CN114182235B - 一种建立生长室内气体平衡流场的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种建立生长室内气体平衡流场的方法，其特征在于，所述方法为：通过控制生长室容积、生长室温度、载气流速和源化合物浓度而建立生长室内气体平衡流场。本发明从生长室容积、生长室温度、载气流速和源化合物浓度这四个方面入手来建立生长室内气体平衡流场，从而确定最适合薄膜均匀稳定生长的平衡流场条件，优化工艺参数制备出透过性高、纯度高、致密性好的薄膜。

Description

一种建立生长室内气体平衡流场的方法
技术领域
本发明涉及光电产品技术领域，尤其涉及一种建立生长室内气体平衡流场的方法。
背景技术
化学气相沉积法是制备半导体氧化物薄膜的常用方法，以氢气、氮气等气体作为载气，将有源化合物以气态形式带入生长室，在被加热的基板上有源化合物发生水解反应，而后氧化物结晶择优生在基板上形成薄膜。通过气体形式容易改变化合物的组成及掺杂浓度，生长速度快，设备简单，所以控制生长室内气体流场是制备半导体氧化物薄膜工艺的重要参数。另一方面，生长室内气体的流场环境能够控制水解反应生成氧化物发生的速度，在适宜的温度作用下，才能够得到纯度高、结晶完全的膜层，这是半导体膜层所必须的。
发明内容
为优化化学气相沉积法制备金属氧化物薄膜的工艺流程，提出一种建立生长室内气体平衡流场的新方法。气体流场平衡条件即，生长室内气体及加热基底表面因流速、浓度、温度差距所形成的气体流场环境。本发明旨在找到最适合薄膜均匀稳定生长的平衡流场条件，优化工艺参数制备出透过性高、纯度高、致密性好的薄膜。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种建立生长室内气体平衡流场的方法，所述方法为：通过控制生长室容积、生长室温度、载气流速和源化合物浓度而建立生长室内气体平衡流场。
优选地，所述生长室为圆锥体腔体。
优选地，所述生长室的高径比为2-3，所述高径比指生长室高度与生长室底边直径的比值。
优选地，所述底部直径为10-30cm，所述生长室高度为20-60cm。
优选地，所述底部直径为12-20cm，所述生长室高度为25-40cm。
优选地，所述生长室温度为200-250℃。
优选地，所述载气流速为4.0-4.5L/min。
优选地，载气的类型为氮气或氩气。
优选地，所述源化合物浓度为0.1-0.5mol/L。
优选地，所述源化合物为醋酸锌。
有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明从四个方面(生长室容积、生长室温度、载气流速和源化合物浓度)来建立生长室内气体平衡流场，从而确定最适合薄膜均匀稳定生长的平衡流场条件，优化工艺参数制备出透过性高、纯度高、致密性好的薄膜。经过分析后，建立平衡流场的条件为：生长室高径比为2-3且生长室高度为20-60cm，底部直径为12-20cm；生长室温度为200-250℃；载气流速为4.0-4.5L/min；源化合物浓度为0.1-0.5mol/L。
附图说明
图1是生长室及内部构造结构示意图；
图2是生长室内部气体流场环境示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种建立生长室内气体平衡流场的方法，所述方法为：通过控制生长室容积、生长室温度、载气流速和源化合物浓度而建立生长室内气体平衡流场。
本发明从四个方面来建立生长室内气体平衡流场，从而确定最适合薄膜均匀稳定生长的平衡流场条件，优化工艺参数制备出透过性高、纯度高、致密性好的薄膜。
在一些优选的实施方式中，所述生长室为圆锥体腔体。进一步优选地，所述生长室的高径比为2-3，所述高径比指生长室高度与生长室底边直径的比值。更优选地，所述底部直径为10-30cm，例如，10cm、15cm、20cm、25cm、30cm，所述生长室高度为20-60cm，例如，20cm、25cm、30cm、35cm、40cm、45cm、50cm、55cm、60cm。最优选地，所述底部直径为12-20cm，所述生长室高度为25-40cm。
在一些优选的实施方式中，所述生长室温度为200-250℃，例如，200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃。
在一些优选的实施方式中，所述载气流速为4.0-4.5L/min，例如，4.0L/min、4.1L/min、4.2L/min、4.3L/min、4.4L/min、4.5L/min。可选地，载气的类型为氮气或氩气。
在一些优选的实施方式中，所述源化合物浓度为0.1-0.5mol/L，例如，0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L。优选地，所述源化合物为醋酸锌。
以下是本发明列举的实施例。
载气将有源化合物的饱和蒸汽带至生长室与其他反应气体混合，然后在被加热的基板上混合气体发生水解生成氧化物，载气再将废气带走，进一步促进化合物水解反应的发生。载气流速及生长室内气体流场环境，控制了水解反应发生位置及氧化物高温结晶生长速度，以用化学气相沉积法生长ZnO薄膜为例，说明最适宜生长的气体平衡流场配置。
选取Zn(CH3COO)2作为源化合物，将其浓度确定为0.1mol/L；生长室为圆锥体腔，直径12cm，高25cm；衬底被加热到200℃；调整载气参数，设置流量分别为3L/min、4L/min、5L/min。
利用化学气相沉积法生长氧化物薄膜的生长室(现有技术)及内部构造结构示意图如图1所示。图1中，1：导流嘴；2：生长室；3：基底；4：排气管；5：加热控温装置。
生长室内部气体流场环境示意图如图2所示。
利用化学气相沉积法生长薄膜，Zn(CH3COO)2作为生长ZnO薄膜的源化合物，水解化学反应如下：
其中，醋酸锌为弱酸盐，生成ZnO的化学反应为可逆反应，生成的醋酸蒸汽将被载气的动力下将被带走，醋酸含量的减少将促进反应向正向进行。所以，载气流速可以控制生成ZnO的化学反应速度，更重要的是，载气流速控制了水解反应发生的位置是在边界层或是基片表面。
过程如下：
(1)在生长室内，主气流及基片表面间将形成浓度差，即形成边界层，如图2所示。.
(2)参与反应的气体将以扩散的形式，经过边界层传递到基片表面。这些达到基片的表面的反应气体分子，有一部分将被吸附在基片的表面上，当参与反应的反应物在表面相会后，借着基片表面所提供的能量，沉积反应的动作将发生，这包括前面所提及的水解反应，及产生的生成物在表面上吸解。
(3)雾状颗粒在趋向加热层过程中水分减少，在衬底表面迁移，薄膜组分物质熔化或升华，传递至沉积层位置，醋酸锌高温下分解。
(4)未参与反应的源化合物气体和水解反应的挥发性产物，将在载气的助推下一起被抽气系统所抽离。
通过比对，本发明对比了不同载气流量下成膜情况，获得以下结果：
1).当载气流速为3L/min时，薄膜过厚且不均匀，透过率低于50％，成岛状结晶。这是因为沉积过程较慢，水解反应进行缓慢，在源化合物在下降过程中开始分解，吸附在衬底时水分较少迁移率低，造成了反应物堆叠过多；
2).当载气流速为5L/min时，薄膜成膜过薄，这导致了膜层纯度不够，结晶不完全等问题。这是因为载气流量过大，将混合气体快速带走，进行中的水解反应发生太快，结晶择优生长时间不足，形成的氧化物很快被载气带走，造成了成膜不够充分。
3).当载气流量为4L/min时，能够形成均匀、透过率高、结晶好的薄膜。
因此，需要综合考虑生长室内气体流场平衡条件才能生长高质量薄膜，同时结合温度梯度、腔体容积等具体条件，优化化学气相沉积法的生长工艺。
本研究使用化学气相沉积法生长氧化锌薄膜，从可逆水解反应、晶体生长吸附过程、择优生长模式几个维度分析了醋酸锌制备的原理，并通过实验验证，建立了生长室内气体平衡流场的方法即，在一定容积内，平衡生长室内气体及加热基底表面因流速、浓度、温度差距所形成的气体流场环境。本发明旨在找到最适合薄膜均匀稳定生长的平衡流场条件，优化工艺参数制备出透过性高、纯度高、致密性好的薄膜。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种建立生长室内气体平衡流场的方法，其特征在于，所述方法为：通过控制生长室容积、生长室温度、载气流速和源化合物浓度而建立生长室内气体平衡流场；用于制备金属氧化物薄膜；
所述生长室为圆锥体腔体；所述生长室的高径比为2-3，所述高径比指生长室高度与生长室底边直径的比值；所述底部直径为10-30cm，所述生长室高度为20-60cm；
所述生长室温度为200-240℃；
所述载气流速为4.0-4.5L/min；
所述源化合物浓度为0.1-0.5mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述底部直径为12-20cm，所述生长室高度为25-40cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
载气的类型为氮气或氩气。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，
所述源化合物为醋酸锌。
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