CN103451774A - 利用静电纺丝工艺制备铟酸钙（CaIn2O4）纳米棒的方法 - Google Patents

利用静电纺丝工艺制备铟酸钙（CaIn2O4）纳米棒的方法 Download PDF

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张兆春
张能
杨珊珊
赵军
姜惠轶
于振伟
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Abstract

本发明涉及利用静电纺丝工艺制备具有d10电子构型的CaIn2O4金属氧化物纳米棒材料，属纳米材料制备工艺技术领域。本项发明的特点是利用高分子和无机硝酸盐即硝酸钙和硝酸铟制备前驱体电纺液，通过静电纺丝工艺制备CaIn2O4金属氧化物纳米棒。该工艺简便易行，设备要求低，可以得到所需的纯净度较高的产物相。通过这种方法制备的CaIn2O4纳米棒，其长度在100~700nm之间，直径为150nm左右。本发明产物可作为光催化材料。

Description

利用静电纺丝工艺制备铟酸钙(CaIn2O4)纳米棒的方法
技术领域
本发明涉及利用静电纺丝工艺制备具有d10电子构型的CaIn2O4金属氧化物纳米棒材料，属纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
作为一种多功能金属氧化物，CaIn2O4在许多领域有着广泛的应用，例如作为荧光粉、光催化剂在发光和光催化领域中的应用。其中，关于CaIn2O4荧光粉的研究最为广泛，通过掺杂不同的稀土元素，CaIn2O4荧光粉可以激发出不同颜色的光。为了更加有效地利用自然光、满足室内环境光催化反应的需求，寻找在可见光照射下结构和性能稳定的新型光催化材料具有重要意义。据报道，CaIn2O4在可见光辐照下对甲基兰有很好的降解效果。
静电纺丝工艺在制备纳米材料方面占有重要的地位。利用该工艺能够制备出高质量、低成本的纳米纤维，这些材料已经在食品工程、药物释放、组织工程、导电纳米线、纳米传感器、军用生化防护服和外伤愈合等领域获得了广泛应用。研究发现，利用静电纺丝工艺制备纳米纤维简便易行、无需预烧、热处理温度较为平和、形貌易控，可以得到所需的纯净度较高的产物相。通过这种方法制备的CaIn2O4纳米棒长度在100 ~ 700 nm之间，直径为150 nm左右。
发明内容
提供一种以Ca(NO3)2·4H2O与In(NO3)·4.5H2O为原料，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP, K90）纤维为模板，利用静电纺丝工艺制备CaIn2O4纳米棒的方法。其制备过程和步骤如下所述：
a. 电纺液的配制
（1） 称取Ca(NO3)2·4H2O（1.3680 g）和In(NO3)·4.5H2O（4.4156 g），放入盛有25 mL乙酰丙酮的100 ml烧杯中，搅拌至充分溶解；
（2） 称取3.5 g聚乙烯吡咯烷酮(K90)，倒入盛有25 ml乙醇的100 ml烧杯中，持续搅拌至形成半透明状粘液；
（3）将上述硝酸钙和硝酸铟混合溶液慢慢倒入聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，搅拌10 min；随后放入烘箱中，于83℃加热，每隔半小时取出，搅拌5 min，再放回加热；重复该步骤，至烧杯底部“软团”状物质溶解为止，可得静电纺丝纺液即电解液；
b.  CaIn2O4纳米棒制备
（1） 移取适量上述电纺液于20 ml注射器中，将注射器固定在电脑微量注射泵上，选取0.5 ml/h 的推进速率，匀速推动分散液经聚四氟乙烯细管到达纺丝喷嘴；
（2） 设定喷嘴与收集铝箔距离为10 cm，调节高压电源电压为7 kV；喷丝温度为25 ℃，喷嘴内径为1 mm；进行纺丝，收集；
（3） 将收集的纤维丝放于真空干燥箱中，干燥3 ~ 4 h。再放入电阻炉中，在空气气氛中以2 ℃/min的升温速率升至900 ℃，保温4 h，自然冷却至室温；最终得到CaIn2O4纳米棒。
附图说明
图1为 CaIn2O4纳米棒扫描电子显微镜（SEM）照片。
图2为 CaIn2O4纳米棒X射线衍射（XRD）图谱。
具体实施方式
现将本发明的具体实例详述于后。
实施例
本实施例制备CaIn2O4纳米棒纤维的过程和步骤如下所述：
称取Ca(NO3)2·4H2O（1.3680 g）和In(NO3)·4.5H2O（4.4156 g），放入盛有25 mL乙酰丙酮的100 ml烧杯中，搅拌至充分溶解；称取3.5 g聚乙烯吡咯烷酮(K90)，倒入盛有25 ml乙醇的100 ml烧杯中，持续搅拌至形成半透明状粘液；将上述硝酸钙和硝酸铟混合溶液慢慢倒入聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，搅拌10 min。随后放入烘箱中，于83℃加热，每隔半小时取出，搅拌5 min，再放回加热。重复该步骤，至烧杯底部“软团”状物质溶解为止，可得静电纺丝纺液即电解液。
移取适量电纺液于20 ml注射器中，将注射器固定在电脑微量注射泵上，选取0.5 ml/h 的推进速率，匀速推动分散液即电解液经聚四氟乙烯细管到达纺丝喷嘴；设定喷嘴与收集铝箔距离为10 cm，调节高压电源电压为7 kV；喷丝温度为25 ℃，喷嘴内径为1 mm；进行纺丝，收集；将收集的纤维丝放于真空干燥箱中，干燥3 ~ 4 h。再放入电阻炉中，在空气气氛中以2 ℃/min的升温速率升至900 ℃，保温4 h，自然冷却至室温。最终得到CaIn2O4纳米棒
利用SEM对实例制备的CaIn2O4样品进行显微结构分析，并通过XRD进一步研究其结构组成。
检测结果表明于下述附图中：
图1为CaIn2O4纳米棒样品SEM照片。可以看出，样品具有纳米短棒形貌，呈无规堆积状态，部分短棒发生“粘连”；短棒直径和长度分布不均，其平均直径约为150 nm，长度位于100 ~ 700 nm之间。
图2为CaIn2O4纳米棒X射线衍射（XRD）图谱。如图所示，在2θ = 31.810，32.130， 33.550，46.880，47.20 处的衍射峰，分别对应于CaIn2O4 (040)，(320)，(121)，(401)，(510)晶面的衍射，与标准卡片(PDF #17-0643)数据一致，表明己经形成正交CaIn2O4相。 

Claims (1)

1.一种利用静电纺丝工艺制备CaIn2O4金属氧化物纳米棒的方法，其特征在于具有如下的制备过程和步骤如下： 
a. 电纺液的配制
（1） 称取Ca(NO3)2·4H2O（1.3680 g）和In(NO3)·4.5H2O（4.4156 g），放入盛有25 mL乙酰丙酮的100 ml烧杯中，搅拌至充分溶解；
（2） 称取3.5 g聚乙烯吡咯烷酮(K90)，倒入盛有25 ml乙醇的100 ml烧杯中，持续搅拌至形成半透明状粘液；
（3）将上述硝酸钙和硝酸铟混合溶液慢慢倒入聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，搅拌10 min；随后放入烘箱中，于83℃加热，每隔半小时取出，搅拌5 min，再放回加热；重复该步骤，至烧杯底部“软团”状物质溶解为止，可得静电纺丝纺液即电解液；
b.  CaIn2O4纳米棒制备
（1） 移取适量上述电纺液于20 ml注射器中，将注射器固定在电脑微量注射泵上，选取0.5 ml/h 的推进速率，匀速推动分散液即电解液经聚四氟乙烯细管到达纺丝喷嘴；
（2） 设定喷嘴与收集铝箔距离为10 cm，调节高压电源电压为7 kV；喷丝温度为25 ℃，喷嘴内径为1 mm；进行纺丝，收集；
（3） 将收集的纤维丝放于真空干燥箱中，干燥3 ~ 4 h。再放入电阻炉中，在空气气氛中以2 ℃/min的升温速率升至900 ℃，保温4 h，自然冷却至室温；最终得到CaIn2O4纳米棒。
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