CN114835090B - 一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法,其通过化学气相沉积法,利用T iO2过渡层,制备出竖直生长的二硒化钨薄膜,并通过湿法转移的方式制备了电化学传感器。使用本发明的基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法制备的竖直二硒化钨薄膜具有更大的比表面积,并暴露出更多的边缘活性位点,能够吸附更多有毒物质分子,从而使其敏感性得到很大提升。

Description

一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法
技术领域
本发明属于材料制备与电化学技术领域,具体涉及一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法。
背景技术
随着工业化的迅速发展,许多有毒物质被排放到环境当中,造成了严重的污染,从而引起了人们对环境保护的重视。目前市面的电化学传感器主要以金属氧化物作为敏感材料,需要在较高的温度(>250℃)条件下进行工作。以金属氧化物作为敏感材料,这严重影响了传感器的稳定性并增加了功耗。近年来,二维材料因其独特的物理化学性质,被广泛用于各个领域。其中WSe2作为一种二维半导体材料,因其比表面积大,稳定性好,吸附性能强,响应度高等特点,被认定为室温传感器的理想候选材料。WSe2的制备方法包括:机械剥离法、液相合成法、化学气相沉积法等。其中化学气相沉积法由于其操作简单、可控性强、易于制备大面积薄膜等优势而更贴近于实际应用当中。
据研究表明,二维过渡金属硫属化合物的边缘位点相比于二维平面内的位点具有更高的催化活性。但目前所报道的基于WSe2的电化学传感器主要以平面二维结构为主。因此,目前制备的传感器仍然存在灵敏度低、反应动力学慢的问题。
发明内容
基于现有技术中存在的问题,本发明提供一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法。
依据本发明的技术方案,提供一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法,其通过化学气相沉积法,利用TiO2过渡层,制备出竖直生长的二硒化钨薄膜,并通过湿法转移的方式制备了电化学传感器。
优选地,通过在硅片基底上溅射一层TiO2;通过湿法方式将竖直生长的二硒化钨薄膜转移到叉指电极上制成电化学传感器。
具体地,一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法,其包括以下步骤:
步骤S1,在硅片基底上溅射TiO2过渡层;
步骤S2,将氧化钨和氯化钠粉末按照5:1比例混合放入石英舟中,并将基底倒扣在粉末上方;
步骤S3,将硒粉与石英舟分别置于管式炉的不同温区,抽真空,再通入惰性气体至常压并保持100sccm;
步骤S4,将硒粉和石英舟所在温区分别加热到150℃和1100℃,通入氢气生长竖直状二硒化钨;生长20分钟后关闭氢气,并在惰性气体环境下降至室温;
步骤S5,将长有竖直结构二硒化钨的硅片基底浸泡在氢氧化钾溶液中,待二硒化钨浮起后捞出并用去离子水漂洗,最后用叉指电极捞起。
其中,步骤S1中溅射的TiO2过渡层厚度为5nm~20nm;或者步骤S5中氢氧化钾溶液质量分数为5%~50%。步骤S2中氧化钨质量为10mg~200mg,氯化钠质量为0.5mg~200mg。步骤S3中硒粉的质量为10mg-300mg。
优选地,氧化钨与氯化钠的质量比为1:1~20:1。
进一步地,步骤S3中惰性气体指氩气、氮气或其他惰性气体中的一种或几种。
另外地,步骤S3中惰性气体保持流量为1sccm~300sccm。步骤S4中硒粉所在温区加热温度为60℃~500℃。石英舟所在温区加热温度为800℃~1200℃,氢气流量为1sccm~200sccm,二硒化钨生长时间为1分钟~30分钟。
与现有技术相比,本发明的一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器制作方法的有益效果为:
1、本发明通过在硅片上沉积一层TiO2过渡层,在化学气相沉积的过程中有效的改变了二维二硒化钨纳米片的生长方向,由水平生长变为竖直生长。
2、竖直二硒化钨薄膜具有更大的比表面积,并暴露出更多的边缘活性位点,能够吸附更多有毒物质分子,从而使其敏感性得到很大提升。
3、本发明方法操作简单,可制备得到大面积均匀的竖直二硒化钨薄膜。
4、此外,通过简单的湿法转移将竖直二硒化钨薄膜转移至叉指电极上,制备基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器。所制得传感器体积小、结构简单、响应度高、稳定性好。
附图说明
图1为发明的基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器的扫面电镜图。
图2为发明的基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器的器件俯视图。
图3为发明的基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器的器件前视图。
图中的附图标记如下:竖直二硒化钨薄膜1,叉指电极2,硅片基底3。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。另外地,不应当将本发明的保护范围仅仅限制至下述具体结构或部件或具体参数。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或组件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
本申请人通过研究发现,控制材料的形态以增加比表面积和暴露更多的活性边缘是提高传感性能的关键。本发明提出一种基于竖直结构WSe2(二硒化钨)的电化学传感器制作方法,本发明方法针对本研究领域的应用需求及现有技术的不足之处,本发明方法通过化学气相沉积法,利用TiO2过渡层,制备出竖直生长的WSe2薄膜,并通过湿法转移的方式制备了电化学传感器;所制备的基于竖直结构WSe2的电化学传感器具有响应度高、响应速度快、稳定性好、体积小等特点。
进一步地,本发明的一种基于竖直结构WSe2(二硒化钨)的电化学传感器制作方法通过在硅片基底上溅射一层二氧化钛(TiO2),利用化学气相沉积法制备竖直生长的WSe2薄膜。再通过湿法方式将其转移到叉指电极上制成电化学传感器。本发明通过TiO2过渡层,将WSe2生长方向变为竖直生长,从而暴露更多的边缘活性位点,使传感性能得到提升。相比较于现有技术中所采用的其他材料,本发明所采用的WSe2(二硒化钨)能够使得竖直WSe2薄膜具有更大的比表面积,并暴露出更多的边缘活性位点,能够吸附更多有毒物质分子,从而使其敏感性得到很大提升。
具体地,本发明的一种基于竖直结构WSe2的电化学传感器制作方法,其包括以下步骤:
步骤S1,在硅片基底上溅射TiO2过渡层;
步骤S2,将氧化钨和氯化钠粉末按照10:1比例混合放入石英舟中,并将基底倒扣在粉末上方;
步骤S3,将硒粉与石英舟分别置于管式炉的不同温区,抽真空,再通入惰性气体至常压并保持150sccm流量;
步骤S4,将硒粉和石英舟所在温区分别加热到100℃和1000℃,通入氢气生长竖直状WSe2;生长10分钟后关闭氢气,并在惰性气体环境下降至室温;
步骤S5,将长有竖直结构WSe2的硅片基底浸泡在氢氧化钾溶液中,待WSe2浮起后捞出并用去离子水漂洗,最后用叉指电极捞起。
优选地,步骤S1中溅射的TiO2过渡层厚度为5nm~20nm。步骤S2中氧化钨质量为10mg~200mg,氯化钠质量为0.5mg~200mg,氧化钨与氯化钠的质量比为1:1~20:1。步骤S3中硒粉的质量为10mg-300mg。
更进一步地,步骤S3中惰性气体指氩气、氮气或其他惰性气体中的一种或几种,保持流量为1sccm~300sccm。
步骤S4中硒粉所在温区加热温度为60℃~500℃。石英舟所在温区加热温度为800℃~1200℃,氢气流量为1sccm~200sccm,WSe2生长时间为1~30分钟。
步骤S5中氢氧化钾溶液质量分数为5%~50%。
依据本发明基于竖直结构WSe2(二硒化钨)的电化学传感器制作方法制作的基于竖直结构WSe2的电化学传感器,在工作时,需在电极两端施加一个偏置电压,同时会产生相应的电流。当有毒物质接触到传感器的敏感材料时,会自发的吸附在材料表面,并与材料发生电荷转移(得电子或失电子),从而改变材料的内部电阻。当电阻发生变化,相应的电流值也会发生改变,从而通过外部电路侦测出不同响应。
具体实施例1
一种基于竖直结构WSe2的电化学传感器的制备方法,具体参见图2-图3其包括以下步骤:
步骤W1,通过磁控溅射方式在硅片基底3上预溅射一层10nm厚TiO2过渡层;
步骤W2,称取100mg三氧化钨和20mg氯化钠粉末,均匀混合后放入石英舟中;将硅片基底3倒扣在粉末上方;
步骤W3,将硒粉和石英舟放入管式炉的两个不同温区;首先将管式炉抽至真空状态,然后通入氩气至常规大气压,并保持100sccm流量;
步骤W4,将硒粉和石英舟所在温区同时分别加热至60℃和800℃,通入流量为30sccm的氢气,生长10分钟;结束后关闭氢气,等待炉腔降至室温;
步骤W5,关闭氩气,取出生长好的硅片浸泡在质量分数30%的氢氧化钾溶液中;待竖直WSe2薄膜1漂起后捞出并用超纯水漂洗两次;最后用捞起至叉指电极2上。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。本领域普通的技术人员可以理解,在不背离所附权利要求定义的本发明的精神和范围的情况下,可以在形式和细节中做出各种各样的修改。

Claims (1)

1.一种基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器的制作方法,所述基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器通过化学气相沉积法,利用TiO2过渡层,制备出竖直生长的二硒化钨薄膜,通过在硅片基底上溅射一层TiO2;通过湿法方式将竖直生长的二硒化钨薄膜转移到叉指电极上制成电化学传感器;
所述基于竖直结构二硒化钨的电化学传感器的制作方法包括以下步骤:
步骤W1,通过磁控溅射方式在硅片基底上预溅射一层10nm厚TiO2过渡层;
步骤W2,称取100mg三氧化钨和20mg氯化钠粉末,均匀混合后放入石英舟中;将硅片基底倒扣在粉末上方;
步骤W3,将硒粉和石英舟放入管式炉的两个不同温区;首先将管式炉抽至真空状态,然后通入氮气至常规大气压,并保持100sccm流量;
步骤W4,硒粉所在温区加热温度为60℃;石英舟所在温区加热温度为800℃,通入流量为30sccm的氢气,生长10分钟;结束后关闭氢气,等待炉腔降至室温;
步骤W5,关闭氮气,取出生长好的硅片浸泡在质量分数30%的氢氧化钾溶液中;待竖直WSe2薄膜漂起后捞出并用超纯水漂洗两次;最后用捞起至叉指电极上。
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