CN110181924A - 一种抗菌防霉地板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌防霉地板及其制备方法，所述方法包括浸胶，压贴和养生；所述浸胶过程采用环保防霉胶，所述环保防霉胶中包含Ag51Pm14金属化合物和氧化锌‑银异质结，二者间存在协同增效的作用使得所述抗菌防霉地板具有更高的杀菌效率及更持久的抗菌效果；所述氧化锌‑银异质结在自然光照射下能产生大量的自由电子，其中一部分自由电子被异质结中的银捕获，使其转化为负价银离子；而另一部分自由电子经Pm的最外层价电子带后被Ag51Pm14金属化合物中的银捕获，转变为负价银离子，使得由其制备得到的抗菌防霉地板的抗菌效果明显改善。

Description

一种抗菌防霉地板及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌地板技术领域，尤其涉及一种抗菌防霉地板及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，人们的生活水平不断提高，对生活质量和医疗卫生条件的要求也越来越高。然而细菌无处不在，它们广泛的分布于空气、水、土壤、腐败的有机物及动物体中，而由细菌引起的各种疾病严重危害着人们的健康与生命安全。最近几十年中，如何消除在医学治疗过程中因细菌感染而带来的健康问题是医学界一直需要解决的难题。1996年日本发生的全国范围的病原性大肠杆菌O-157感染事件和2003年我国发生的非典型肺炎事件曾一度引起全世界的恐慌。据世界卫生组织统计，2005年全世界因细菌传染(包括霍乱、肺炎、疟疾、结核及肝炎等)所造成的死亡人数为1700万人，约占当年总死亡人数的三分之一，可见有害细菌给人们带来了极大的危害。因此，研究开发具有抗菌性能的地板，已经成为当今家装领域倍受关注的重要课题。
抗菌地板，就是把一定量的抗菌剂添加到地板材料中，经过加工制成抗菌地板。抗菌地板可以使表面细菌的繁殖受到抑制，进而达到长期卫生、安全的目的。目前在木地板市场中，使用无机类抗菌剂的产品较多见。而无机类抗菌剂又分为银离子抗菌剂、光触媒抗菌剂和氧化锌晶须三种。银离子抗菌剂是利用银的抗菌能力，通过物理吸附离子交换等方法，将银离子固定在沸石等多孔材料表面。光触媒抗菌剂的主要成分是纳米级的二氧化钛，通过吸收光而处于高能量状态，并将高能量传递给反应物使其发生化学反应，起到消灭空气中的浮游细菌、霉菌、尘螨的目的。氧化锌晶须在常态下可与空气中的氧和水分反应释放氧原子、羟基自由基、负氧离子等多种抗菌物质。同时，锌离子也可与细菌中的酶发生反应杀灭细菌。随着抗菌地板在家装市场上的大量使用，其抗菌效果较差，抗菌性不持久的缺点开始逐渐暴漏出来让消费者难以接受。
CN104017410A公开了一种基于纳米锌粒子的抗菌复合地板，包括抗菌防霉层及复合地板层，所述抗菌防霉层为均匀涂覆于复合地板层的纳米锌抗菌涂料，所述纳米锌抗菌涂料其组成成分以重量百分比包括以下组分：纳米锌树脂混合液60-80％，UV光油10-15％，悬浮分散剂1-2％，流平助剂1-2％，密着助剂0.5-1.5％，稀释剂10-25％，此方案所得的抗菌复合地板的抗菌效率及抗菌持久性均不足，在使用过程中抗菌性能下降较快，难以达到持久杀菌的效果。
CN103817753A公开了一种防霉抗菌的纳米银地板，其制备过程将木地板送入含有纳米银水溶液的真空罐中；接着进行微波处理，然后取出热压；热压压力为0.5-1.4MPa，热压时间为1-5min；纳米银水溶液是以去离子水为溶剂，以纳米银为溶质溶入去离子水中，以丙烯酸树脂为络合剂、稳定剂溶入去离子水中后同时添加分散剂和第一还原剂形成溶液；纳米银的浓度为50-150ppm，丙烯酸树脂在溶液中的质量含量为1-10％；此方案制备得到的地板随着使用过程，其抗菌防霉的性能下降较快，难以达到持久抗菌的效果。
上述方案虽然提供了一些抗菌防霉地板及其制备方法，但仍然存在着地板的抗菌效率低，抗菌效率随时间下降快的问题，因此开发一种具有低成本、稳定持久的抗菌性的新型抗菌防霉地板及其制备方法仍具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌防霉地板及其制备方法，所述抗菌防霉地板的制备方法包括浸胶，压贴和养生，所述浸胶过程采用环保防霉胶，所述环保防霉胶中包含Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结，二者间存在协同增效的作用使得所述抗菌防霉地板具有更高的杀菌效率及更持久的抗菌效果；所述氧化锌-银异质结在自然光照射下能产生大量的自由电子，其中一部分自由电子被异质结中的银捕获，使其转化为负价银离子；而另一部分自由电子经Pm的最外层价电子带后被Ag51Pm14金属化合物中的银捕获，转变为负价银离子；本发明所述抗菌防霉地板能在自然光的照射下逐渐释放产生负价银离子，使得其抗菌效果明显提高，且Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结间的协同作用使其抗菌效果进一步提高。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种抗菌防霉地板的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)浸胶：在贴纸上浸环保防霉胶；
(2)压贴：将步骤(1)得到的浸胶后的贴纸贴在基材表面，进行压制；
(3)养生：将步骤(2)得到的产物在自然环境中静置，得到所述抗菌防霉地板；
步骤(1)所述环保防霉胶中包含Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结。
本发明所述抗菌防霉地板制备方法的浸胶过程采用环保防霉胶，所述环保防霉胶中包含Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结，二者间存在存在协同增效的作用，使得抗菌防霉地板的抗菌效率及抗菌持久性明显提高；本发明所述抗菌防霉地板的使用过程中，其中的氧化锌-银异质结会在自然光照射下产生大量的自由电子，这些自由电子一部分被氧化锌-银异质结中的银所捕获，从而产生负价银离子，提高了的抗菌效率；同时，另一部分自由电子被Pm的最外层价电子带所捕获，从而为Ag51Pm14金属化合物提供大量的自由电子产生杀菌负离子，进一步提高抗菌防霉地板的防霉杀菌性能。
传统的抗菌防霉材料通常存在着抗菌效果持续时间短，抗菌性能随着材料的使用，其抗菌效果急速下降，而本发明所述方法制备得到的抗菌防霉地板，由于其内部均匀分布的Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结能在自然光照射下逐渐分解释放产生杀菌负离子，从而能在较长时间内源源不断产生杀菌负离子，从而使得抗菌防霉地板的抗菌防霉效果明显改善。
本发明所述Ag51Pm14金属化合物为Ag0和Pm0结合形成的化合物。
优选地，所述Ag51Pm14金属化合物与氧化锌-银异质结的质量比为0.6-1.1，例如0.65、0.7、0.8、0.9或1等。
优选地，所述环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为13.8-16.9％，例如14％、14.2％、14.5％、14.7％、15％、15.4％、15.8％、16.2％、16.5％或16.7％等。
优选地，所述Ag51Pm14金属化合物粒径为10-50μm，例如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm等。
优选地，所述环保防霉胶中氧化锌-银异质结的质量百分含量为15.4-22.6％，例如16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％或22％等。
本发明所述抗菌防霉地板的制备过程中浸胶采用的环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为13.8-16.9％，氧化锌-银异质结的质量百分含量为15.4-22.6％，本发明采用上述含量的Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结的加入量，使得由其制备得到的抗菌防霉地板在自然光的照射下更易产生大量的自由电子，使得Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结间的协同增效作用更加明显，从而有利于进一步提高抗菌防霉地板的抗菌防霉效果。
优选地，所述氧化锌-银异质结中氧化锌与银的摩尔比为1:(1-2)，例如1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9等，优选为1:(1.4-1.6)。
优选地，所述氧化锌-银异质结的粒径为10-50μm，例如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm等。
优选地，以所述环保防霉胶的质量为100％计，所述环保防霉胶包含以下组分：
以所述环保防霉胶的质量为100％计，所述环保防霉胶包含以下组分：Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为13.8-16.9％，例如14％、14.2％、14.5％、14.7％、15％、15.4％、15.8％、16.2％、16.5％或16.7％等，氧化锌-银异质结的质量百分含量为15.4-22.6％，例如16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％或22％等，聚丙烯的质量百分含量为18.2-25.7％，例如18.5％、19％、19.5％、20％、20.5％、21％、21.5％、22％、22.5％、23％、23.5％、24％、24.5％、25％或25.5％等，石蜡的质量百分含量为4.3-8.7％，例如5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％或8.5％等，植物淀粉的质量百分含量为10.2-15.8％，例如10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％或15.5％等，聚乙烯醇的质量百分含量为5.1-9.6％，例如5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％或9.5％等，其余为甘油。
本申请所述抗菌防霉地板的制备过程中采用上述环保防霉胶的组成，有利于降低环保防霉胶中其他成分对Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结协同分解产生杀菌负离子的过程的影响，从而最大限度发挥杀菌成分的杀菌能力，进一步提供抗菌防霉地板的抗菌防霉性能。
优选地，所述环保防霉胶的制备过程中加入Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结。
优选地，所述环保防霉胶的制备方法包括在聚合物胶水中加入氧化锌-银异质结，得到氧化锌-银异质结液，之后加入Ag51Pm14金属化合物，加热搅拌得到所述环保防霉胶。
优选地，所述聚合物胶水包括聚丙烯。
优选地，所述环保防霉胶的制备方法包括以下步骤：
(a)将甘油、植物淀粉和聚丙烯混合，搅拌，得到混合液；
(b)将氧化锌-银异质结加入步骤(a)的混合液中，之后加入石蜡，搅拌，得到氧化锌-银异质结液；
(c)在步骤(b)得到的氧化锌-银异质结液中加入Ag51Pm14金属化合物和聚乙烯醇，之后加热搅拌，得到所述环保防霉胶。
优选地，步骤(c)所述的Ag51Pm14金属化合物的制备方法包括以下步骤：
(a＇)将纳米银粉和纳米氧化钷粉混合，球磨；
(b＇)将步骤(a＇)制备得到的产物进行熔炼；
(c＇)将步骤(b＇)的产物降温，凝固，球磨，得到所述Ag51Pm14金属化合物。
本发明采用上述方法制备Ag51Pm14金属化合物，能有效提高Ag51Pm14金属化合物的产率。
优选地，步骤(a＇)所述纳米银粉和纳米氧化钷粉的摩尔比为(3.5-4.5):1，例如3.7:1、4:1、4.2:1或4.3:1等，优选为(3.8-4.2):1。
本发明所述方法采用纳米银粉和纳米氧化钷粉作为原料制备Ag51Pm14金属化合物，有利于提高其产率，从而降低制备过程的成本，提高环保防霉胶的杀菌效率和杀菌持久性。
优选地，步骤(a＇)所述球磨的时间为20-48h，例如22h、24h、26h、28h、30h、32h、34h、36h、38h、40h、42h、44h或46h等。
本发明采用球磨的方法将纳米银粉和纳米氧化钷粉球磨，有利于提高Ag51Pm14金属化合物制备过程中原料的利用率及产物的产率，从而降低生产成本，提高由其制备得到的环保防霉胶的杀菌防霉效果。
优选地，步骤(a＇)所述球磨的装置为高能球磨机。
优选地，步骤(b＇)所述过程在真空电弧炉中进行。
优选地，步骤(b＇)所述熔炼过程的气压为1×10-2-1×10-3MPa，例如2×10-3MPa、3×10-3MPa、4×10-3MPa、6×10-3MPa、8×10-3MPa或9×10-3MPa等。
本发明所述熔炼过程的气压为1×10-2-1×10-3MPa时，有利于提高Ag51Pm14金属化合物的产率，当熔炼过程的气压高于1×10-2MPa时，会生成Ag-Pm其他类型化合物，降低Ag51Pm14纯度；当熔炼过程的气压低于1×10-3MPa时，银和钷挥发现象严重，同时加速Ag51Pm14金属化合物的分解。
优选地，步骤(b＇)中熔炼的温度1150-1350℃，例如1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃、1260℃、1270℃、1280℃、1290℃、1300℃、1310℃、1320℃、1330℃或1340℃等。
优选地，步骤(b＇)中熔炼的时间为0.5-0.8h，例如0.55h、0.6h、0.65h、0.7h或0.75h等。
优选地，步骤(c＇)中进行降温的方式为真空吸铸的方式。
优选地，步骤(c＇)中的降温速率为800-1000℃/s，例如830℃/s、850℃/s、870℃/s、900℃/s、930℃/s、950℃/s或980℃/s等。
由于Ag51Pm14金属化合物的热力学不稳定性，制备过程中保持上述气压和熔炼时间，并采用如上所述的降温速率，有利于提高Ag51Pm14金属化合物的产率。
优选地，步骤(c＇)中球磨的终点至产物的粒径为10-50μm，例如15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm或45μm等。
本发明在抗菌防霉地板的制备过程中控制所述环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的粒径为10-50μm，有利于Ag51Pm14金属化合物分解产生负价杀菌离子，从而提高抗菌防霉地板的杀菌防霉作用。
本发明所述氧化锌-银异质结可通过本领域常用的制备方法制备得到，例如可通过共沉淀法制备，其制备过程包括配制碱性溶液，例如氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液等，之后向碱性溶液中加入还原剂，例如葡萄糖等，之后滴加锌源和银源，例如硝酸锌和硝酸银等，之后加热反应得到所述氧化锌-银异质结。
优选地，步骤(a)所述混合的温度为10-15℃，例如11℃、12℃、13℃或14℃等。
优选地，步骤(a)中搅拌的转速为600-1200r/min，例如650r/min、700r/min、750r/min、800r/min、850r/min、900r/min、950r/min、1000r/min、1050r/min、1100r/min或1150r/min等。
优选地，步骤(a)中搅拌的时间为0.5-1h，例如0.6h、0.7h、0.8h或0.9h等。
优选地，步骤(b)中搅拌的转速为1200-1500r/min，例如1250r/min、1300r/min、1350r/min、1400r/min或1450r/min等。
优选地，步骤(b)中搅拌的时间为1-2h，例如1.2h、1.4h、1.5h、1.6h或1.8h等。
本发明采用上述搅拌速率有利于将氧化锌-银异质结与其他成分混合均匀，从而使得所得环保防霉胶中均匀分布有氧化锌-银异质结。
优选地，步骤(c)中搅拌的转速为1200-1500r/min，例如1250r/min、1300r/min、1350r/min或1400r/min等。
优选地，步骤(c)中搅拌的时间为24-48h，例如26h、28h、30h、34h、38h、42h或46h等。
优选地，步骤(c)中加热的温度为50-70℃，例如52℃、56℃、58℃、60℃、62℃、65℃或68℃等。
本发明所述方法采用上述加热温度及搅拌速率，有利于Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结间混合均匀，使得所述环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结均高度分散，从而进一步使得在自然光照射下氧化锌-银异质结中产生的自由电子更易迁移至Ag51Pm14金属化合物中，从而提高由其制备得到的抗菌防霉地板的抗菌防霉性能。
优选地，步骤(1)所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸或平衡纸中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括花纹纸和耐磨纸的组合、花纹纸和平衡纸的组合、耐磨纸和平衡纸的组合或花纹纸、耐磨纸和平衡纸的组合等。
优选地，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸和平衡纸。
优选地，步骤(2)所述基材为木板。
优选地，所述木板由天然木材切片得到。
优选地，将天然木材切片后还包括在其表面印刷图样。
优选地，所述印刷的方法包括利用扫描纹理和精激光将图样雕刻在印刷用的板辊上，之后利用印刷机印刷到天然木材切片形成的木板上。
优选地，步骤(2)所述压制在压机中进行。
优选地，步骤(2)所述压制的压力为18-23MPa，例如18.5MPa、19MPa、19.5MPa、20MPa、20.5MPa、21MPa、21.5MPa、22MPa或22.5MPa等。
本发明所述抗菌防霉地板的制备过程中保持上述压力，有利于在保持地板具有较高强度的前提下，提高抗菌防霉地板的抗菌防霉效果。在上述压力下，有利于增进氧化锌-银异质结与Ag51Pm14金属化合物间的相互作用，从而使得在光照条件下更利于杀菌负离子的释放，从而提高抗菌防霉地板的杀菌效果。
优选地，步骤(2)所述压制的温度为170-210℃，例如175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃或205℃等。
本发明所述地板的压制过程中采用上述温度，有利于增强氧化锌-银异质结与Ag51Pm14金属化合物间的相互作用，从而提高抗菌瓷砖的抗菌效率及抗菌持久性。
优选地，步骤(2)所述压制的保温时间为30-35s，例如31s、32s、33s或34s等。
本发明采用上述压制保温时间有利于氧化锌-银异质结与Ag51Pm14金属化合物间产生较强的相互作用，从而提高抗菌防霉地板的抗菌防霉效果，当压制的保温时间＜30s，抗菌防霉地板压实度较低，容易翘皮，造成地板的损坏；当压制的保温时间＞35s，抗菌防霉地板压实度较高，影响内部形成的抗菌离子向外迁移。
优选地，步骤(2)所述压制后还包括将产物进行锯板。
本发明所述锯板指将压制后的大块板切割成小块板，从而满足实际成品使用过程的需求。
优选地，步骤(3)所述静置的时间为7-10天，例如7.5天、8天、8.5天、9天或9.5天等。
优选地，步骤(3)所述静置后还包括将产物进行开槽。
本发明所述开槽指在锯板和养生后，在小块板的四周开出智能锁扣，从而用于免胶水安装。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1＇)浸胶：在贴纸上浸所述环保防霉胶，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸或平衡纸中的任意一种或至少两种的组合；
(2＇)压贴：将步骤(1＇)得到的浸胶后的贴纸贴在由天然木材切片得到木板表面，在18-23MPa的压力下、170-210℃保温压制30-35s；
(3＇)锯板：将步骤(2＇)得到的产物进行锯板；
(4＇)养生：将步骤(3＇)得到产物在自然环境中静置7-10天，得到所述抗菌防霉地板。
第二方面，本发明提供了一种采用如第一方面所述方法制备得到的抗菌防霉地板。
优选地，所述抗菌防霉地板包括基材和贴纸，所述基材和贴纸间和/或贴纸与贴纸间含有所述环保防霉胶。
优选地，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸或平衡纸中的任意一种或至少两种的组合，所述组合示例性的包括花纹纸和耐磨纸的组合、花纹纸和平衡纸的组合、耐磨纸和平衡纸的组合或花纹纸、耐磨纸和平衡纸的组合等。
优选地，所述基材为木板；优选为由天然木材切片得到的木板。
本发明所述抗菌防霉地板中含有所述环保防霉胶，所述环保防霉胶位于贴纸和基材间和/或贴纸和贴纸间，其内均匀分布有氧化锌-银异质结及Ag51Pm14金属化合物；二者在光照下可产生杀菌负离子，同时二者间存在协同增效的作用，从而使得所述抗菌防霉地板的抗菌效率及持久性明显提高。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述抗菌防霉地板的制备方法通过控制压贴过程的温度、压力和时间及养生过程使得制备得到的抗菌防霉地板中Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结间存在较强的相互作用，从而有利于提供抗菌防霉地板的抗菌防霉性能；
(2)本发明所述抗菌防霉地板的贴纸与贴纸间和/或基材与贴纸间含有环保防霉胶，其内均匀分布的Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结在自然光照射下能为地板表面提供负价抗菌离子，从而提高地板的抗菌效率和持久性；
(3)本发明所述抗菌防霉地板的制备过程简单，且制备成本低；
(4)本发明所述抗菌防霉地板制备过程使用的环保防霉胶的制备方法能使得Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结在所述环保防霉胶中高度分散，且有利于加强二者间的相互作用，使得环保防霉胶具有更高的抗菌防霉作用；
(5)本发明所述抗菌防霉地板制备过程使用的环保防霉胶中不含有甲醛、苯等具有挥发性的有毒气体，对外基本无三废排放，具有环境友好性。
附图说明
图1是本发明具体实施方式部分所述的抗菌防霉地板的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明具体实施方式部分所述的抗菌防霉地板的制备工艺流程图如图1所示，由图可以看出，所述抗菌防霉地板的制备过程包括以下步骤：
(a)将天然木材切片后得到木板，之后进行印刷，得到基材；
(b)配制环保防霉胶，在贴纸上浸所述环保防霉胶；
(c)将步骤(b)得到的经浸胶的贴纸压贴在步骤(a)得到的基材上，进行压制；
(d)将步骤(c)得到的经压制的产物进行锯板，得到成品所需大小的板；
(e)将步骤(d)的产物进行养生，即将步骤(d)的产物在自然环境下静置；
(f)将经养生的板进行开槽，即在板的四周开出智能锁扣，方便免胶安装，得到成品，即所述抗菌防霉地板。
实施例1
抗菌防霉地板的制备方法：
(1)浸胶：在贴纸上浸所述环保防霉胶，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸和平衡纸；
(2)压贴：将步骤(1)得到的浸胶后的贴纸贴在由天然木材切片得到木板表面，在18MPa的压力下、170℃保温压制30s；
(3)锯板：将步骤(2)得到的产物进行锯板；
(4)养生：将步骤(3)得到产物在自然环境中静置7天，得到所述抗菌防霉地板。
本实施例所用环保防霉胶的制备方法：
(a)在15℃下，往容器中先后倒入甘油、植物淀粉和聚丙烯混合，用1200r/min的搅拌机进行搅拌0.5h，得到混合液；
(b)将氧化锌-银异质结加入步骤(a)的混合液中，之后加入石蜡，用1500r/min的搅拌机进行搅拌2h，得到氧化锌-银异质结液；
(c)在步骤(b)得到的氧化锌-银异质结液中加入Ag51Pm14金属化合物和聚乙烯醇，之后在50℃下，以1500r/min的搅拌速率进行搅拌24h，得到所述环保防霉胶。
本实施例制备的环保防霉胶包含以下组分：
其中，Ag51Pm14金属化合物的制备方法包括以下步骤：
(a＇)将纳米银粉和纳米氧化钷粉按照摩尔比为4:1的比例混合，在高能球磨机中球磨24h；
(b＇)将步骤(a＇)制备得到的产物置于真空电弧炉中，1×10-3MPa的低真空环境中熔炼0.8h；
(c＇)将步骤(b＇)的产物以真空吸铸方式以1000℃/s的降温速率快速凝固，之后进行破碎球磨得到粒径为50μm的超细粉末，得到所述Ag51Pm14金属化合物。
其中，所述氧化锌-银异质结通过共沉淀法制备，其包括在搅拌条件下将1g葡萄糖溶解在40mL 4mol/L的氢氧化钠溶液中，得到混合溶液A，将10mL 0.15mol/L的硝酸银溶液与12mL 0.12mol/L的硝酸锌溶液混合，得到混合溶液B，之后将混合液B逐滴加入混合溶液A中，之后在60℃保温1h，将产物过滤，洗涤，干燥，得到所述氧化锌-银异质结。
实施例2
抗菌防霉地板的制备方法：
(1)浸胶：在贴纸上浸所述环保防霉胶，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸和平衡纸；
(2)压贴：将步骤(1)得到的浸胶后的贴纸依次贴在由天然木材切片得到木板表面，在20MPa的压力下、190℃保温压制33s；
(3)锯板：将步骤(2)得到的产物进行锯板；
(4)养生：将步骤(3)得到产物在自然环境中静置8天，得到所述抗菌防霉地板。
本实施例所用环保防霉胶的制备方法：
(a)在10℃下，往容器中先后倒入甘油、植物淀粉和聚丙烯混合，用1000r/min的搅拌机进行搅拌0.8h，得到混合液；
(b)将氧化锌-银异质结加入步骤(a)的混合液中，之后加入石蜡，用1300r/min的搅拌机进行搅拌1h，得到氧化锌-银异质结液；
(c)在步骤(b)得到的氧化锌-银异质结液中加入Ag51Pm14金属化合物和聚乙烯醇，之后在60℃下，以1300r/min的搅拌速率进行搅拌36h，得到所述环保防霉胶。
本实施例制备的环保防霉胶包含以下组分：
其中，Ag51Pm14金属化合物的制备方法包括以下步骤：
(a＇)将纳米银粉和纳米氧化钷粉按照摩尔比为4:1的比例混合，在高能球磨机中球磨24h；
(b＇)将步骤(a＇)制备得到的产物置于真空电弧炉中，5×10-3MPa的低真空环境中熔炼0.6h；
(c＇)将步骤(b＇)的产物以真空吸铸方式以900℃/s的降温速率快速凝固，之后进行破碎球磨得到粒径为30μm的超细粉末，得到所述Ag51Pm14金属化合物。
其中，所述氧化锌-银异质结通过共沉淀法制备，其包括在搅拌条件下将1g葡萄糖溶解在40mL 4mol/L的氢氧化钠溶液中，得到混合溶液A，将10mL0.15mol/L的硝酸银溶液与7mL 0.12mol/L的硝酸锌溶液混合，得到混合溶液B，之后将混合液B逐滴加入混合溶液A中，之后在60℃保温1h，将产物过滤，洗涤，干燥，得到所述氧化锌-银异质结。
实施例3
抗菌防霉地板的制备方法：
(1)浸胶：在贴纸上浸所述环保防霉胶，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸和平衡纸；
(2)压贴：将步骤(1)得到的浸胶后的贴纸依次贴在由天然木材切片得到木板表面，在23MPa的压力下、210℃保温压制30s；
(3)锯板：将步骤(2)得到的产物进行锯板；
(4)养生：将步骤(3)得到产物在自然环境中静置10天，得到所述抗菌防霉地板。
本实施例所用环保防霉胶的制备方法：
(a)在13℃下，往容器中先后倒入甘油、植物淀粉和聚丙烯混合，用600r/min的搅拌机进行搅拌1h，得到混合液；
(b)将氧化锌-银异质结加入步骤(a)的混合液中，之后加入石蜡，用1200r/min的搅拌机进行搅拌1.5h，得到氧化锌-银异质结液；
(c)在步骤(b)得到的氧化锌-银异质结液中加入Ag51Pm14金属化合物和聚乙烯醇，之后在70℃下，以1200r/min的搅拌速率进行搅拌48h，得到所述环保防霉胶。
本实施例制备的环保防霉胶包含以下组分：
其中，Ag51Pm14金属化合物的制备方法包括以下步骤：
(a＇)将纳米银粉和纳米氧化钷粉按照摩尔比为4:1的比例混合，在高能球磨机中球磨24h；
(b＇)将步骤(a＇)制备得到的产物置于真空电弧炉中，1×10-2MPa的低真空环境中熔炼0.6h；
(c＇)将步骤(b＇)的产物以真空吸铸方式以800℃/s的降温速率快速凝固，之后进行破碎球磨得到粒径为10μm的超细粉末，得到所述Ag51Pm14金属化合物。
其中，所述氧化锌-银异质结通过共沉淀法制备，其包括在搅拌条件下将1.2g葡萄糖溶解在40mL 4mol/L的氢氧化钠溶液中，得到混合溶液A，将13mL 0.15mol/L的硝酸银溶液与11mL 0.12mol/L的硝酸锌溶液混合，得到混合溶液B，之后将混合液B逐滴加入混合溶液A中，之后在60℃保温1h，将产物过滤，洗涤，干燥，得到所述氧化锌-银异质结。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，Ag51Pm14金属化合物粒径为10μm，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，Ag51Pm14金属化合物粒径为5μm，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，Ag51Pm14金属化合物粒径为60μm，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，所述环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为16.9％，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，所述环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为10％，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，所述环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为19％，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，所述环保防霉胶中氧化锌-银异质结的质量百分含量为22.6％，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，所述环保防霉胶中氧化锌-银异质结的质量百分含量为25％，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例12
本实施例与实施例1的区别在于，所述环保防霉胶中氧化锌-银异质结的质量百分含量为10％，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例13
本实施例与实施例1的区别在于，抗菌防霉地板的制备过程中，步骤(2)中压制的温度替换为210℃，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例14
本实施例与实施例1的区别在于，抗菌防霉地板的制备过程中，步骤(2)中压制的温度替换为230℃，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例15
本实施例与实施例1的区别在于，抗菌防霉地板的制备过程中，步骤(2)中压制的温度替换为150℃，其他条件与实施例1相比完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，环保防霉胶的制备过程中不加入Ag51Pm14金属化合物；其他条件与实施例1相比完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，环保防霉胶的制备过程中不加入氧化锌-银异质结，其他条件与实施例1相比完全相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比，环保防霉胶的制备过程中将氧化锌-银异质结替换为等质量的氧化锌，其他条件与实施例1相比完全相同。
性能测试：
将实施例1-15和对比例1-3制备得到的抗菌防霉地板进行大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌性的检测，所述检测的方法包括如下步骤：在培养基中恒温(37℃)培养细菌48h，培养出初期实验菌种；然后将带菌种的培养液均匀涂抹在地板表面，室温保存168h后观察菌落数。
菌数测定方法：取25g带细菌的培养液，用无菌水稀释10倍后，取1ml观察菌落数，然后按比例换算原始数量。其测试结果如表1所示；
表1
由上表可以看出，由本发明所述方法制备得到的抗菌防霉地板均具有较高的抗菌性能，从而说明采用Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结作为抗菌组分可有效提高抗菌防霉地板的抗菌性能。
对比实施例1、4-6可以看出，当Ag51Pm14金属化合物的粒径为5-50μm时，其抗菌性能均较高，且最佳的粒径范围为10-50μm，当粒径进一步增大时，其抗菌效果明显变差。
对比实施例1、7-9可以看出，当环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为10-19％时，由其制备得到的抗菌防霉地板的抗菌效果均较好，当Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量＞16.9％时，其抗菌效果变化不大，基于经济因素考虑，本发明优选Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为13.8-16.9％。
对比实施例1、10-12可以看出，当环保防霉胶中氧化锌-银异质结的质量百分含量为10-25％时，由其制备得到的抗菌防霉地板的抗菌效果均较好，且最佳的氧化锌-银异质结的质量百分含量为15.4-22.6％，当氧化锌-银异质结的含量高于22.6％时，其抗菌效果明显下降。
对比实施例1、13-15可以看出，所述抗菌防霉地板制备过程中压制的温度为150-210℃时，其制备得到的抗菌防霉地板的抗菌效果均较好，且最佳的压制温度为170-210℃，当温度继续升高，其抗菌效果明显变差。
对比实施例1和对比例1-2可以看出，本发明所述抗菌防霉地板制备过程采用的环保防霉胶中的Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结间存在协同作用，二者间相互作用使得制备得到的抗菌防霉地板在较长时间内可以源源不断产生杀菌的负价银离子，从而使得抗菌防霉地板的抗菌效率明显提高，且具有抗菌持久性。
对比实施例1和对比例3可以看出，将环保防霉胶中的氧化锌-银异质结替换为单纯氧化锌，由其制备得到的抗菌防霉地板的抗菌性能明显下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌防霉地板的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)浸胶：在贴纸上浸环保防霉胶；
(2)压贴：将步骤(1)得到的浸胶后的贴纸贴在基材表面，进行压制；
(3)养生：将步骤(2)得到的产物在自然环境中静置，得到所述抗菌防霉地板；
步骤(1)所述环保防霉胶中包含Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结。
2.如权利1所述的方法，其特征在于，所述Ag51Pm14金属化合物与氧化锌-银异质结的质量比为0.6-1.1；
优选地，所述环保防霉胶中Ag51Pm14金属化合物的质量百分含量为13.8-16.9％；
优选地，所述Ag51Pm14金属化合物粒径为10-50μm；
优选地，所述环保防霉胶中氧化锌-银异质结的质量百分含量为15.4-22.6％；
优选地，所述氧化锌-银异质结中氧化锌与银的摩尔比为1:(1-2)，优选为1:(1.4-1.6)；
优选地，所述氧化锌-银异质结的粒径为10-50μm。
3.如权利1或2所述的方法，其特征在于，以所述环保防霉胶的质量为100％计，所述环保防霉胶包含以下组分：
4.如权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，所述环保防霉胶的制备过程中加入Ag51Pm14金属化合物和氧化锌-银异质结；
优选地，所述环保防霉胶的制备方法包括在聚合物胶水中加入氧化锌-银异质结，得到氧化锌-银异质结液，之后加入Ag51Pm14金属化合物，加热搅拌得到所述环保防霉胶；
优选地，所述聚合物胶水包括聚丙烯；
优选地，所述环保防霉胶的制备方法包括以下步骤：
(a)将甘油、植物淀粉和聚丙烯混合，搅拌，得到混合液；
(b)将氧化锌-银异质结加入步骤(a)的混合液中，之后加入石蜡，搅拌，得到氧化锌-银异质结液；
(c)在步骤(b)得到的氧化锌-银异质结液中加入Ag51Pm14金属化合物和聚乙烯醇，之后加热搅拌，得到所述环保防霉胶。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(c)所述的Ag51Pm14金属化合物的制备方法包括以下步骤：
(a＇)将纳米银粉和纳米氧化钷粉混合，球磨；
(b＇)将步骤(a＇)制备得到的产物进行熔炼；
(c＇)将步骤(b＇)的产物降温，凝固，球磨，得到所述Ag51Pm14金属化合物；
优选地，步骤(a＇)所述纳米银粉和纳米氧化钷粉的摩尔比为(3.5-4.5):1，优选为(3.8-4.2):1；
优选地，步骤(a＇)所述球磨的时间为20-48h；
优选地，步骤(a＇)所述球磨的装置为高能球磨机；
优选地，步骤(b＇)所述过程在真空电弧炉中进行；
优选地，步骤(b＇)所述熔炼过程的气压为1×10-2-1×10-3MPa；
优选地，步骤(b＇)中熔炼的时间为0.5-0.8h；
优选地，步骤(c＇)中进行降温的方式为真空吸铸的方式；
优选地，步骤(c＇)中的降温速率为800-1000℃/s；
优选地，步骤(c＇)中球磨的终点至产物的粒径为10-50μm。
6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述混合的温度为10-15℃；
优选地，步骤(a)中搅拌的转速为600-1200r/min；
优选地，步骤(a)中搅拌的时间为0.5-1h；
优选地，步骤(b)中搅拌的转速为1200-1500r/min；
优选地，步骤(b)中搅拌的时间为1-2h；
优选地，步骤(c)中搅拌的转速为1200-1500r/min；
优选地，步骤(c)中搅拌的时间为24-48h；
优选地，步骤(c)中加热的温度为50-70℃。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸或平衡纸中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸和平衡纸。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述基材为木板；
优选地，所述木板由天然木材切片得到；
优选地，步骤(2)所述压制在压机中进行；
优选地，步骤(2)所述压制的压力为18-23MPa；
优选地，步骤(2)所述压制的温度为170-210℃；
优选地，步骤(2)所述压制的保温时间为30-35s；
优选地，步骤(2)所述压制后还包括将产物进行锯板；
优选地，步骤(3)所述静置的时间为7-10天；
优选地，步骤(3)所述静置后还包括将产物进行开槽。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1＇)浸胶：在贴纸上浸所述环保防霉胶，所述贴纸包括花纹纸、耐磨纸或平衡纸中的任意一种或至少两种的组合；
(2＇)压贴：将步骤(1＇)得到的浸胶后的贴纸贴在由天然木材切片得到木板表面，在18-23MPa的压力下、170-210℃保温压制30-35s；
(3＇)锯板：将步骤(2＇)得到的产物进行锯板；
(4＇)养生：将步骤(3＇)得到产物在自然环境中静置7-10天，得到所述抗菌防霉地板。
10.一种抗菌防霉地板，其特征在于，所述抗菌防霉地板采用如权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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