CN105494434B - 氧化锌抗菌复合材料的制备方法 - Google Patents

氧化锌抗菌复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌抗菌复合材料的制备方法，包括如下步骤：配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液，按比例加入纳米氧化硅搅拌30‑50min后，按比例滴加0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500‑600℃煅烧6‑8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料；按重量份称取导热填料、红外反射二氧化钛、光稳定剂、纳米银粉末、所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料在中速混合器中混合后，投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒。本发明所得的氧化锌抗菌复合材料，具有介孔孔道，并结合了纳米银和纳米二氧化硅的优异性能，且具有优良的耐候性。

Description

氧化锌抗菌复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域，具体涉及一种氧化锌抗菌复合材料的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，人民生活水平的提高，在追求舒适愉悦的生活方式的同时，也企盼拥有一个舒适、卫生、安全的生活环境。健康的空气、健康的水源、健康的食品、健康的住宅等等都代表了当今产品的新潮流。有害细菌一直是影响人类健康和寿命的主要因素。随着国民生活水平及健康环境意识的提高，纳米抗菌材料的需求也逐渐增大，纳米抗菌材料的研究与制备将成为重要的新兴产业领域，纳米抗菌材料对创造洁净环境、健康环境具有重要作用。
传统的抗菌材料采用铅盐、汞盐、酸盐等，本身毒性非常大、残效期较长，已经被禁止使用；而采用合成有机杀菌剂用量虽然少，效果也比较好，但是存在着有效期短、毒性大、耐热性差、化学稳定性差、容易产生抗药性等缺点。某些无机纳米粒子如纳米ZnO、纳米Ag等因具有抗菌效果好、功效长、光谱抗/杀菌以及对人和动物无毒性等优点，已经开始在一些高档涂料中使用，用于制备抗菌纳米复合环保涂料。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种氧化锌抗菌复合材料的制备方法，所得的氧化锌抗菌复合材料，具有介孔孔道，并结合了纳米银和纳米二氧化硅的优异性能，且具有优良的耐候性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
氧化锌抗菌复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液，按质量比硝酸锌∶氧化硅＝2∶1的比例加入纳米氧化硅，搅拌30-50min后，按摩尔比Zn∶NaOH＝1∶3-6的比例滴加0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500-600℃煅烧6-8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料；
S2、按重量份称取导热填料10-50份、红外反射二氧化钛0.5-5份、光稳定剂0.2-1.0份、纳米银粉末40-50份、步骤S1所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料100-120份在中速混合器中混合20-30min，得混合物；
S3、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，其中，双螺杆挤出机包括十个温控区，所述的温控1-2区的温度为200-280℃，温控3-4区的温度为200-280℃，温控5-6区的温度为200-280℃，温控7-8区的温度为200-280℃，温控9-10区的温度为200-280℃。
优选地，所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm，TiO2含量为85％-95％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5-15％。
优选地，所述导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或两种，所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％。
优选地，所述的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嚓类、苯并三唑类的UV吸收剂以及受阻胺类自由基捕捉剂中的一种或多种混合物。
优选地，所述其他助剂包括偶联剂、抗氧剂、润滑剂和阻燃剂。
优选地，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处位于计量段。
优选地，所述步骤S1中的纳米氧化硅为介孔氧化硅材料，通过以下步骤制备：将表面活性剂、2M盐酸和去离子水按质量比1∶27-31∶7.5-9.5混合，加热至40-50℃搅拌，使表面活性剂完全溶解后，按正硅酸乙酯与盐酸质量比＝1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯，在40-50℃下持续搅拌24-36小时，然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100-120℃在烘箱中水热反应24-30小时后，将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后，在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅材料。
优选地，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷中的一种。
本发明具有以下有益效果：
采用红外反射钛白粉，可以大幅度反射太阳光的可见光和红外部分能量，加之导热填料的热释放的协同贡献，可以使较大幅度地降低材料的表面温度，进而使得材料具有优良的耐候性，采用具有介孔孔道有序、比表面积高、孔径均一、形貌可控、热稳定性高及易于修饰等特点的介孔氧化硅材料，使得材料具有介孔孔道，并结合了纳米银和纳米二氧化硅的优异性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
所使用的红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm，TiO2含量为85％-95％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5-15％。所使用的导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或两种，所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％。所使用的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嗪类、苯并三唑类的UV吸收剂以及受阻胺类自由基捕捉剂中的一种或多种混合物。所使用的其他助剂包括偶联剂、抗氧剂、润滑剂和阻燃剂。
实施例1
S1、将非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、2M盐酸和去离子水按质量比1∶27∶7.5混合，加热至40℃搅拌，使表面活性剂完全溶解后，按正硅酸乙酯与盐酸质量比＝1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯，在40-50℃下持续搅拌36小时，然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100℃在烘箱中水热反应30小时后，将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后，在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅材料；
S2、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液，按质量比硝酸锌∶氧化硅＝2∶1的比例加入步骤S1所得的纳米氧化硅，搅拌30min后，按摩尔比Zn∶NaOH＝1∶3的比例滴加0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500℃煅烧8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料；
S3、按重量份称取导热填料10份、红外反射二氧化钛0.5份、光稳定剂0.2份、纳米银粉末40份、步骤S2所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料100份在中速混合器中混合20min，得混合物；
S4、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，其中，双螺杆挤出机包括十个温控区，所述的温控1-2区的温度为200-280℃，温控3-4区的温度为200-280℃，温控5-6区的温度为200-280℃，温控7-8区的温度为200-280℃，温控9-10区的温度为200-280℃，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处位于计量段。
实施例2
S1、将P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、2M盐酸和去离子水按质量比1∶31∶9.5混合，加热至40-50℃搅拌，使表面活性剂完全溶解后，按正硅酸乙酯与盐酸质量比＝1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯，在50℃下持续搅拌24小时，然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于120℃在烘箱中水热反应24小时后，将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后，在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅材料；
S2、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液，按质量比硝酸锌∶氧化硅＝2∶1的比例加入步骤S1所得的纳米氧化硅，搅拌50min后，按摩尔比Zn∶NaOH＝1∶6的比例滴加0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，600℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料；
S3、按重量份称取导热填料50份、红外反射二氧化钛5份、光稳定剂1.0份、纳米银粉末50份、步骤S2所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料120份在中速混合器中混合30min，得混合物；
S4、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，其中，双螺杆挤出机包括十个温控区，所述的温控1-2区的温度为200-280℃，温控3-4区的温度为200-280℃，温控5-6区的温度为200-280℃，温控7-8区的温度为200-280℃，温控9-10区的温度为200-280℃，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处位于计量段。
实施例3
S1、将非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、2M盐酸和去离子水按质量比1∶29∶8.5混合，加热至45℃搅拌，使表面活性剂完全溶解后，按正硅酸乙酯与盐酸质量比＝1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯，在45℃下持续搅拌30小时，然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于110℃在烘箱中水热反应27小时后，将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后，在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅材料；
S2、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液，按质量比硝酸锌∶氧化硅＝2∶1的比例加入步骤S1所得的纳米氧化硅，搅拌40min后，按摩尔比Zn∶NaOH＝1∶4.5的比例滴加0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，550℃煅烧7小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料；
S3、按重量份称取导热填料30份、红外反射二氧化钛2.75份、光稳定剂0.6份、纳米银粉末45份、步骤S2所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料110份在中速混合器中混合25min，得混合物；
S4、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，其中，双螺杆挤出机包括十个温控区，所述的温控1-2区的温度为200-280℃，温控3-4区的温度为200-280℃，温控5-6区的温度为200-280℃，温控7-8区的温度为200-280℃，温控9-10区的温度为200-280℃，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处位于计量段。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.氧化锌抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液，按质量比硝酸锌∶氧化硅＝2∶1的比例加入纳米氧化硅，搅拌30-50min后，按摩尔比Zn∶NaOH＝1∶3-6的比例滴加0.5M的NaOH溶液，继续搅拌直至挥发完全，将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤，500-600℃煅烧6-8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料；所述纳米氧化硅为介孔氧化硅材料，通过以下步骤制备：将表面活性剂、2M盐酸和去离子水按质量1∶27-31∶7.5-9.5混合，加热至40-50℃搅拌，使表面活性剂完全溶解后，按正硅酸乙酯与盐酸质量比＝1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯，在40-50℃下持续搅拌24-36小时，然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中，于100-120℃在烘箱中水热反应24-30小时后，将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后，在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂，自然冷却后，即可得到介孔氧化硅材料；
S2、按重量份称取导热填料10-50份、红外反射二氧化钛0.5-5份、光稳定剂0.2-1.0份、纳米银粉末40-50份、步骤S1所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料100-120份在中速混合器中混合20-30min，得混合物；
S3、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒，其中，双螺杆挤出机包括十个温控区，所述的温控1-2区的温度为200-280℃，温控3-4区的温度为200-280℃，温控5-6区的温度为200-280℃，温控7-8区的温度为200-280℃，温控9-10区的温度为200-280℃。
2.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm，TiO2含量为85％-95％，表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5-15％。
3.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或两种，所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um，纯度大于98％。
4.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嗪类、苯并三唑类的UV吸收剂以及受阻胺类自由基捕捉剂中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端；另一处位于计量段。
6.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷中的一种。
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