CN105129805A - 一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法 - Google Patents

一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，采用水热法，在酸性条件下得到介孔氧化硅材料，并将其作为骨架材料；采用纳米灌注法分别将氧化锡锑前驱液和氧化锌前驱液灌注于氧化硅材料的介孔孔道中；最后，通过高温煅烧使氧化锡锑和氧化锌前驱液转变为氧化锡锑和氧化锌纳米颗粒负载于氧化硅孔道内，即可得到氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。本发明将水热法、络合法与纳米灌注法相结合，制备得到新型多功能氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料，该材料具有介孔孔道，并结合了氧化锡锑及氧化锌的优异性能，可广泛应用于能源转化与存储、传感、催化、隔热、吸附、抗菌等领域。

Description

一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展和当前科学领域的不断突破，设计和可控合成多功能纳米复合材料受到广大科学研究者的广泛关注。通过将具有不同功能的组分在不同空间上进行均匀、可控组装，可在系统层面上实现各组分间的相互协同作用，得到的新型复合材料可产生单一组分无法具备的各种优异性能，从而在光学、电学、传感、催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景。
介孔氧化硅SiO2材料具有介孔孔道有序、比表面积高、孔径均一、形貌可控、热稳定性高及易于修饰等特点；氧化锡锑ATO是锑掺杂的二氧化锡，属于n型半导体材料，具有良好的导电性、抗静电性、耐候性、稳定性以及减反射、抗辐射和吸收红外线等功能；氧化锌ZnO也是一种禁带宽度较宽的n型半导体材料，具有良好的压电效应、光电性能、热稳定性、气敏特性、生物安全性和生物兼容性等优点。
因此，将两种功能性纳米颗粒负载于介孔氧化硅材料制备成新型的多功能复合材料，不仅可综合众多单一纳米材料的优点，还会产生许多单一纳米材料无法具有的特异性能。本发明中所述材料，将水热法、络合法与纳米灌注法相结合，首先采用水热法，在酸性条件下得到介孔氧化硅材料，并将其作为骨架材料；其次，采用纳米灌注法分别将氧化锡锑前驱液和氧化锌前驱液灌注于氧化硅材料的介孔孔道中；最后，通过高温煅烧使氧化锡锑和氧化锌前驱液转变为氧化锡锑和氧化锌纳米颗粒负载于氧化硅孔道内，形成纳米氧化锡锑和纳米氧化锌颗粒负载于介孔氧化硅孔道内的三元复合材料。该种新型多功能氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料，该材料具有介孔孔道，并结合了氧化锡锑及氧化锌的优异性能，在能源转化与存储、传感、催化、隔热、吸附、抗菌等领域拥有广阔的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法。
一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)介孔氧化硅SiO2材料的制备：将表面活性剂、2M盐酸和去离子水混合，三者质量比为表面活性剂:盐酸:去离子水=1:28.12～30:7.5～8.75，保持40℃温度搅拌，使表面活性剂完全溶解；随后加入正硅酸乙酯，在40℃温度下持续搅拌24小时，其中正硅酸乙酯与盐酸质量比=1:14.2；再将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100℃在烘箱中水热反应24小时；将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥；最后，将得到的白色固体粉末在空气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅SiO2材料；
(2)纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料的制备：首先，配制浓度为0.025～0.01mol/L锡盐的乙醇溶液，滴加氨水NH3·H2O后形成Sn(OH)4晶种溶液，得到溶液一；其次，将SnCl2·2H2O或SnCl4、SbCl3、配体溶于乙醇，得到溶液二；然后，将溶液一边搅拌边逐步滴加至介孔氧化硅SiO2材料中，滴加完成后同时滴加溶液二与氨水NH3·H2O，滴加完成后持续搅拌直至挥发完全，其中摩尔比Sb:Sn:Si:NH3·H2O：配体=1:2.6:42～71.43:20～85:14.4～22.6；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料；
(3)纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备：首先，配制1M六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液，加入纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料并搅拌30min，使质量比硝酸锌:氧化硅/氧化锡锑=2:1；随后，滴加0.5M的NaOH溶液，其中摩尔比Zn:NaOH=1:2～6，继续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。
所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷中的一种。
所述的锡盐为二水合二氯化亚锡SnCl2·2H2O或四氯化锡SnCl4。
所述的配体为乙酰丙酮AcAc或乙二胺四乙酸EDTA。
采用水热法、络合法与纳米灌注法相结合，得到纳米氧化锡锑及氧化锌纳米颗粒负载于氧化硅介孔孔道的三元复合材料。
本发明将水热法、络合法与纳米灌注法相结合，以介孔氧化硅作为骨架，制备得到了新型多功能氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料，该材料具有介孔孔道，并结合了氧化锡锑及氧化锌的优异性能。
本发明将水热法、络合法与纳米灌注法相结合，制备得到新型多功能氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料，该材料具有介孔孔道，并结合了氧化锡锑及氧化锌的优异性能，可广泛应用于能源转化与存储、传感、催化、隔热、吸附、抗菌等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2合成的氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1：
(1)介孔二氧化硅SiO2材料的制备：将2.0gP123溶解于15gH2O和60g2MHCl中，在40℃搅拌得到均匀澄清溶液；之后在激烈搅拌条件下，加入4.25gTEOS，在40℃下继续搅拌24小时；再将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100℃在烘箱中水热反应24小时；将产物过滤，用水和乙醇洗涤、室温干燥后，将所得白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃·min–1的速率升温到550℃，焙烧6小时除去表面活性剂，即可得到介孔氧化硅SiO2材料；
(2)纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料的制备：首先，配制10ml浓度为0.025mol/L的二水合二氯化亚锡SnCl2·2H2O的乙醇溶液，滴加1.6ml浓度为6mol/L的NH3·H2O后形成Sn(OH)4晶种溶液，得到溶液一；其次，将0.260gSnCl4、0.110gSbCl3、1.301g乙酰丙酮溶于10ml乙醇，得到溶液二；然后，将溶液一边搅拌边逐步滴加至1.2g介孔氧化硅SiO2材料中，滴加完成后，同时滴加溶液二与0.6g氨水NH3·2H2O，滴加完成后持续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料；
(3)纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备：首先，将3.6g六水合硝酸Zn(NO3)2·6H2O溶于9.5g乙醇溶液中，配置成1M的硝酸锌乙醇溶液，加入1.8g纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料并搅拌30min；随后，滴加1ml0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。图1为该复合材料的扫描电镜照片。
实施例2：
(1)介孔二氧化硅SiO2材料的制备：将1.8gP123溶解于17gH2O和72g2MHCl中，在40℃搅拌得到均匀澄清溶液；之后在激烈搅拌条件下，加入5.11gTEOS，在40℃下继续搅拌24小时；再将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100℃在烘箱中水热反应24小时；将产物过滤，用水和乙醇洗涤、室温干燥后，将所得白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃·min–1的速率升温到550℃，焙烧4小时除去表面活性剂，即可得到介孔氧化硅SiO2材料；
(2)纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料的制备：首先，配制10ml浓度为0.032mol/L的四氯化锡SnCl4的乙醇溶液，滴加1.2ml浓度为6mol/L的NH3·H2O后形成Sn(OH)4晶种溶液，得到溶液一；其次，将0.130gSnCl4、0.072gSbCl3、3.79gEDTA溶于20ml乙醇，得到溶液二；然后，将溶液一边搅拌边逐步滴加至1.2g介孔氧化硅SiO2材料中，滴加完成后，同时滴加溶液二与0.3g氨水NH3·H2O，滴加完成后持续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料；
(3)纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备：首先，将2.4g六水合硝酸Zn(NO3)2·6H2O溶于6.3g乙醇溶液中，配置成1M的硝酸锌乙醇溶液，加入1.2g纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料并搅拌30min；随后，滴加1ml0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。图2为该复合材料的扫描电镜照片。
实施例3：
(1)介孔二氧化硅SiO2材料的制备：将3.2gP123溶解于28gH2O和90g2MHCl中，在40℃搅拌得到均匀澄清溶液；之后在激烈搅拌条件下，加入6.38gTEOS，在40℃下继续搅拌24小时；再将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100℃在烘箱中水热反应24小时；将产物过滤，用水和乙醇洗涤、室温干燥后，将所得白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛下以1℃·min–1的速率升温到550℃，焙烧4小时除去表面活性剂，即可得到介孔氧化硅SiO2材料；
(2)纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料的制备：首先，配制10ml浓度为0.01mol/L的二水合二氯化亚锡SnCl2·2H2O的乙醇溶液，滴加1.8ml浓度为6mol/L的NH3·H2O后形成Sn(OH)4晶种溶液，得到溶液一；其次，将0.091gSnCl4、0.032gSbCl3、0.4g溶于10ml乙醇，得到溶液二；然后，将溶液一边搅拌边逐步滴加至0.6g介孔氧化硅SiO2材料中，滴加完成后，同时滴加溶液二与0.15g氨水NH3·H2O，滴加完成后持续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料；
(3)纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备：首先，将0.96g六水合硝酸Zn(NO3)2·6H2O溶于2.52g乙醇溶液中，配置成1M的硝酸锌溶液，加入1.48g纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料并搅拌30min；随后，滴加1ml0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。

Claims (5)

1.一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：
(1)介孔氧化硅SiO2材料的制备：将表面活性剂、2M盐酸和去离子水混合，三者质量比为表面活性剂:盐酸:去离子水=1:28.12～30:7.5～8.75，保持40℃温度搅拌，使表面活性剂完全溶解；随后加入正硅酸乙酯，在40℃温度下持续搅拌24小时，其中正硅酸乙酯与盐酸质量比=1:14.2；再将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100℃在烘箱中水热反应24小时；将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥；最后，将得到的白色固体粉末在空气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅SiO2材料；
(2)纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料的制备：首先，配制浓度为0.025～0.01mol/L锡盐的乙醇溶液，滴加氨水NH3·H2O后形成Sn(OH)4晶种溶液，得到溶液一；其次，将SnCl2·2H2O或SnCl4、SbCl3、配体溶于乙醇，得到溶液二；然后，将溶液一边搅拌边逐步滴加至介孔氧化硅SiO2材料中，滴加完成后同时滴加溶液二与氨水NH3·H2O，滴加完成后持续搅拌直至挥发完全，其中摩尔比Sb:Sn:Si:NH3·H2O：配体=1:2.6:42～71.43:20～85:14.4～22.6；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料；
(3)纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备：首先，配制1M六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液，加入纳米氧化硅/氧化锡锑复合材料并搅拌30min，使质量比硝酸锌:氧化硅/氧化锡锑=2:1；随后，滴加0.5M的NaOH溶液，其中摩尔比Zn:NaOH=1:2～6，继续搅拌直至挥发完全；最后，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的锡盐为二水合二氯化亚锡SnCl2·2H2O或四氯化锡SnCl4。
4.根据权利要求1所述的一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，其特征在于，所述的配体为乙酰丙酮AcAc或乙二胺四乙酸EDTA。
5.根据权利要求1所述的一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，其特征在于，采用水热法、络合法与纳米灌注法相结合，得到纳米氧化锡锑及氧化锌纳米颗粒负载于氧化硅介孔孔道的三元复合材料。
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