CN104497308B - 一种聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备方法。其制备方法为：将N‑苯基对苯二胺与邻巯基苯胺按摩尔比为0.05‑0.2置于反应容器中，并加入酸性水溶液将邻巯基苯胺浓度稀释至0.01‑0.1 mol/L，温度控制在0‑35℃，再将氧化剂水溶液一次性加至该反应体系中，反应8‑20小时，然后离心、洗涤而得。本发明的优点是：N‑苯基对苯二胺小分子的加入能够诱导聚邻巯基苯胺纳米纤维结构的生成；改变N‑苯基对苯二胺小分子浓度可以调控聚邻巯基苯胺纳米纤维的形貌；合成方法简单，重现性高，产品品质较好。

Description

一种聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备方法。
背景技术
导电聚合物纳米材料的合成及应用引起了人们广泛的关注，在各种纳米结构中，纳米纤维具有低维体系的优势，在传感、催化等领域具有重要的应用前景。目前，聚苯胺纳米纤维的合成方法已较为成熟，苯胺在酸性水溶中通过化学氧化聚合途径，控制搅拌速度或浓度即可实现聚苯胺纳米纤维的制备。随着科技的发展，人们对材料的性能提出了更高的要求，高性能、多功能聚苯胺纳米纤维材料的控制合成成为人们研究的热点。高性能的实现需要在聚苯胺结构主链中引入更多的功能基团，如巯基等。聚邻巯基苯胺由于同时兼具导电高分子和巯基功能基团的结构特性，将会赋予其更为广阔的应用空间。目前，聚邻巯基苯胺的合成通常通过邻巯基苯胺单体在酸性水溶中通过化学氧化聚合途径得到，这种方法得到的多为无规则的粒子，各种结构添加剂的引入对其一维结构的导向性不明显，合成聚邻巯基苯胺纳米纤维存在着一定的挑战。
通过研究发现，苯胺低聚体在苯胺衍生物的化学氧化聚合途径中可以影响反应速度，从而可以调控产物形貌。基于此，提出在N-苯基对苯二胺存在下制备聚邻巯基苯胺纳米纤维的简便合成及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备方法，采用化学聚合法在N-苯基对苯二胺存在下制备聚邻巯基苯胺。
本发明采用的技术方案是：本发明的制备方法为：
将N-苯基对苯二胺与邻巯基苯胺按摩尔比为0.05-0.2置于反应容器中，并加入酸性水溶液将邻巯基苯胺浓度稀释至0.01-0.1 mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂水溶液一次性加至该反应体系中，反应8-20小时，然后离心、洗涤而得。
所述的酸性水溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种，其浓度为1.0 mol/L。
所述氧化剂为过硫酸铵，与邻巯基苯胺摩尔比为1：1。
洗涤后放于60 oC烘箱内24 h，备用。
本发明的反应方程式如下：
本发明的优点是： N-苯基对苯二胺小分子的加入能够诱导聚邻巯基苯胺纳米纤维结构的生成；改变N-苯基对苯二胺小分子浓度可以调控聚邻巯基苯胺纳米纤维的形貌；合成方法简单，重现性高，产品品质较好。
附图说明
图1是实施例1制备得到的N -苯基对苯二胺与邻巯基苯胺摩尔比为0.05时聚邻巯基苯胺纳米纤维的SEM照片，标尺为1 um。
图2是实施例2制备得到的N -苯基对苯二胺与邻巯基苯胺摩尔比为0.1时聚邻巯基苯胺纳米纤维的SEM照片，标尺为500 nm。
图3是实施例3制备得到的N -苯基对苯二胺与邻巯基苯胺摩尔比为0.01时球形聚邻巯基苯胺的SEM照片，标尺为2 um。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备：
将一定量邻巯基苯胺、N-苯基对苯二胺（N-苯基对苯二胺与邻巯基苯胺摩尔比为0.05）置于锥形瓶中，并加入一定量的1.0 mol/L的酸性水溶液（盐酸、硫酸、硝酸等）稀释至邻巯基苯胺浓度为0.1 mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂过硫酸铵(APS，与邻巯基苯胺摩尔比为1:1)水溶液一次性加至该反应体系中。反应8-20小时，然后离心、洗涤；放于60oC烘箱内24 h，备用。
实施例2
聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备：
将一定量邻巯基苯胺、N-苯基对苯二胺（N-苯基对苯二胺与邻巯基苯胺摩尔比为0.1）置于锥形瓶中，并加入一定量的1.0 mol/L的酸性水溶液（盐酸、硫酸、硝酸等）稀释至邻巯基苯胺浓度为0.1 mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂过硫酸铵(APS，与邻巯基苯胺摩尔比为1:1)水溶液一次性加至该反应体系中。反应8-20小时，然后离心、洗涤；放于60oC烘箱内24 h，备用。
实施例3
聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备：
将一定量邻巯基苯胺、N-苯基对苯二胺（N-苯基对苯二胺与邻巯基苯胺摩尔比为0.01）置于锥形瓶中，并加入一定量的1.0 mol/L的酸性水溶液（盐酸、硫酸、硝酸等）稀释至邻巯基苯胺浓度为0.1 mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂过硫酸铵(APS，与邻巯基苯胺摩尔比为1:1)水溶液一次性加至该反应体系中。反应8-20小时，然后离心、洗涤；放于60oC烘箱内24 h，备用。
由图1、2 3可知，按照本发明能制造出品质优良的聚邻巯基苯胺纳米纤维，而由图3可知，由于N -苯基对苯二胺与邻巯基苯胺的摩尔比不合理，故不能得到聚邻巯基苯胺纳米纤维。

Claims (1)

1.一种聚邻巯基苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，其制备方法为：将N-苯基对苯二胺与邻巯基苯胺按摩尔比为0.1置于反应容器中，并加入酸性水溶液将邻巯基苯胺浓度稀释至0.1mol/L，温度控制在0-35℃，再将氧化剂水溶液一次性加至该反应体系中，反应8-20小时，然后离心、洗涤后放于60℃烘箱内24h，备用；所述的酸性水溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种，其浓度为1.0mol/L；所述氧化剂为过硫酸铵，与邻巯基苯胺摩尔比为1：1。
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