CN102650083A - 一种高长径比CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法 - Google Patents

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程知萱
宋玲玉
徐甲强
马莎
王碧君
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Abstract

本发明涉及一种高长径比CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法。室温条件下，配制固定摩尔比为5:3的可溶性铟盐（硝酸铟、醋酸铟）和镉盐（硝酸镉、醋酸镉）溶液，融入聚乙烯吡咯烷酮作增稠剂、分散稳定剂和粘结调节剂，采用静电纺丝技术在10~20KV高压下处理，得到白色前躯体In(NO3)3、Cd(NO3)3与PVP的复合纤维。将上述得的前躯体，真空干燥箱中80~100℃干燥24h，然后置入程序升温炉中以1~10℃/min速率800℃热处理2h，自然冷却，即可得一维纯相的CdIn2O4纳米纤维材料。本发明使用静电纺丝法及退火路径制备方法，操作容易，制备的材料纯度高，且产物晶型完整，材料具有比表面积大、长径比高等优点，为气体的吸附提供较大的比表面积,因此在气体传感器领域有着很好的应用前景。

Description

一种高长径比CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高长径比的CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法，属化学化工材料制备工艺技术领域。
背景技术
CdIn2O4是一种宽带隙高简并的n型氧化物半导体材料，在可见光范围内有很高的光透射率，红外光附近有很高的反射率，同时又有十分低的电阻率，因此在透明电极制备、光电池、气体传感器等领域有着较为广泛的应用。由于CdIn2O4材料在制备的过程中很容易出现CdO，In2O3等杂相，所以制备纯相的CdIn2O4材料是目前面临的最大问题。Yang等人报道了他们在用溅射法制备铟酸镉时出现了氧化铟、氧化镉等混合相，其他作者也报道过类似的情况，因此，在制备过程中调控好Cd和In金属离子的比例对合成纯相铟酸镉的研究很重要。
一维纳米材料是研究电子运输行为、光学特性和力学性能等物理性质的尺寸和维度效应的理想系统。它们在构筑纳米电子和光电子器件等集成线路和功能性元器件的进程中充当非常重要的角色。哈佛大学著名科学家Lieber C.M.教授认为：“一维体系是可用于有效光电传输的最小维度结构，因此可能成为实现纳米器件集成与功能化的关键”，因此关于一维纳米材料的研究已成为纳米材料领域的前沿和热点。静电纺丝法是高分子溶液或熔体在静电场的作用下被连续喷射拉伸成为纳米级纤维的方法。由静电纺丝法制得的纳米纤维具有孔隙率高、比表面积大、长径比大等优点，使得静电纺丝法成为制备一维纳米纤维最简单和有效的方法。由于静电纺丝技术对溶液的粘度有一定的要求，所以一直被局限在制备有机高聚物纳米纤维领域。最近，人们发现将无机盐加入具有一定粘度的高分子溶液中，纺出的复合纤维经过热处理可制备无机物纤维，这一发现打开了静电纺丝制备金属氧化物纳米纤维的大门。Ji Wu等人用静电纺丝与溶胶凝胶法相结合的技术成功合成了Er掺杂的SnO2纳米纤维，纤维直径约为590nm且由许多的微小纳米颗粒组成。Zheng Wei等人通过静电纺丝的方法制备了Pt掺杂的In2O3纳米纤维用于H2S传感器的检测。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种高长径比的CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法，这是一种用静电纺丝技术制备高长径比的纯相的CdIn2O4纳米纤维材料的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高长径比CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法，本方法具有如下工艺过程和步骤：
A.     将摩尔比为5:3的可溶性的铟盐和镉盐溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺DMF的混合溶液中，其中乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1，磁力搅拌使溶液混合均匀；
B.     将称取的相对于铟盐和镉盐质量8~10 %的聚乙烯吡咯烷酮，即PVP，加入到上述溶液中，室温下充分搅拌6 h至PVP溶解，得到无色粘稠状液体；
C.     将此无色粘稠状液体置于10 mL的注射器中，针管一端与高压电源相连，铝箔纸用作接受板，调整接受距离为10~20 cm，在针管与接受板之间施加10~20 KV电压，挤出速度为1~2 mL/h，即可得到白色前躯体的铟盐，镉盐与PVP的复合纤维；
D.     将所得上述白色的铟盐，镉盐与PVP的复合纤维置于恒温干燥箱中80~100 ℃干燥24 h；得到纳米纤维前驱体；
E.      将干燥后的上述纳米纤维前驱体取下置于方舟内，在程序升温炉中以1~10 ℃/min的速度升到800 ℃煅烧2 h，即可得到一维纯相CdIn2O4纳米纤维材料。
上述的铟盐为硝酸铟或醋酸铟，上述的镉盐为硝酸镉或醋酸镉。
针对现有技术，本发明的突出的优点如下：
通过固定铟盐和镉盐的摩尔比例为5:3，得到无CdO，In2O3等杂相的CdIn2O4材料，利用静电纺丝技术，调控热处理条件制备出形貌较好的高长径比的CdIn2O4一维纳米纤维。具有操作简单，制备的材料纯度高，且产物晶型完整，材料具有比表面积大、长径比高等优点，为气体的吸附提供较大的比表面积，在气体传感器领域有着很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明方法制备的产品的CdIn2O4的X-射线粉末衍射（XRD）谱图；
图2为本发明方法制备的产品的前驱物的扫描电子显微镜（SEM）谱图；
图3为本发明方法制备的产品的扫描电子显微镜（SEM）谱图。
具体实施方式
实施例1：原料为硝酸铟、硝酸镉。
A.将1 mmol的市售的硝酸铟0.6 mmol的硝酸镉溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液6 mL中，且使乙醇和N, N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1，磁力搅拌使溶液混合均匀；
B.将称取的相对于硝酸铟和硝酸镉质量10 %的0.6 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述混合溶液中，室温下充分搅拌6 h至PVP溶解，得到无色粘稠状液体；
C.将此无色粘稠状液体置于10 mL的注射器中，针管一端与高压电源相连，铝箔纸用作接受板，调整接受距离约为15cm，在针管与接受板之间施加15 KV电压，挤出速度为1 mL/h，即可得到白色前躯体的硝酸铟，硝酸镉与PVP的复合纤维；
D.将所得上述白色复合纤维至于恒温干燥箱中80 ℃干燥24 h，即得到纳米纤维前驱体；
E.将干燥后的上述材料取下置于方舟内，置于程序升温炉中以1 ℃/min的速度升到800℃煅烧2 h，即可得到纯相CdIn2O4纳米纤维材料。
实施例2：原料为醋酸铟、醋酸镉
A.将1 mmol的市售的醋酸铟和0.6 mmol的醋酸镉溶于乙醇和N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液6 mL中，且使乙醇和N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1：1，磁力搅拌使溶液混合均匀；
B.将称取的相对于醋酸铟和醋酸镉总质量10 % 的0.45 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到上述混合溶液中，室温下充分搅拌6 h至PVP完全溶解，得到无色粘稠状液体；
C.将此无色粘稠状液体置于10 mL的注射器中，针管一端与高压电源相连，铝箔纸用作接受板，调整接受距离约为15 cm，在针管与接受板之间施加15 KV电压，挤出速度为1mL/h，即可得到白色前躯体的醋酸铟，醋酸镉与PVP的复合纤维；
D.将所得上述白色复合纤维至于恒温干燥箱中80 ℃干燥24 h，即得到纳米纤维前驱体；
E.将干燥后的上述材料取下置于方舟内，程序升温炉中以1℃/min的速度升到800℃煅烧2h，即可得到纯CdIn2O4纳米纤维材料。
用X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等表征手段对产品的晶相、形貌以结构等进行分析。分析结果显示采用静电纺丝方法可成功制备出体心立方相[空间群为Fd3m(227)]的CdIn2O4纳米纤维（其XRD图谱与JCPDS卡：29-0258一致）。
参见图1，图1为对CdIn2O4进行表征的XRD图，由图可知制备得到CdIn2O4纳米纤维是体心立方相，无其他杂质峰，说明没有In2O3和CdO等杂相形成。
参见图2，图2为白色的复合纤维SEM图，由图可知得到白色交织纤维，直径大约在200-300nm左右。
参见图3，图3为制备的纯相CdIn2O4纳米纤维的SEM图，由图可知得到的纤维粗细均匀，直径大约在200nm，且纤维是由纳米颗粒堆积而成。

Claims (2)

1.一种高长径比CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，本方法具有如下工艺过程和步骤：
A.将摩尔比为5:3的可溶性的铟盐和镉盐溶于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺DMF的混合溶液中，其中乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1，磁力搅拌使溶液混合均匀；
B.将称取的相对于铟盐和镉盐质量8~10 %的聚乙烯吡咯烷酮，即PVP，加入到上述溶液中，室温下充分搅拌6 h至PVP溶解，得到无色粘稠状液体；
C.将此无色粘稠状液体置于10 mL的注射器中，针管一端与高压电源相连，铝箔纸用作接受板，调整接受距离为10~20 cm，在针管与接受板之间施加10~20 KV电压，挤出速度为1~2 mL/h，即可得到白色前躯体的铟盐，镉盐与PVP的复合纤维；
D.将所得上述白色的铟盐，镉盐与PVP的复合纤维置于恒温干燥箱中80~100 ℃干燥24 h；得到纳米纤维前驱体；
E.将干燥后的上述纳米纤维前驱体取下置于方舟内，在程序升温炉中以1~10 ℃/min的速度升到800 ℃煅烧2 h，即可得到一维纯相CdIn2O4纳米纤维材料。
2.根据权利要求1所述的一种高长径比CdIn2O4纳米纤维材料的制备方法，其特征在于，所述的铟盐为硝酸铟或醋酸铟，所述的镉盐为硝酸镉或醋酸镉。
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