CN100554162C - 一种制备高分散性纳米氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高分散性纳米氧化锌的方法是按锌与铵的摩尔比例为1∶0.5～10，将锌源与铵盐配成混合物；按锌与质量浓度为10～25%的氨水中氨的摩尔比为1∶0.5～10，将氨水加到混合物中，搅拌1～10小时，陈化1～2天，过滤；将滤液在60℃～95℃下蒸至白色沉淀出现，过滤得白色沉淀物；用去离子水洗涤至pH＝6～8，50℃～110℃下干燥，在200℃～800℃焙烧1～8小时，得到纳米氧化锌。本发明具有制备工艺简单，反应条件温和，得到比表面大、分散性好、无团聚且具有较好光催化活性的纳米氧化锌的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，具体地说是一种具有光催化活性的高分散性纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌作为光催化剂具有无毒无害、结构及性能稳定等特点，其光催化过程使用空气或氧气作为氧化剂，可以直接用太阳光作激发源，在降解有机和无机污染物，保护环境、维持生态平衡等方面具有重要意义，已成为具有开发前景的绿色环保型催化剂。目前工业化制备纳米氧化锌多采用化学沉淀法，制备的纳米氧化锌分散性差，团聚现象严重，实际应用中存在较多问题(詹国平，黄可龙，刘素琴.纳米级氧化锌的制备技术与研究进展[J].化工新型材料，2001，29(7)：15～18.)。随着对制备纳米氧化锌研究的进一步深入，通过添加高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面修饰剂，制得的纳米氧化锌粉体，具有很好的分散性(杨青林，郭林，吴中华等.室温下纳米氧化锌新相的合成及表征[J].高等学校化学学报，2003，24(1)：82～85.)。采用聚乙二醇PEG-400、不饱和脂肪酸Tween-60和低聚丙烯酸钠PAA作为表面改性剂，考察了其对制备的纳米氧化锌颗粒大小及表观形态的影响，结果表明聚乙二醇能有效地降低颗粒尺寸，而采用Tween-60和PAAS能得到分散性良好的纳米氧化锌(闵惠玲，黄雅婷，王黎明.纳米氧化锌表面改性及应用研究[J].印染，2004，30(16)：7～9.)。但是采用添加改性剂的方法来制备高分散性氧化锌会使得成本大为提高，且增加了生产操作，不利于工业化生产。
发明内容
本发明是提供一种低成本、易工业化的制备具有较好光催化活性的纳米氧化锌粉体的方法。
本发明是这样实现的：室温下于锌、铵盐混合物中，加入一定量的氨水，充分搅拌，室温下陈化，过滤得上层清液，将清液蒸氨，至大量白色沉淀出现，过滤，水洗，干燥，焙烧，得到分散性好、无团聚且具有光催化活性的纳米氧化锌。
本发明的合成方法包括如下步骤：
(1)按锌与铵的摩尔比例为1∶0.5～10，将锌源与铵盐配成混合物；
(2)按锌与质量浓度为10～25％的氨水中氨的摩尔比为1∶0.5～10，将氨水加到步骤(1)混合物中，充分搅拌1小时～10小时，室温陈化1～2天，过滤；
(3)将所得滤液在60℃～95℃下蒸氨至白色沉淀出现，过滤得白色沉淀物。
(4)用去离子水将白色沉淀物洗涤至pH＝6～8，50℃～110℃下干燥，在200℃～800℃焙烧1～8小时，得到分散性好、无团聚且具有光催化活性的纳米氧化锌。
所用的锌源为：氧化锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或醋酸锌等。
所用的铵盐为：硫酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、草酸铵、硝酸铵、氯化铵、磷酸铵或磷酸氢铵等。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明不需添加任何改性剂，直接通过控制制备过程的工艺参数就可得到比表面大、分散性好、无团聚且具有较好光催化活性的纳米氧化锌，制备工艺简单，反应条件温和，适合于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
室温下，将硝酸锌和碳酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶1.2)，然后将质量浓度为10％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶4)，充分搅拌1小时，室温陈化1天，过滤，得上层清液，将清液于70℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝6，50℃干燥，于200℃马弗炉中焙烧2小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例2
室温下，将氯化锌和硝酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶5)，然后将质量浓度为15％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶2)，充分搅拌2小时，室温陈化1天，过滤，得上层清液，将清液于75℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝7，60℃干燥，于300℃马弗炉中焙烧2小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例3
室温下，将氯化锌和草酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶3)，然后将质量浓度为15％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶8)，充分搅拌3小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液，将清液于80℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝7，65℃干燥，于400℃马弗炉中焙烧1小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例4
室温下，将硫酸锌和碳酸氢铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶6)，然后将质量浓度为15％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶3)，充分搅拌5小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液，将清液于60℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝8，80℃干燥，于500℃马弗炉中焙烧3小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例5
室温下，将醋酸锌和磷酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶3)，然后将质量浓度为20％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶6)，充分搅拌6小时，室温陈化1天，过滤，得上层清液，将清液于75℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝7，90℃干燥，于600℃马弗炉中焙烧6小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例6
室温下，将氯化锌和硫酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶5)，然后将质量浓度为25％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶5)，充分搅拌8小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液，将清液于95℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝8，85℃干燥，于700℃马弗炉中焙烧5小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例7
室温下，将硝酸锌和氯化铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶1.5)，然后将质量浓度为20％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶3)，充分搅拌7小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液，将清液于90℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝6，95℃干燥，于800℃马弗炉中焙烧7小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例8
室温下，将硫酸锌和碳酸铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶1.8)，然后将质量浓度为10％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶3)，充分搅拌10小时，室温陈化1天，过滤，得上层清液，将清液于85℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝8，110℃干燥，于650℃马弗炉中焙烧3小时，得到纳米氧化锌产品。
实施例9
室温下，将氧化锌和碳酸氢铵配成混合物(锌与铵的摩尔比为1∶2)，然后将质量浓度为25％的氨水加入到混合物中(锌与氨的摩尔比为1∶4)，充分搅拌5小时，室温陈化2天，过滤，得上层清液，将清液于80℃蒸氨，过滤，去离子水洗涤至pH＝7，90℃干燥，于550℃马弗炉中焙烧5小时，得到纳米氧化锌产品。
Claims (3)
1、一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按锌与铵的摩尔比例为1∶0.5～10，将锌源与铵盐配成混合物；
(2)按锌与质量浓度为10～25％的氨水中氨的摩尔比为1∶0.5～10，将氨水加到步骤(1)混合物中，充分搅拌1小时～10小时，室温陈化1～2天，过滤；
(3)将所得滤液在60℃～95℃下蒸氨至白色沉淀出现，过滤得白色沉淀物；
(4)用去离子水将白色沉淀物洗涤至pH＝6～8，50℃～110℃下干燥，在200℃～800℃焙烧1～8小时，得到纳米氧化锌。
2、如权利要求1所述的一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，其特征在于所述的锌源为氧化锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌或醋酸锌。
3、如权利要求1所述的一种制备高分散性纳米氧化锌的方法，其特征在于所述的铵盐为硫酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、草酸铵、硝酸铵、氯化铵、磷酸铵或磷酸氢铵。
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