CN105494434B - 氧化锌抗菌复合材料的制备方法 - Google Patents

氧化锌抗菌复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌抗菌复合材料的制备方法,包括如下步骤:配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液,按比例加入纳米氧化硅搅拌30‑50min后,按比例滴加0.5M的NaOH溶液,继续搅拌直至挥发完全,将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤,500‑600℃煅烧6‑8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料;按重量份称取导热填料、红外反射二氧化钛、光稳定剂、纳米银粉末、所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料在中速混合器中混合后,投置于双螺杆挤出机中,经过熔融挤出,造粒。本发明所得的氧化锌抗菌复合材料,具有介孔孔道,并结合了纳米银和纳米二氧化硅的优异性能,且具有优良的耐候性。

Description

氧化锌抗菌复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复合材料技术领域,具体涉及一种氧化锌抗菌复合材料的制备方法。
背景技术
随着经济的发展,人民生活水平的提高,在追求舒适愉悦的生活方式的同时,也企盼拥有一个舒适、卫生、安全的生活环境。健康的空气、健康的水源、健康的食品、健康的住宅等等都代表了当今产品的新潮流。有害细菌一直是影响人类健康和寿命的主要因素。随着国民生活水平及健康环境意识的提高,纳米抗菌材料的需求也逐渐增大,纳米抗菌材料的研究与制备将成为重要的新兴产业领域,纳米抗菌材料对创造洁净环境、健康环境具有重要作用。
传统的抗菌材料采用铅盐、汞盐、酸盐等,本身毒性非常大、残效期较长,已经被禁止使用;而采用合成有机杀菌剂用量虽然少,效果也比较好,但是存在着有效期短、毒性大、耐热性差、化学稳定性差、容易产生抗药性等缺点。某些无机纳米粒子如纳米ZnO、纳米Ag等因具有抗菌效果好、功效长、光谱抗/杀菌以及对人和动物无毒性等优点,已经开始在一些高档涂料中使用,用于制备抗菌纳米复合环保涂料。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种氧化锌抗菌复合材料的制备方法,所得的氧化锌抗菌复合材料,具有介孔孔道,并结合了纳米银和纳米二氧化硅的优异性能,且具有优良的耐候性。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
氧化锌抗菌复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液,按质量比硝酸锌∶氧化硅=2∶1的比例加入纳米氧化硅,搅拌30-50min后,按摩尔比Zn∶NaOH=1∶3-6的比例滴加0.5M的NaOH溶液,继续搅拌直至挥发完全,将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤,500-600℃煅烧6-8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料;
S2、按重量份称取导热填料10-50份、红外反射二氧化钛0.5-5份、光稳定剂0.2-1.0份、纳米银粉末40-50份、步骤S1所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料100-120份在中速混合器中混合20-30min,得混合物;
S3、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中,经过熔融挤出,造粒,其中,双螺杆挤出机包括十个温控区,所述的温控1-2区的温度为200-280℃,温控3-4区的温度为200-280℃,温控5-6区的温度为200-280℃,温控7-8区的温度为200-280℃,温控9-10区的温度为200-280℃。
优选地,所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm,TiO2含量为85%-95%,表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5-15%。
优选地,所述导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或两种,所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um,纯度大于98%。
优选地,所述的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嚓类、苯并三唑类的UV吸收剂以及受阻胺类自由基捕捉剂中的一种或多种混合物。
优选地,所述其他助剂包括偶联剂、抗氧剂、润滑剂和阻燃剂。
优选地,所述双螺杆挤出机有两个抽真空处,一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端;另一处位于计量段。
优选地,所述步骤S1中的纳米氧化硅为介孔氧化硅材料,通过以下步骤制备:将表面活性剂、2M盐酸和去离子水按质量比1∶27-31∶7.5-9.5混合,加热至40-50℃搅拌,使表面活性剂完全溶解后,按正硅酸乙酯与盐酸质量比=1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯,在40-50℃下持续搅拌24-36小时,然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于100-120℃在烘箱中水热反应24-30小时后,将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后,在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂,自然冷却后,即可得到介孔氧化硅材料。
优选地,所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷中的一种。
本发明具有以下有益效果:
采用红外反射钛白粉,可以大幅度反射太阳光的可见光和红外部分能量,加之导热填料的热释放的协同贡献,可以使较大幅度地降低材料的表面温度,进而使得材料具有优良的耐候性,采用具有介孔孔道有序、比表面积高、孔径均一、形貌可控、热稳定性高及易于修饰等特点的介孔氧化硅材料,使得材料具有介孔孔道,并结合了纳米银和纳米二氧化硅的优异性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
所使用的红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm,TiO2含量为85%-95%,表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5-15%。所使用的导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或两种,所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um,纯度大于98%。所使用的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嗪类、苯并三唑类的UV吸收剂以及受阻胺类自由基捕捉剂中的一种或多种混合物。所使用的其他助剂包括偶联剂、抗氧剂、润滑剂和阻燃剂。
实施例1
S1、将非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、2M盐酸和去离子水按质量比1∶27∶7.5混合,加热至40℃搅拌,使表面活性剂完全溶解后,按正硅酸乙酯与盐酸质量比=1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯,在40-50℃下持续搅拌36小时,然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于100℃在烘箱中水热反应30小时后,将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后,在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂,自然冷却后,即可得到介孔氧化硅材料;
S2、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液,按质量比硝酸锌∶氧化硅=2∶1的比例加入步骤S1所得的纳米氧化硅,搅拌30min后,按摩尔比Zn∶NaOH=1∶3的比例滴加0.5M的NaOH溶液,继续搅拌直至挥发完全,将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤,500℃煅烧8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料;
S3、按重量份称取导热填料10份、红外反射二氧化钛0.5份、光稳定剂0.2份、纳米银粉末40份、步骤S2所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料100份在中速混合器中混合20min,得混合物;
S4、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中,经过熔融挤出,造粒,其中,双螺杆挤出机包括十个温控区,所述的温控1-2区的温度为200-280℃,温控3-4区的温度为200-280℃,温控5-6区的温度为200-280℃,温控7-8区的温度为200-280℃,温控9-10区的温度为200-280℃,所述双螺杆挤出机有两个抽真空处,一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端;另一处位于计量段。
实施例2
S1、将P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷、2M盐酸和去离子水按质量比1∶31∶9.5混合,加热至40-50℃搅拌,使表面活性剂完全溶解后,按正硅酸乙酯与盐酸质量比=1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯,在50℃下持续搅拌24小时,然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于120℃在烘箱中水热反应24小时后,将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后,在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂,自然冷却后,即可得到介孔氧化硅材料;
S2、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液,按质量比硝酸锌∶氧化硅=2∶1的比例加入步骤S1所得的纳米氧化硅,搅拌50min后,按摩尔比Zn∶NaOH=1∶6的比例滴加0.5M的NaOH溶液,继续搅拌直至挥发完全,将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤,600℃煅烧6小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料;
S3、按重量份称取导热填料50份、红外反射二氧化钛5份、光稳定剂1.0份、纳米银粉末50份、步骤S2所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料120份在中速混合器中混合30min,得混合物;
S4、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中,经过熔融挤出,造粒,其中,双螺杆挤出机包括十个温控区,所述的温控1-2区的温度为200-280℃,温控3-4区的温度为200-280℃,温控5-6区的温度为200-280℃,温控7-8区的温度为200-280℃,温控9-10区的温度为200-280℃,所述双螺杆挤出机有两个抽真空处,一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端;另一处位于计量段。
实施例3
S1、将非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、2M盐酸和去离子水按质量比1∶29∶8.5混合,加热至45℃搅拌,使表面活性剂完全溶解后,按正硅酸乙酯与盐酸质量比=1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯,在45℃下持续搅拌30小时,然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于110℃在烘箱中水热反应27小时后,将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后,在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂,自然冷却后,即可得到介孔氧化硅材料;
S2、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液,按质量比硝酸锌∶氧化硅=2∶1的比例加入步骤S1所得的纳米氧化硅,搅拌40min后,按摩尔比Zn∶NaOH=1∶4.5的比例滴加0.5M的NaOH溶液,继续搅拌直至挥发完全,将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤,550℃煅烧7小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料;
S3、按重量份称取导热填料30份、红外反射二氧化钛2.75份、光稳定剂0.6份、纳米银粉末45份、步骤S2所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料110份在中速混合器中混合25min,得混合物;
S4、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中,经过熔融挤出,造粒,其中,双螺杆挤出机包括十个温控区,所述的温控1-2区的温度为200-280℃,温控3-4区的温度为200-280℃,温控5-6区的温度为200-280℃,温控7-8区的温度为200-280℃,温控9-10区的温度为200-280℃,所述双螺杆挤出机有两个抽真空处,一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端;另一处位于计量段。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.氧化锌抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、配制1M六水合硝酸锌的乙醇溶液,按质量比硝酸锌∶氧化硅=2∶1的比例加入纳米氧化硅,搅拌30-50min后,按摩尔比Zn∶NaOH=1∶3-6的比例滴加0.5M的NaOH溶液,继续搅拌直至挥发完全,将得到的固体沉淀物用去离子水和无水乙醇多次洗涤、抽滤,500-600℃煅烧6-8小时后得到纳米氧化硅/氧化锌复合材料;所述纳米氧化硅为介孔氧化硅材料,通过以下步骤制备:将表面活性剂、2M盐酸和去离子水按质量1∶27-31∶7.5-9.5混合,加热至40-50℃搅拌,使表面活性剂完全溶解后,按正硅酸乙酯与盐酸质量比=1∶13.1的比例加入正硅酸乙酯,在40-50℃下持续搅拌24-36小时,然后将混合溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于100-120℃在烘箱中水热反应24-30小时后,将反应产生的沉淀抽滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次、室温干燥后,在氮气中550℃焙烧4小时去除模板剂,自然冷却后,即可得到介孔氧化硅材料;
S2、按重量份称取导热填料10-50份、红外反射二氧化钛0.5-5份、光稳定剂0.2-1.0份、纳米银粉末40-50份、步骤S1所得的纳米氧化硅/氧化锌复合材料100-120份在中速混合器中混合20-30min,得混合物;
S3、将所得的混合物投置于双螺杆挤出机中,经过熔融挤出,造粒,其中,双螺杆挤出机包括十个温控区,所述的温控1-2区的温度为200-280℃,温控3-4区的温度为200-280℃,温控5-6区的温度为200-280℃,温控7-8区的温度为200-280℃,温控9-10区的温度为200-280℃。
2.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm-1500nm,TiO2含量为85%-95%,表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5-15%。
3.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述导热填料为氧化镁、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝中的一种或两种,所述导热填料的粒径在0.5um-2.0um,纯度大于98%。
4.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述的光稳定剂为水杨酸酯、二苯甲酮、三嗪类、苯并三唑类的UV吸收剂以及受阻胺类自由基捕捉剂中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机有两个抽真空处,一处位于输送料段的末端、熔融段的开始端;另一处位于计量段。
6.根据权利要求1所述的氧化锌抗菌复合材料的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂F127聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯或P123聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷中的一种。
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