CN108975316B - 一种石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：一、将氧化石墨烯加入到混合溶剂中溶解得前驱液；二、向前驱液中加入金属进行光催化的弱还原反应，再经静置后分层后得到弱还原石墨烯胶体；三、将弱还原石墨烯胶体涂布在基底上得到附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜；四、将附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜进行还原，再经干燥后得石墨烯薄膜。本发明将氧化石墨弱光催化还成弱还原石墨烯，再还原成石墨烯薄膜，由于弱还原石墨烯上还保留部分含氧集团，具有自组装能力，保证了弱还原石墨烯胶体的有序性，改善了石墨烯薄膜的质量，减少了干燥过程中石墨烯薄膜的收缩团聚，避免了石墨烯薄膜的破坏，扩大了石墨烯薄膜的尺寸范围。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子组成六角形紧密堆积的二维晶体，具有高导电率、高透光率、优良的力学强度和化学稳定性等优点，因此石墨烯二维组装膜在电子器件领域、纳滤膜等领域具有广阔的应用前景。
目前研究人员可采用多种方法制备出高质量的石墨烯，例如机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法、晶体外延生长法等，然后采用抽滤法、旋涂法、喷射涂敷法、LB膜法等将石墨烯制备成石墨烯纸或者薄膜。上述石墨烯薄膜的制备过程中，大多以氧化石墨烯为原料，但在制备工艺的溶剂挥发过程中，氧化石墨烯薄膜很容易收缩团聚，造成薄膜表面的不完整，如果直接以石墨烯为原料，不仅对石墨烯尺寸的均匀性要求较高，且制备过程中石墨烯基本无自组装能力。最常采用的氧化还原法以石墨为原料，具有工艺简单、成本低、可以大规模生产的优点，但采用该方法得到的氧化石墨烯和石墨烯粉体尺寸较小、且易于团聚，不易于应用，不能进一步制备大尺寸的石墨烯组装体，以调控石墨烯性能，扩大石墨烯的应用范围。因此需要发展一种简单、有效的石墨烯薄膜的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种石墨烯薄膜的制备方法。该方法采用两步还原法，先将氧化石墨烯光催化成弱还原石墨烯，然后利用氢碘酸进行还原得到石墨烯薄膜，由于弱还原石墨烯上还保留部分含氧集团，因此仍然具有自组装能力，从而保证了弱还原石墨烯胶体的有序性，改善了石墨烯薄膜的质量，同时减少了干燥过程中溶剂挥发导致的石墨烯薄膜的剧烈收缩团聚，避免了石墨烯薄膜的破坏，扩大了石墨烯薄膜的尺寸范围。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯加入到混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL～2mg/mL；
步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入球形金属颗粒或片状的金属，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行光催化的弱还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；所述金属为锌、铜、钛或Ti6Al4V；
步骤三、将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在基底上，得到附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜；
步骤四、将步骤三中得到的附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜置于密闭容器中，然后加入氢碘酸进行还原反应，再经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应。
本发明将氧化石墨烯配制成前驱液，在紫外光辐照和还原性金属存在的条件下进行光催化弱还原反应，得到弱还原石墨烯薄膜，然后利用氢碘酸进行还原，得到石墨烯薄膜，由于弱还原石墨烯上还保留部分含氧集团，因此仍然具有自组装能力，从而保证了弱还原石墨烯胶体的有序性，改善了石墨烯薄膜的质量，同时减少了干燥过程中溶剂挥发导致的石墨烯薄膜的剧烈收缩团聚，避免了石墨烯薄膜的破坏，扩大了石墨烯薄膜的尺寸范围。
上述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶剂由水与乙醇按照(1～5):5的体积比混合而成，或者由水与甲醇按照(1～5):5的体积比混合而成。由于氧化石墨烯可以溶于水、甲醇和乙醇，而石墨烯不溶于水、甲醇和乙醇，因此采用上述组成的混合溶剂能够更好地溶解分散氧化石墨烯，得到均匀的前驱液，有利于后续弱还原反应的进行，同时促进了弱还原反应的产物还原石墨烯胶体更好的分层，从而易于分离。
上述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂由水与乙醇按照3:5的体积比混合而成。按此配比组分的混合溶剂兼顾了氧化石墨烯的溶解性能和还原石墨烯胶体的分层性能。
上述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述涂布的方法为旋涂法或真空抽滤法。上述两种方法简单易行，成膜均匀且涂布材料的利用率高，适合于弱还原石墨烯胶体的涂布。
上述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂法采用的旋涂速度为500rpm～3000rpm，时间为30s～60s。根据实际需要，通过控制旋涂法的工艺参数调节附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜的厚度，扩大了方法的使用范围。
上述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述基底为玻璃、Si片、Al箔、PET或者微孔滤膜。选用上述材料作为涂膜的基底，一方面这些材料不易被氢碘酸腐蚀，避免了反应生成产物附着在弱还原石墨烯薄膜上造成污染，另一方面可通过调节基底的尺寸来控制弱还原石墨烯薄膜的面积，并且选用常见的材料作为涂膜基底还降低了对设备的要求，减少了弱还原石墨烯薄膜的制备难度。
上述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四所述还原反应的温度为90℃～100℃，时间为0.5h～1h。可根据附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜的厚度和反应物氢碘酸的浓度，调节还原反应的温度和时间，减少副反应的产生，得到高质量的石墨烯薄膜，灵活方便，易于实现。
上述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥的温度为120℃～180℃，时间为0.5h～2h。在上述工艺参数的条件下进行真空干燥，以去除多余的氢碘酸和其它杂质气体，提高了石墨烯薄膜的表面质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过光催化弱还原反应和氢碘酸还原反应调节氧化石墨烯原料的还原程度，利用弱还原石墨烯的自组装能力，保证了弱还原石墨烯胶体的有序性，改善了石墨烯薄膜的质量，同时减少了干燥过程中溶剂挥发导致的石墨烯薄膜的剧烈收缩团聚，避免了石墨烯薄膜的破坏，扩大了石墨烯薄膜的尺寸范围。
2、本发明的光催化弱还原反应制备得到的弱还原石墨烯通过自组装行为富集在反应溶液体系的上层，方便了弱还原石墨烯产物的收集，有利于后续工艺的进行。
3、本发明将弱还原石墨烯膜还原后在较低的温度下进行真空干燥得到石墨烯薄膜，避免了高温干燥导致石墨烯薄膜的收缩，进一步改善了石墨烯薄膜的表面质量，同时真空干燥通过抽真空去除了多余的氢碘酸和其它杂质气体，更一步提高了石墨烯薄膜的表面质量。
4、本发明的制备方法简单易行，且减少了能耗，降低了石墨烯薄膜的制备成本。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.1g氧化石墨烯加入到1000mL混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL；所述混合溶剂由167mL水与833mL乙醇混合而成；
步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入0.5g锌片，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在玻璃上，得到附着在玻璃表面的弱还原石墨烯薄膜；所述旋涂法采用的旋涂速度为500转/分钟，时间为60s；
步骤四、将步骤三中得到的弱还原石墨烯薄膜连同玻璃一起置于密闭容器中，然后加入1mL氢碘酸在90℃还原反应0.5h，经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在玻璃表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应；所述真空干燥的温度为120℃，时间为2h。
本实施例中的混合溶剂还可由167mL水与833mL甲醇混合而成。
经检测，本实施例得到的石墨烯薄膜表面完整无缺陷，具有良好的柔韧性以及良好的化学稳定性；石墨烯薄膜面电阻为2KΩ/□，具有良好的导电性。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1g氧化石墨烯加入到1000mL混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为1mg/mL；所述混合溶剂由375mL水与625mL乙醇混合而成；
步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入5g Ti6Al4V片，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在Si片上，得到附着在Si片表面的弱还原石墨烯薄膜；所述旋涂法采用的旋涂速度为1500转/分钟，时间为45s；
步骤四、将步骤三中得到的弱还原石墨烯薄膜连同Si片一起置于密闭容器中，然后加入1mL氢碘酸在90℃还原反应0.7h，经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在Si片表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应；所述真空干燥的温度为150℃，时间为1.25h。
经检测，本实施例得到的石墨烯薄膜表面完整无缺陷，具有良好的柔韧性以及良好的化学稳定性；石墨烯薄膜面电阻为800Ω/□，具有良好的导电性。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将2g氧化石墨烯加入到1000mL混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为2mg/mL；所述混合溶剂由500mL水与500mL甲醇混合而成；
步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入10g球形颗粒Cu，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；
步骤三、采用真空抽滤法将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在微孔滤膜上，得到附着在微孔滤膜底表面的弱还原石墨烯薄膜；
步骤四、将步骤三中得到的弱还原石墨烯薄膜连同微孔滤膜一起置于密闭容器中，然后加入1mL氢碘酸在90℃还原反应1h，经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在微孔滤膜表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应；所述真空干燥的温度为180℃，时间为0.5h。
本实施例中的混合溶剂还可由167mL水与833mL乙醇混合而成。
经检测，本实施例得到的石墨烯薄膜表面完整无缺陷，具有良好的柔韧性以及良好的化学稳定性；石墨烯薄膜面电阻为300Ω/□，具有良好的导电性。
实施例4
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.5g氧化石墨烯加入到1000mL混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为1.5mg/mL；所述混合溶剂由286mL水与714mL甲醇混合而成；
步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入7.6g钛片，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在PET上，得到附着在PET表面的弱还原石墨烯薄膜；所述旋涂法采用的旋涂速度为2000转/分钟，时间为60s；
步骤四、将步骤三中得到的弱还原石墨烯薄膜连同PET一起置于密闭容器中，然后加入1mL氢碘酸在90℃还原反应1h，经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在PET表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应；所述真空干燥的温度为130℃，时间为0.5h。
经检测，本实施例得到的石墨烯薄膜表面完整无缺陷，具有良好的柔韧性以及良好的化学稳定性；石墨烯薄膜面电阻为400Ω/□，具有良好的导电性。
实施例5
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将0.5g氧化石墨烯加入到1000mL混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL；所述混合溶剂由444mL水与556mL乙醇混合而成；
步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入2.5g锌片，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在Al箔上，得到附着在Al箔表面的弱还原石墨烯薄膜；所述旋涂法采用的旋涂速度为1000转/分钟，时间为60s；
步骤四、将步骤三中得到的弱还原石墨烯薄膜连同Al箔一起置于密闭容器中，然后加入1mL氢碘酸在90℃还原反应0.6h，经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在Al箔表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应；所述真空干燥的温度为170℃，时间为1h。
经检测，本实施例得到的石墨烯薄膜表面完整无缺陷，具有良好的柔韧性以及良好的化学稳定性；石墨烯薄膜面电阻为1.6KΩ/□，具有良好的导电性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯加入到混合溶剂中，然后在超声波振荡的条件下搅拌溶解，得到前驱液；所述前驱液中氧化石墨烯的浓度为0.1mg/mL～2mg/mL；所述混合溶剂由水与乙醇按照(1～5):5的体积比混合而成，或者由水与甲醇按照(1～5):5的体积比混合而成；
步骤二、向步骤一中得到的前驱液中加入球形金属颗粒或片状的金属，然后在紫外光辐照的条件下搅拌进行光催化的弱还原反应，再经静置后分层，得到的上层溶液为弱还原石墨烯胶体；所述金属为锌、铜、钛或Ti6Al4V；
步骤三、将步骤二中得到的弱还原石墨烯胶体涂布在基底上，得到附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜；
步骤四、将步骤三中得到的附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜置于密闭容器中，然后加入氢碘酸进行还原反应，再经真空干燥后得到石墨烯薄膜；所述还原反应的过程为：向附着在基底表面的弱还原石墨烯薄膜的下方滴加氢碘酸，然后将容器密闭并置于真空干燥箱中加热，氢碘酸挥发后与弱还原石墨烯薄膜接触反应。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述混合溶剂由水与乙醇按照3:5的体积比混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述涂布的方法为旋涂法或真空抽滤法。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述旋涂法采用的旋涂速度为500rpm～3000rpm，时间为30s～60s。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤三中所述基底为玻璃、Si片、Al箔、PET或者微孔滤膜。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四所述还原反应的温度为90℃～100℃，时间为0.5h～1h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空干燥的温度为120℃～180℃，时间为0.5h～2h。
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