CN106006704B - 一种稀土材料微米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土材料微米管及其制备方法，采用静电纺丝法制备La2O2SO4:Ce3+微米管的前驱物，再通过高温处理得到终产物，既可以控制材料的形貌，又可以降低材料的团聚性，增大了材料的比表面积，对于拓宽稀土硫酸氧盐微米管的应用范围具有一定的意义。
Description
技术领域
本发明涉及新型材料领域，特别涉及一种稀土材料微米管及其制备方法。
背景技术
S元素因其化合价的改变使其在催化，氧存储等领域具有重要的应用价值。La2O2SO4因S元素在La2O2SO4(+6)/La2O2S(-2)存在化合价的变化，同时可释放出2mmol的O2，使La2O2SO4在氧存储领域中具有重要的应用价值，具体过程如下，因此合成La2O2SO4成为人们研究的热点。
目前，常用的稀土硫酸氧盐主要采用高温固相法获得。已报的方法有将稀土硫酸盐在N2或空气中与900℃下保温5h得到。也有将稀土硝酸盐，十二烷基磺酸钠，氨水和水的混合物先于40℃搅拌1h，再在50℃下搅拌5h，收集沉淀，然后高温处理得到产物。其他关于形貌可控和分散性好的稀土硫酸氧盐材料的报道还不多。
发明内容
为解决现有的稀土硫酸氧盐材料块体大，形貌不易控制，材料团聚现象严重等问题，本发明提供一种稀土硫酸氧盐微米管及其制备方法，即采用静电纺丝法制备前驱物，再通过高温处理得到La2O2SO4∶Ce3+微米管，该方法既可以控制微米管的形貌，又可以降低材料的团聚现象，同时，还提供了大的比表面积，对于扩宽稀土硫酸氧盐的应用具有重要的研究意义。
本发明采用的技术解决方案是：先通过静电纺丝法制备前驱物，再通过高温处理得到La2O2SO4∶Ce3+微米管，其通式为La2O2SO4∶Ce3+，其中La∶Ce的比例为1-x∶x，其中0＜x≤0.2。
将总物质的量为0.5mmol，物质的量比例为1-x∶x，其中0＜x≤0.2的的硝酸镧和硝酸铈，与0.25-0.4g的硫脲和0.5-1.2g的聚乙烯吡咯烷酮一同加入到0.4-1g乙醇与0.4-0.8g水的混合溶液中，搅拌一定时间。将所得溶液置于5ml的注射器中，选用10-15kv的高压，以25-40μL/h的流速进行静电纺丝，调节静电纺丝的针头到接收板的距离，空气的湿度控制在60-80％，温度控制在20-25℃，收集静电纺丝所得纤维，在600-800℃下条件下保温1.5-3h，即得到终产物稀土硫酸氧盐微米管。
所述的搅拌时间大于48h。
所述的静电纺丝的针头到接收板的距离为20-30cm。
所述的600-800℃下条件下保温时的升温速率为1-3℃/h。
所述的硝酸镧为La(NO3)3·6H2O，所述的硝酸铈为Ce(NO3)3·6H2O。
所述的硫脲，聚乙烯吡咯烷酮，乙醇均为分析纯级试剂，水为去离子水。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种稀土材料微米管及其制备方法，采用静电纺丝法制备的La2O2SO4∶Ce3+微米管的前驱物，再通过高温处理得到产物，既可以控制材料的形貌，又可以降低材料的团聚性，增大了材料的比表面积，对于提高稀土硫酸氧盐微米管的应用具有一定的意义。
附图说明
图1为本发明实例制得的La2O2SO4∶Ce3+微米管的XRD图谱。
图2为本发明实例制得的La2O2SO4∶Ce3+微米管的SEM照片。
图3为本发明实例制得的硝酸铈的加入量对产物形貌影响的SEM，其中图3a，图3b，图3c中硝酸铈的加入量分别为0％，10％，20％。
图4为本发明实例制得的La2O2SO4∶Ce3+微米管的BET图谱。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。
实施例1
将总物质的量为0.5mmol的硝酸镧和硝酸铈，其中硝酸铈的加入量为0.05mmol，与0.25g的硫脲和1.2g的聚乙烯吡咯烷酮一同加入到0.4g乙醇与0.4g水的混合溶液中，搅拌50h。将所得溶液置于5ml的注射器中，选用10-15kv的高压，以25-40μL/h的流速进行静电纺丝，调节静电纺丝的针头到接收板的距离为20cm，空气的湿度控制在60-80％，温度控制在20-25℃，收集静电纺丝所得纤维，在600-800℃条件下保温1.5-3h，升温速率为1-3℃/h，即得到终产物La2O2SO4∶Ce3+微米管。
实施例2
将总物质的量为0.5mmol的硝酸镧和硝酸铈，其中硝酸铈的加入量为0.1mmol，与0.4g的硫脲和0.5g的聚乙烯吡咯烷酮一同加入到1g乙醇与0.8g水的混合溶液中，搅拌50h。将所得溶液置于5ml的注射器中，选用10-15kv的高压，以25-40μL/h的流速进行静电纺丝，调节静电纺丝的针头到接收板的距离为30cm，空气的湿度控制在60-80％，温度控制在20-25℃，收集静电纺丝所得纤维，在600-800℃条件下保温1.5-3h，升温速率为1-3℃/h，即得到终产物La2O2SO4∶Ce3+微米管。
实施例3
将总物质的量为0.5mmol的硝酸镧和硝酸铈，其中硝酸铈的加入量为0.15mmol，与0.3g的硫脲和1g的聚乙烯吡咯烷酮一同加入到0.8g乙醇与0.6g水的混合溶液中，搅拌50h。将所得溶液置于5ml的注射器中，选用10-15kv的高压电条件下，以25-40μL/h的流速进行静电纺丝，调节静电纺丝的针头到接收板的距离为25cm，空气的湿度控制在60-80％，温度控制在20-25℃，收集静电纺丝所得纤维，在600-800℃条件下保温1.5-3h，升温速率为1-3℃/h，即得到终产物La2O2SO4∶Ce3+微米管。
通过XRD确定所得La2O2SO4∶Ce3+微米管的相结构，通过SEM观察所得产物的形貌和Ce3+离子对产物形貌的影响，通过BET来观察产物的比表面积。
试验结果
由图1可以发现随着硝酸铈含量的增加，所制备的产物变成纯的La2O2SO4相，Ce3+取代La3+的位置。
由图2可以发现所制备的产物为微米管结构，微米管的直径在200nm左右，长度在几微米。
由图3可以发现硝酸铈的加入量对所得产物的形貌具有一定的影响，随着硝酸铈的量的增加，所得产物由微米带变成微米管。
由图4可以看出所得微米管具有较大的比表面积。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种稀土材料微米管，其特征在于，其通式为La2O2SO4:Ce3+,其中La:Ce的物质的量比例为1-x:x，其中0＜x≤0.2，所述的稀土材料微米管采用以下方法制备：将总物质的量为0.5 mmol，物质的量比例为1-x:x，其中0＜x≤0.2的硝酸镧和硝酸铈，与0.25-0.4 g的硫脲和0.5-1.2 g的聚乙烯吡咯烷酮一同加入到0.4-1 g乙醇与0.4-0.8 g水的混合溶液中，搅拌一定时间，将所得溶液置于5ml的注射器中，选用10-15 kv的高压，以25-40 μL/h的流速进行静电纺丝，调节静电纺丝的针头到接收板的距离，空气的湿度控制在60-80%，温度控制在20-25 ℃，收集静电纺丝所得纤维，在600-800℃下条件下保温1.5-3 h，即得到终产物稀土材料微米管。
2.根据权利要求1所述的一种稀土材料微米管的制备方法，其特征在于，将总物质的量为0.5 mmol，物质的量比例为1-x:x，其中0＜x≤0.2的硝酸镧和硝酸铈，与0.25-0.4 g的硫脲和0.5-1.2 g的聚乙烯吡咯烷酮一同加入到0.4-1 g乙醇与0.4-0.8 g水的混合溶液中，搅拌一定时间，将所得溶液置于5mL的注射器中，选用10-15 kV的高压，以25-40 μL/h的流速进行静电纺丝，调节静电纺丝的针头到接收板的距离，空气的湿度控制在60-80%，温度控制在20-25 ℃，收集静电纺丝所得纤维，在600-800℃下条件下保温1.5-3 h，即得到终产物稀土材料微米管。
3.根据权利要求2所述的一种稀土材料微米管的制备方法，其特征在于，所述的搅拌时间大于48h。
4.根据权利要求2所述的一种稀土材料微米管的制备方法，其特征在于，所述的静电纺丝的针头到接收板的距离为20-30 cm。
5.根据权利要求2所述的一种稀土材料微米管的制备方法，其特征在于，所述的600-800℃下条件下保温时的升温速率为1-3 ℃/h。
6.根据权利要求1所述的一种稀土材料微米管的制备方法，其特征在于，所述的硝酸镧为La(NO3)3·6H2O，所述的硝酸铈为Ce(NO3)3·6H2O。
7.根据权利要求1所述的一种稀土材料微米管的制备方法，其特征在于，所述的硫脲、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇均为分析纯级试剂，水为去离子水。
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| CN108128792A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-06-08 | 温州医科大学 | 一种铈掺杂的可导电稀土硫氧化物微米管的制备方法与应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106006704A (zh) | 2016-10-12 |
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