯吡咯烷酮PVP与P123按照体积比为1:1混合获得混合形貌控制剂，搅拌条件下，将所得混合形貌控制剂加入到上述反应前驱体中，然后依次添加适量醋酸钙和氨水，调节反应溶液的pH约为7，将所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中170℃微波水热反应30min，反应结束后自然冷却，离心、洗涤、干燥、300℃焙烧1h后得到三维分等级结构CaIn2O4光催化剂。图1为所得分等级材料TEM和SEM图，由TEM图可知，所得分等级结构为空心纳米花结构，由SEM图可知，所得空心结构由纳米片组装而成，纳米片厚度约为15nm，空心纳米花直径约为400nm。
实施例2：
步骤（1）：将10mL乙二醇加入到40mL去离子水中获得混合溶剂，不断搅拌条件下，将一定量的硝酸铟和尿素分别加入到上述混合溶剂中配制得到浓度为0.1mol/L的硝酸铟溶液和浓度为0.1mol/L尿素溶液，不断搅拌条件下，将尿素溶液滴加到硝酸铟溶液中以获得前驱体溶液，继续搅拌10min以使前驱体混合均匀。
步骤（2）：将聚乙烯吡咯烷酮PVP与P123按照体积比为1:1混合获得混合形貌控制剂，搅拌条件下，将所得混合形貌控制剂加入到上述反应前驱体中，然后依次添加适量醋酸钙和氨水，调节反应溶液的pH约为7，将所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中175℃微波水热反应30min，反应结束后自然冷却，离心、洗涤、干燥、350℃焙烧1h后得到三维分等级结构CaIn2O4光催化剂。
实施例3：
步骤（1）：将10mL乙二醇加入到40mL去离子水中获得混合溶剂，不断搅拌条件下，将一定量的硝酸铟和尿素分别加入到上述混合溶剂中配制得到浓度为0.1mol/L的硝酸铟溶液和浓度为0.1mol/L尿素溶液，不断搅拌条件下，将尿素溶液滴加到硝酸铟溶液中以获得前驱体溶液，继续搅拌10min以使前驱体混合均匀。
步骤（2）：将聚乙烯吡咯烷酮PVP与P123按照体积比为1:1混合获得混合形貌控制剂，搅拌条件下，将所得混合形貌控制剂加入到上述反应前驱体中，然后依次添加适量醋酸钙和氨水，调节反应溶液的pH约为7，将所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中180℃微波水热反应15min，反应结束后自然冷却，离心、洗涤、干燥、400℃焙烧1h后得到三维分等级结构CaIn2O4光催化剂。
对比例1：
步骤（1）同实施例1；步骤（2）不添加PVP和P123，其它同实施例1。当未添加复合表面活性剂时，所得光催化剂为纳米颗粒组成的空心球结构，未生成纳米片结构。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三维分等级结构CaIn2O4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法由以下步骤组成：
（1）原料配制：将乙二醇加入到去离子水中获得混合溶剂，所述混合溶剂中乙二醇与去离子水的体积比为1：3-5；不断搅拌条件下，将一定量的硝酸铟和尿素分别加入到上述混合溶剂中获得硝酸铟溶液A和尿素溶液B，不断搅拌条件下，将所述尿素溶液B滴加到所述硝酸铟溶液A中以获得反应前驱体，继续搅拌或者超声分散5-15min；所述硝酸铟溶液浓度为0.1mol/L,所述尿素溶液浓度为0.05-0.1mol/L；
（2）微波水热反应：将形貌控制剂A与形貌控制剂B按照体积比为1:1混合获得混合形貌控制剂，搅拌条件下，将所得混合形貌控制剂加入到上述反应前驱体中，然后依次添加适量醋酸钙溶液和氨水，调节反应溶液的pH值为7-9，将所得溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行微波水热反应，反应结束后自然冷却，离心、洗涤、干燥、焙烧后得到三维分等级结构CaIn2O4光催化剂；
所述形貌控制剂A为聚乙烯吡咯烷酮PVP，所述形貌控制剂B为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯P123，所述醋酸钙的浓度为0.1mol/L,所述硝酸铟溶液与醋酸钙溶液的体积用量比为2:1；所述微波水热反应温度为170-180℃，所述微波水热反应的反应时间为30-40min，所述焙烧温度为300-450℃，所述焙烧时间为1-6h，所述三维分等级结构CaIn2O4光催化剂形貌为纳米花状，所述纳米花由纳米片组装而成，且为空心结构；所述纳米片厚度为8-20nm，所述纳米花直径为300-800nm。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中乙二醇与去离子水的体积比为1:4-5。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述微波水热反应温度为170℃，反应时间为40min。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述洗涤使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3-6次。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述干燥方式为真空干燥或冷冻干燥。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为400℃，焙烧时间为3h。
7.一种三维分等级结构CaIn2O4光催化剂，其特征在于，根据权利要求1-6任一项所述制备方法获得。
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