CN114164440A - 一种用于强酸性条件下电解水的含锑氧化物催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于强酸性条件下电解水的含锑氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,由含有Sb和过渡金属元素的硝酸盐、硫酸盐或氯化物,螯合剂和多元醇配制得到一定成分的前驱体溶液;取一定量前驱体溶液滴涂到导电衬底上,空气中加热并退火,得到含锑氧化物电催化剂。采用酯化反应使Sb和过渡金属元素,如Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、Pt、Au分散到高度络合的网状结构中,使其高度混合,使用高温氧化的方法,使其在导电衬底表面形成催化剂薄膜,该催化剂具有较好的电催化分解水性能,能在酸性条件下长时间稳定催化水分解,且该催化剂制备简单、易于操作。
Description
技术领域
本发明属于电解水催化剂技术领域,特别涉及一种用于强酸性条件下电解水的含锑氧化物催化剂的制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展和进步,对能源的需求不断增长。作为能源主体的化石能源被急剧消耗,并且在使用过程中会引发包括温室效应在内的多种生态环境问题。氢气在生产、消费和再生的过程中可以做到碳中和,是一种零碳足迹的能源载体,被公认为是最有希望应对能源危机的清洁燃料。电化学分解水制氢是利用外部输入的电能将水分解为纯度极高的氢气和氧气的相对简单的过程。酸性的电解条件虽然有利于析氢,但酸性条件对阳极电催化剂提出了苛刻的要求,传统的贵金属催化剂产量稀少,价格高昂,相比而言过渡金属产量丰富价格低廉,发展可用于酸性条件下的产氧电催化具有重要意义。
由布拜图可知,氧化锑(Sb2O5)是少数能够在酸性和阳极偏压下热力学稳定的氧化物之一。基于催化剂的解耦设计思想,利用Sb作为结构稳定元素,结合过渡金属系元素的高活性特征,可以设计出在酸性条件下同时拥有催化活性和稳定性的产氧电催化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术的缺陷,提供一种新型电催化剂(电解水催化剂)的制备方法,通过本方法可简单制备出具有高催化活性、高稳定性的电催化剂,能够满足实际应用需求,作为电催化剂用于强酸性条件下的电解水产氧具有良好的催化性能。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种含锑氧化物电催化剂的制备方法,步骤如下:由含有Sb和过渡金属元素的硝酸盐、硫酸盐或氯化物,螯合剂和多元醇配制得到一定成分的前驱体溶液;
取一定量前驱体溶液滴涂到导电衬底上,空气中加热并退火,得到含锑氧化物电催化剂。
本发明还提供了一种含锑氧化物电催化剂,它由上述制备方法制备得到。
本发明还提供了一种含锑氧化物电催化剂的应用,它应用于强酸性条件下电解水产氧中。
有益效果:采用上述技术方案后,本发明采用了滴涂方法,在空气中加热后,采用不同温度退火即可得到不同表面形貌的含锑氧化物电催化剂,可在一定电压和强酸性条件下长时间稳定催化水氧化,如图2、3的指示出本发明的效果。本发明方法具有工艺简单,操作方便等优点,适合批量生成性能优异,成本低的催化剂,在用于强酸性条件下的电解水反应具有较好的催化性能。能在酸性条件下长时间稳定催化水分解,且该催化剂制备简单、易于制备。
附图说明
图1本发明所得的550℃退火(a)、600℃退火(b)、650℃退火(c)、700℃退火(d)、750℃(e)、退火800℃(f)退火的含锑氧化物薄膜的扫描电镜图。
图2本发明所得的含锑氧化物的线性扫描伏安曲线。
图3本发明所得的含锑氧化物的恒电流测试曲线。
图4本发明含锑氧化物的800℃电解电压测试曲线。
图5本发明所得的750℃退火的含锑氧化物的透射电镜图。
图6上中下三小图是图5的三个小框的放大图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解,下面根据具体实例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明。
本发明采用酯化反应使Sb和过渡金属元素,如Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、Pt、Au,将过渡金属元素的硝酸盐、硫酸盐或氯化物,螯合剂和多元醇配制得到一定成分的前驱体溶液,即将一定量含有Sb和过渡金属元素的硝酸盐、硫酸盐、氯化物、螯合剂,螯合剂如草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸等加入到多元醇,多元醇如乙二醇、丙三醇等中形成混合液;取一定量前驱体溶液滴涂到导电衬底上,分散到高度络合的网状结构中,使其高度混合;导电衬底的结构是高度络合的网状结构是反应过程中形成的网络结构;导电衬底没有限制.
使用高温氧化的方法(空气中加热并退火),使其在导电衬底表面形成催化剂薄膜,尤其是60-120℃条件下加热10-60分钟后升高温度至120-200℃,加热10-60分钟;
在空气中退火一段时间后形成催化剂薄膜,退火温度为400℃-1000℃。退火时间为10-300分钟。即得到含锑氧化物电催化剂。
混合液中含有Sb和过渡金属元素的硝酸盐、硫酸盐、氯化物浓度为0.01-10摩尔每升,螯合剂浓度为0.01-10摩尔每升。
前驱体溶液中过渡金属离子与锑离子的摩尔比为10:1~1:10。
在所述滴涂步骤中,用于滴涂的导电衬底为1厘米×1厘米。
在所述滴涂步骤中,用于滴涂的前驱体溶液为5-200微升。
实施例1:
取1.1650毫升50%Mn(NO3)2溶液和乙二醇配制为50毫升溶液,取1.1406克SbCl3配制为含0.1摩尔每升Sb3+离子的乙二醇溶液备用。取含Mn2+的乙二醇溶液500微升与Sb3+的乙二醇溶液1000微升混合,混合液中加入0.05673克草酸,使其浓度为0.3摩尔每升,由此得到前驱体溶液。取前驱体溶液10微升,滴涂到1厘米×1厘米透明导电玻璃的区域中,随后置于热台上,90℃条件下加热20分钟,随后升温至120℃加热20分钟。将滴涂了前驱体溶液的透明导电玻璃在分别在550℃、600℃、650℃、700℃、750℃和800℃条件下保持20分钟,取出后降温得到了Sb-Mn-O电催化剂。如图1所示。
使用扫描电子显微镜测试样品得到了前述制备方法所得样品的表面形貌,如图1所示。
使用电化学工作站得到了前述制备方法所得样品的酸性条件下电解水的活性以及稳定性,如图2,图3所示。
使用透射电子显微镜测试样品得到了前述制备方法所得样品的微观形貌,如图4所示。
Claims (6)
1.一种用于强酸性条件下电解水的含锑氧化物催化剂的制备方法,其特征在于,由含有Sb和过渡金属元素的硝酸盐、硫酸盐或氯化物,螯合剂和多元醇配制得到一定成分的前驱体溶液;取一定量前驱体溶液滴涂到导电衬底上,空气中加热并退火,得到含锑氧化物电催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,采用酯化反应使Sb和过渡金属元素,如Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、Pt、Au分散到高度络合的网状结构中,使其高度混合,使用高温氧化的方法,使其在导电衬底表面形成催化剂薄膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
螯合剂为草酸、柠檬酸、苹果酸或酒石酸,多元醇为乙二醇、丙三醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:所述空气中加热60-120℃条件下加热10-60分钟后升高温度至120-200℃,加热10-60分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,混合液中含有Sb和过渡金属元素的硝酸盐、硫酸盐、氯化物浓度为0.01-10摩尔每升,螯合剂浓度为0.01-10摩尔每升。
6.如权利要求1所述的用于强酸性条件下的电解水催化剂的制备方法,其特征在于:退火温度为400℃-1000℃;退火时间为10-300分钟。
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