CN102874861B - 制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法 - Google Patents
制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法。将按摩尔比的硝酸钇和硝酸铕溶于去离子水和无水乙醇的混合溶剂中，盐溶液总的摩尔浓度为0.39~0.57摩尔/升，然后加入质量为盐总质量0.8~1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮和冰乙酸，在45℃下经磁力搅拌获得纺丝液后装入带有毛细针管的注射器中，在针管和接收装置间加高电压，由微量注射泵控制流率，喷射细流固化形成复合纤维，收集在表面覆盖有铝箔的接收装置上；将纤维膜置于小坩埚并放进含有硫粉的大坩埚中，放入马弗炉中焙烧。待聚乙烯吡咯烷酮完全去除，得到红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。本发明具有工艺简单，制备条件温和，成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米片材料的制备方法，特别是涉及一种制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法。
背景技术
纳米结构材料的性质、制备及应用研究已成为材料科学领域的研究热点之一。静电纺丝技术是制备准一维亚微米/纳米结构材料的一种行之有效的新方法，它是通过静电力作为牵引力来制备超细纤维的，如图1所示是静电纺丝过程的示意图，其原理如下：具有一定粘度的纺丝液装入到带有毛细针管的注射器中，在针管和接地的接收装置间加以上万伏的高压，从而产生一个强大的静电场。电场力施加于纺丝液的表面而产生电流，利用同种电荷相斥的特性使得电场力与纺丝液的表面张力方向相反而产生一个向外的力。当外加电压增大且超过某一临界值时，纺丝液所受电场力将克服自身的表面张力和粘滞力而形成喷射细流。喷射细流在几十毫秒内被牵伸千万倍，沿不稳定的螺旋轨迹弯曲运动，随着溶剂挥发，细流固化形成微米至纳米级的超细纤维，以无序状排列在收集装置上。
静电纺丝的特点是简单易行，一般用来制备超细纤维，并且所制备的纤维均匀、连续。该技术已广泛地应用于制备高分子超细纤维，最近，人们又将该技术进行改进，用来制备多种无机超细纤维。Y2O2SO4:Eu3+作为一种性能优良的红色荧光材料，可应用于平板显示、场发射、光电功能器件等方面。人们已采用多种方法合成了Y2O2SO4:Eu3+荧光粉体，并对其特性进行了研究，如日本的T. Kijima 等用十二烷基硫酸钠前躯体模板制备同心层状纳米结构Y2O2SO4:Eu3+。如果将荧光材料制成其他纳米结构，如纳米片，由于其特殊的形貌与结构，可望获得特殊的性质及应用。目前，关于红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝制备尚未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法。以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、冰乙酸、水合硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）和水合硝酸铕（Eu(NO3)3·6H2O）为原料，利用静电纺丝技术制备了PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纤维，并将复合纤维进行焙烧处理，得到了红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。
本发明采用的技术方案，即该制备方法的步骤如下：
1）将摩尔比为100:1~8的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O两种硝酸盐溶于体积比去离子水:无水乙醇为1:0~3的混合溶剂中，两种硝酸盐溶液总的摩尔浓度为0.39~0.57摩尔/升，然后在溶液中加入质量为两种硝酸盐总质量0.8~1.0倍的PVP和3～5滴/毫升的冰乙酸，在45℃下搅拌8小时获得纺丝液，静置冷却至常温；
2）将纺丝液装入到带有毛细针管的注射器中，在针管和接地的接收装置间加高电压，纺丝液在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力形成喷射细流，由微量注射泵控制流率。随着溶剂挥发，喷射细流固化形成PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纳米纤维，以无序状态收集在覆盖有铝箔的接收装置上；
3）将获得的复合纤维转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在内部含有10倍复合纤维膜质量的硫粉的大坩埚中，将两个坩埚盖上，一起放入马弗炉焙烧，保温2小时后，PVP完全去除，得到红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。
所述步骤2）中的高电压为12~18 kV，流率为0.005~0.01 一毫升/分钟，针尖到接收装置的距离为12~18 厘米。
所述步骤3）中选择的升温速率为1℃/分钟，焙烧温度为1000℃。
所制得的Y2O2SO4:Eu3+是纳米片状的，且片的厚度为40~70 nm。
本发明具有的有益效果是：
本发明成功制备出了发光性能良好的红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+，获得了不同于粉体发光材料的独特结构和形貌，有效拓展了发光材料的类型和用途。同时，静电纺丝法具有其它制备低维材料方法所无法比拟的优点，例如工艺简单、制备条件温和、对环境无污染、成本低等，而且材料的形貌均一、可控。本发明有望在节能环保、光电功能器件、先进微纳器件等领域获得良好应用。
附图说明
图1是静电纺丝过程的示意图。
图2是实施例1制备的实施例1制备的样品在焙烧后的X射线衍射（XRD）谱图。
图3是实施例1制备的样品在焙烧前后的场发射扫描电镜（FE-SEM）照片。
图4是实施例1制备的样品在焙烧后的荧光（PL）谱图。
图中：1、纺丝液，2、毛细针管，3、注射器，4、高压电源，5、微量注射泵，6、复合纤维，7、接收装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明方法的步骤如下：
1）将摩尔比为100:1~100:8的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O两种盐溶于一定比例的去离子水:乙醇的混合溶剂中，盐溶液总的摩尔浓度为0.39~0.57 摩尔/升，然后在溶液中加入质量为盐总质量0.8~1.0倍的PVP和少量的冰乙酸（约3滴/毫升），在45℃下搅拌8小时获得纺丝液1，静置冷却；
2）如图1所示，将纺丝液1装入到带有毛细针管2的注射器3中，在针管和接地的接收装置间加高电压4，纺丝液在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力形成喷射细流，由微量注射泵5控制流率。随着溶剂挥发，喷射细流固化形成PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纳米纤维6，以无序状态收集在覆盖有铝箔的接收装置7上；
3）将获得的复合纤维6转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在内部含有10倍复合纤维膜质量的硫磺的大坩埚中，将两个坩埚盖上后放入马弗炉焙烧，保温2小时后，PVP完全去除，得到晶态的Y2O2SO4:Eu3+纳米片。
所述步骤2）中的高电压为12~18 kV，流率为0.005~0.01毫升/分钟，针尖到接收装置7的距离为12~18厘米。
所述步骤3）中的选择的升温速率为1℃/分钟，焙烧温度为1000℃。
实施例1：
将0.550克Y(NO3)3·6H2O和0.039克Eu(NO3)3·6H2O加入到4毫升去离子水:无水乙醇为1:3的混合溶剂中，经磁力搅拌30分钟使两种硝酸盐完全溶解，然后在溶液中加入0.471克PVP和12滴冰乙酸，在45 ℃下搅拌8小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是12 kV、流率0.005毫升/分钟、针尖到收集板的距离是12厘米的条件下纺丝得到PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纤维；将收集到铝箔上的复合纤维转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在小坩埚放置在内部含有一定量硫粉10倍复合纤维膜质量的硫磺的大坩埚中，将两个坩埚盖上后一起放入马弗炉焙烧，以1℃/分钟的速率升温至1000℃焙烧，保温2小时，得到晶态的红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。图2是样品在焙烧后的X射线衍射（XRD）谱图，与编号为JCPDS No.53-0168的Y2O2SO4标准谱图相吻合，说明生成的是以Y2O2SO4为基质的无机材料，且掺入的少量杂质Eu3+没有改变Y2O2SO4基质原有的晶体结构。图3是样品在焙烧前图3a和焙烧后图3b用场发射扫描电镜（FE-SEM）拍摄的形貌照片，可以清楚地观察到Y2O2SO4:Eu3+纳米片的厚度在40~70 nm间。图4是样品在焙烧后的荧光（PL）谱图，五组发射峰一组较强，其余四组较弱，说明发光性能良好，如图4分别对应于5D0→7F0，5D0→7F1，5D0→7F2，5D0→7F3和5D0→7F4能级之间的跃迁。
实施例2：
将0.627克Y(NO3)3·6H2O和0.033克Eu(NO3)3·6H2O加入到4毫升去离子水：无水乙醇为1:2混合溶剂中，经磁力搅拌30分钟使两种硝酸盐完全溶解，然后在溶液中加入0.564克PVP和 12滴冰乙酸，在45℃下搅拌8小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是14 kV、流率0.005毫升/分钟、针尖到收集板的距离是14厘米的条件下纺丝得到PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纤维；将收集到铝上的复合纤维转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在小坩埚放置在内部含有10倍复合纤维膜质量的硫磺大坩埚中，将两个坩埚盖上后一起放入马弗炉焙烧，以1℃/分钟的速率升温至1000℃焙烧，保温2小时，得到晶态的红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。该实施例所制备的样品的X射线衍射（XRD）谱图、场发射扫描电镜（FE-SEM）照片和荧光（PL）谱图同实施例1相近。
实施例3：
将0.706克Y(NO3)3·6H2O和0.025克Eu(NO3)3·6H2O加入到4毫升去离子水:无水乙醇为1:1混合溶剂中，经磁力搅拌30分钟使两种硝酸盐完全溶解，然后在溶液中加入0.600克PVP和16滴冰乙酸，在45℃下搅拌8小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是16 kV、流率0.007毫升/分钟、针尖到收集板的距离是16厘米的条件下纺丝得到PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纤维；将收集到铝箔上的复合纤维转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在小坩埚放置在内部含有10倍复合纤维膜质量的硫磺的大坩埚中，将两个坩埚盖上后放入马弗炉焙烧，以1 ℃/分钟的速率升温至1000 ℃焙烧，保温2小时。得到晶态的红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。该实施例所制备的样品的X射线衍射（XRD）谱图、场发射扫描电镜（FE-SEM）照片和荧光（PL）谱图同实施例1相近。
实施例4：
将0.735克Y(NO3)3·6H2O和0.033克Eu(NO3)3·6H2O加入到4毫升去离子水:无水乙醇为1:0.5混合溶剂中，经磁力搅拌30分钟使两种硝酸盐完全溶解，然后在溶液中加入0.686克PVP和 20滴冰乙酸，在45 ℃下搅拌8小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是18 kV、流率0.008毫升/分钟、针尖到收集板的距离是16厘米的条件下纺丝得到PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纤维；将收集到铝箔上的复合纤维转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在小坩埚放置在内部含有10倍复合纤维膜质量的硫磺的大坩埚中，将两个坩埚盖上后一起放入马弗炉焙烧，以1℃/分钟的速率升温至1000℃焙烧，保温2小时。得到晶态的红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。该实施例所制备的样品的X射线衍射（XRD）谱图、场发射扫描电镜（FE-SEM）照片和荧光（PL）谱图同实施例1相近。
实施例5：
将0.870克Y(NO3)3·6H2O和0.008克Eu(NO3)3·6H2O加入到4毫升去离子水中，经磁力搅拌30分钟使两种硝酸盐完全溶解，然后在溶液中加入0.878克PVP和 20滴冰乙酸，在45℃下搅拌8小时制得纺丝液，静置冷却；将纺丝液装入到注射器中，在电压是18 kV、流率0.01毫升/分钟、针尖到收集板的距离是18厘米的条件下纺丝得到PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纤维；将收集到铝箔上的复合纤维转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在小坩埚放置在内部含有10倍复合纤维膜质量的硫磺的大坩埚中，将两个坩埚盖上后一起放入马弗炉焙烧，以1℃/分钟的速率升温至1000℃焙烧，保温2小时。得到晶态的红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。该实施例所制备的样品的X射线衍射（XRD）谱图、场发射扫描电镜（FE-SEM）照片和荧光（PL）谱图同实施例1相近。
Claims (4)
1.一种制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1）将摩尔比为100:1~8的Y(NO3)3·6H2O和Eu(NO3)3·6H2O两种硝酸盐完全溶于体积比去离子水:无水乙醇为1:0~3的混合溶剂中，两种硝酸盐溶液总的摩尔浓度为0.39~0.57摩尔/升，然后在溶液中加入质量为两种硝酸盐总质量0.8~1.0倍的PVP和3～5滴/毫升的冰乙酸，在45℃下搅拌8小时获得纺丝液（1），静置冷却至常温；
2）将纺丝液（1）装入到带有毛细针管（2）的注射器（3）中，在针管和接地的接收装置间加高电压（4），纺丝液在静电场的作用下克服自身的表面张力和粘滞力形成喷射细流，由微量注射泵（5）控制流率，随着溶剂挥发，喷射细流固化形成PVP-（Y(NO3)3＋Eu(NO3)3）复合纳米纤维（6），以无序状态收集在覆盖有铝箔的接收装置（7）上；
3）将获得的复合纤维（6）转移到洁净的小坩埚中，小坩埚放置在内部含有10倍复合纤维膜质量的硫粉的大坩埚中，将两个坩埚盖上，一起放入马弗炉焙烧，保温2小时后，PVP完全去除，得到红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+。
2.根据权利要求1所述的一种制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法，其特征在于：所述步骤2）中的高电压为12~18 kV，流率为0.005~0.01 毫升/分钟，针尖到接收装置（7）的距离为12~18 厘米。
3.根据权利要求1所述的一种制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法，其特征在于：所述步骤3）中选择的升温速率为1℃/分钟，焙烧温度为1000℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备红色荧光纳米片Y2O2SO4:Eu3+的静电纺丝方法，其特征在于：所制得的Y2O2SO4:Eu3+是纳米片状的，且纳米片的厚度为40~70 nm。
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