CN110416065A - 二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法。方法包括:采用在二氧化硅/硅基底上用化学气相沉积的方法先制备出二硫化钼薄层,然后再次运用化学气相沉积的方法直接在上述基底上沉积二硒化钨薄层,并在NaI的辅助下,在600‑700℃的生长温度下实现所述两种材料构成的垂直异质结。本发明二硫化钼/二硒化钨垂直异质结材料的制备方法工艺简单,原料中添加低熔点盐并结合成熟的基础工艺,能够避免底层过渡金属二硫化物(TMDCs)的原子替换、热分解、合金化等不利因素,实现高质量、原子级陡峭界面二维异质结的生长。本发明提出了一种新的生长机制,能更加深入理解TMDCs垂直异质结在成核和动力学方面的生长过程,为基础研究和潜在的器件应用定义了一个多功能的材料平台。
Description
技术领域
本发明涉及到二维材料异质结制备领域,具体涉及到一种低温下二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法。
背景技术
随着二硫化钼(MoS2)、二硒化钨(WSe2)等二维材料可控合成技术的发展,其表现出来的优异性能吸引了众多科研工作者的目光。单种类型的二维材料,表现出来一些独特的物理性质,例如单层二硫化钼是直接带隙的半导体材料,具有可见光波段的禁带能量和优异的量子发光效率,拓宽了其在新型电子和光电子器件中的应用;然而,单种材料也有自身的局限性,带隙能量单一、光吸收效率有限、光电子性质受限于单种材料的导电性质等,这也限制了它的应用。研究表明可以将二硫化钼与其他材料(如二硒化钨、石墨烯等)复合构建二维异质结材料,有望获得更为优异的电学、光学以及力学性质。所谓的二维材料异质结,就是采用特定的方法,将两种或者多种二维材料堆叠或者连接在一起,从而使其构成一种结型结构,这样就可以在材料利用的方面增加一些互补的特性,极大地丰富了二维材料的使用方式,如中国实用新型专利号为CN201820452438.7专利名称为一种基于二硫化钼与二硒化钨垂直异质结的铁电存储器,又如中国专利专利号为CN201811490137.4,专利名称为一种二维材料异质结传感器,均公开了化学气相沉积法制备二硫化钼和二硒化钨异质结代替单一敏感材料。但是,现有的异质结制备方法,主要为机械剥落法和化学合成法,多数是在一种材料为基底上生长另一种材料实现异质结合,由于材料的尺寸通常都比较小,机械剥落法人工操作起来就增大了制备难度,加大了制备的周期和时间,限制了异质结材料的大规模量化生产,相比于机械剥落法,化学合成法能更好地控制二硫化钼的表面特性及物理结构,而现有的化学气相沉积法(CVD)制备二硫化钼和二硒化钨异质结是在高温下(>800℃)进行,容易引起底层过渡金属二硫化物(TMDCs)的原子替换、热分解、合金化等不利因素引入杂质和缺陷,而导致低质量异质结的生长。现有技术还存在制备工艺复杂,难于操控异质结生长方向等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温下二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法,解决异质结材料生长过程存在的外延生长方向不可控、热分解和合金化问题,从而实现高质量垂直二维异质结的可控生长。
本发明的一种二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法,该异质结包括二氧化硅/硅基底,以及在基底上面的二硫化钼/二硒化钨异质结,即在硅基底上为二氧化硅,二氧化硅上面为二硫化钼薄层,然后在二硫化钼薄层上面继续生长出二硒化钨层,形成垂直堆叠层状结构的二硫化钼/二硒化钨结型二维材料;垂直堆叠层状结构采用下述制备方法制得,包括以下步骤:
反应炉中使用化学气相沉积法制备薄层的二硫化钼薄膜,具体为:使用三氧化钼(MoO3)和升华硫粉为原料,并添加一定量的碘化钠NaI或NaCl,其中MoO3:NaI的摩尔比为(4~10:1),通入氩气/氢气混合气流,在600-700℃下,在洁净的二氧化硅/硅基底基片上的二氧化硅侧生长8-10min制备的二硫化钼薄层,反应炉可采用石英管式炉,如装有石英管的单温区水平管式炉;
二硒化钨薄层制备,具有二硫化钼的二氧化硅/硅基底上垂直生长薄层二硒化钨,更换生长原料和石英管,将装有WO3和NaI(或NaCl)混合粉末的瓷舟置于反应炉的加热中心区域,而装有Se粉末的瓷舟置于石英管的上游区域,其到加热中心的距离分别为~30cm与足够远处,原料放置好后,密封好石英管,调整石英管式炉的生长参数,在真空泵的辅助下将管内压强抽至近真空状态,Se粉末加热变成Se蒸汽参与反应;将上表面具有薄层二硫化钼的二氧化硅/硅基底基片直接置于炉的加热中心区域,通过调整硒源和钨源的位置,把温度升高到所需反应温度进行生长,在所述的具有二硫化钼的二氧化硅/硅基底上垂直生长薄层二硒化钨,生长反应控制在8-10min而获得二硫化钼/二硒化钨异质结。
优选的,所述制备方法中二硫化钼生长反应前通入氩气洗气5-6min。
优选的,所述制备方法中二硫化钼生长温度范围是600~700摄氏度。
优选的,所述制备方法中二硫化钼薄层的层数为1~2层。
优选的,所述制备方法中二硒化钨的生长是以二硫化钼顶部的边缘区域为形核点生长到中心区域,随时间变化而长成异质结材料。
优选的,二硒化钨的合成最终形成超净界面异质结的构建,该垂直异质结没有横向外延生长,并且没有明显的合金化和材料缺陷。
优选的,二氧化硅/硅基底要用玻璃刀切成长2-4mm,宽8mm的片状,反应使用的瓷舟选取壁薄的瓷舟。
有益效果:
本发明采用硅/二氧化硅作为基底材料,方便科研应用,另外,还可以通过现有腐蚀氧化层的方法将异质结薄膜转移至目标基底,对所合成的二维异质结进行透射电子显微镜表征,将生长在SiO2/Si片上的半导体纳米片转移到铜网上进行微观表征。
本发明在原料中加入NaI(或NaCl)低熔点盐可以降低反应温度,节约生产成本,可以在较低温度下实现高质量、大面积二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的可控生长,通过合理控制气体前驱体中金属/硫属元素化合物的比例来实现其垂直堆叠生长,利用二硫化钼的表面边缘作为二硒化钨的生长形核点,二硒化钨的生长外延方向受形核点的分布影响。该方法与现有的通过两次转移法而制备的二维垂直材料异质结构相比,减小了材料制备的难度,避免了转移二硫化钼以及转移二硒化钨使用有机物液体带来的残胶污染。另一方面,降低了制备的时间周期,将整个制备周期严格控制在1个小时内,提高了异质结制备的成功率。并且此种方法在以后的大面积垂直堆垛异质结的生产制备中具有广泛的应用前景,可为异质结材料在其他领域的应用作基础。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。在附图中:
图1为通过严格控制反应源的量在二氧化硅/硅基底上垂直堆叠MoS2/WSe2异质结装置示意图;
图2为基底是硅/二氧化硅的低温垂直MoS2/WSe2异质结光学显微镜形貌的图像;
图3为基底是硅/二氧化硅的低温垂直MoS2/WSe2异质结的AFM图像;
图4为基底是硅/二氧化硅的低温垂直MoS2/WSe2异质结中的拉曼光谱表征的谱图;
图5为低温垂直MoS2/WSe2异质结的光学图像具有(a)和没有(b)使用NaI粉末作为与WO3粉末混合的附加生长源;
图6为单层MoS2-模板从低到高生长温度的PL光谱;
图7为垂直MoS2/WSe2异质结的高角环形暗场成像图(HAADF-STEM)图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
图1示出了根据本发明一个实施例的二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法的装置示意图,该结构为装有石英管3的单温区水平管式炉。如图1所示,靠近气流方向的为低温区,中间部位为加热区,为了实现对反应源料比例更好的控制,本发明通过带有刻度漏斗1实现对反应原料按比例添加到瓷舟2中,添加完硫粉或者硒粉的瓷舟放入到石英管的低温区,添加完MoO3或WO3和NaI混合粉末放入到加热区,通过该装置本发明实施例的制备方法包括以下步骤:
将SiO2/Si基底利用本领域人员都熟知的清洗方法(丙酮、异丙醇、去离子水等超声清洗)进行表面洁净处理,然后用氧等离子体刻蚀机对氧化层表面进行亲水处理,最后氮气吹干。
本实施例低熔点盐选用碘化钠,使用MoO3和升华硫粉为原料,其中三氧化钼和碘化钠的摩尔比为(5:1),通入氩气流速为40sccm,在600℃下,使用化学气相沉积法在洁净的二氧化硅/硅基底基片上的一侧生长8min制备薄层的二硫化钼薄膜;其具体生长过程如下:生长制备之前,首先要准备好样品生长与收集的基底。用金钢石刀或者激光打标机切割直径为4inch,厚度为525μm的<100>方向的p型单晶SiO2/Si片(氧化层厚度:300nm),得8×8mm2的SiO2/Si小片为生长基底。随后按如下标准过程清洗切割好的生长基底:丙酮溶液中超声清洗15分钟,去离子水漂洗一次,放入乙醇溶液中超声清洗15分钟,再用去离子水漂洗一次,按此清洗过程至少循环清洗两遍。最后将已清洗的SiO2/Si小基底片利用高压氮气吹干或静置于烘箱三小时以上烘干。装有S粉与MoO3粉的瓷舟在单温区水平管式炉中一步生长出具有三角形形貌的层状MoS2纳米薄层,即MoO3粉末在600℃的气相中被硫蒸汽热蒸发还原,在SiO2/Si基底上合成出MoS2薄层。
把第一步生长得到的二硫化钼薄层利用高倍率光学显微镜观察,选取形貌较好尺寸在几十微米均匀的单层区域作为第二步二硒化钨薄层生长的基底;
更换石英管,调整反应炉反应参数及参与反应的瓷舟,将具有二硫化钼薄层的二氧化硅/硅基底置于单温区水平管式炉的加热区内,通过调整硒源的位置,将装有硒源的瓷舟置于单温区水平管式炉的低温区,加入WO3和NaI的瓷舟置于单温区水平管式炉的加热区具有二硫化钼薄层的二氧化硅/硅基底的下方,通入Ar/H2(90%/10%)混合气流用于保护系统免受氧气的影响,调节反应温度为600-700℃,本发明反应中通过合理控制蒸汽前驱体中金属/硫属元素化合物的比例,即通过控制蒸汽前驱体中W/Se的比例来实现垂直异质结的堆叠生长,二硒化钨薄层生长反应时间为8min左右,如图2所示,其具体方法如下:在一个装有石英管(长:100cm,大管内径:45mm,小管内径:22mm)的单温区水平管式炉(本实施例炉采用合肥科晶生产,型号为OTF-1200X)中,将装有WO3粉末的瓷舟置于石英管的加热中心区域,而装有Se粉末的瓷舟置于石英管的上游区域,到加热中心的距离分别为~30cm与足够远处,源材料放置好后,密封好石英管,并在真空泵的辅助下将管内压强抽至近真空状态。在升温之前,往密封的石英管中以40sccm(standard cubic centimeters per minute,在室温和标准大气压下立方厘米每分钟)的速度,通入氩气5分钟,清洗石英管内残余的气体以获得良好的纳米材料生长环境。然后,在26分钟内将管式炉迅速地升温到700℃,并且将石英管内的压强维持在15Torr(大气压力的1/760)附近,使Se蒸汽作为反应源逐渐的参与到这个化学反应中。在所述的具有二硫化钼的二氧化硅/硅基底上垂直生长二硒化钨薄层,并在700℃,生长8min获得二硫化钼/二硒化钨垂直异质结。
上述生长二硫化钼和二硒化钨的过程中,为了保证二硫化钼和二硒化钨尽量的薄,反应时间尽可能缩短,小于10分钟。
反应炉通入气氛为氩气/氢气混合气,作为保护气,通入流量为40~100sccm。
反应过程中硫源和硒源位于反应炉的低温区,钼源和钨源位于反应炉的加热区。
本例实施结果:如图2利用光学显微镜观察其形貌,可以看到二硫化钼和二硒化钨呈现出良好的清晰垂直结构,二硒化钨在二硫化钼顶部的边缘区域为形核点生长到中心区域,二硒化钨具有几十微米的尺寸大小。图3的AFM图像结果表明垂直生长的WSe2保持单层厚度(1L,0.75nm),与单层MoS2有明显的台阶高度差。值得注意的是,垂直生长几乎全部从MoS2模板的边缘到中心开始,这与之前报告中的观察结果相似。如图4的拉曼光谱分析,二硫化钼的材料特性并未改变,可以清晰地看到二硫化钼的A1g峰和E2g峰,MoS2/WSe2异质结拉曼映射也可以预期地看到二硒化钨的A1g峰和E2g峰,MoS2/WSe2异质结映射拉曼峰为405cm-1(中心)和405cm-1/250cm-1。图5中MoS2/WSe2的光学图像具有(a)和没有(b)使用NaI粉末作为与WO3粉末混合的附加生长源。(a)MoS2/WSe2垂直异质结构用NaI辅助生长成功生长。(b)在没有NaI辅助生长的情况下,WSe2层不能在MoS2样品的顶部有效生长,观察到生长WSe2岛总是在边缘区域构建。图6中,随着第二步生长中生长温度的增加,MoS2膜逐渐被Se原子取代,导致原子合金化。合金化效应改变了MoS2模板的带隙结构,PL峰值从675nm移动到770nm。图7的HAADF-STEM图像的上半部分几乎完美展现MoS2单层的六方原子结构,没有原子缺陷和Se原子合金化,可以证明我们报道的样品在低生长温度下生长,没有受原子合金化的影响。
本发明两次应用CVD生长法获得二维材料,能够直接在如微电子领域常用的Si/SiO2基底上直接制备垂直的二维材料异质结,工艺基础成熟,方法简单,便于操作和实现,并且有利于向大规模的量化生产拓展,具有很大的意义。
上述的实施例,为本发明中较为良好的具体实施的方式,但是本发明的保护范围并不局限于此例,例如石墨烯层数在上述薄层所囊括的范围内变化,均属于此保护范围。本发明未详尽描述内容,均为领域内较为常规的使用方法技术。
Claims (10)
1.一种二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法,其特征是,包括:
二硫化钼薄层的制备,在反应炉中通过化学气相沉积法进行二硫化钼薄层的制备,具体为:使用MoO3和升华硫粉为第一步生长原料,MoO3中加入一定量的低熔点盐,反应炉通入氩气,一定温度下在二氧化硅/硅基底基片上表面生长得到二硫化钼薄层;
二硒化钨薄层的制备,将上表面具有二硫化钼薄层的二氧化硅/硅基底基片置于反应炉中心,选择WO3和低熔点盐的混合粉末作为异质结构的第二步生长原料,通入Ar/H2混合气流,在一定的压力和温度下进行生长反应,并在反应过程中输入硒蒸气,通过调整硒源和钨源的位置,在具有二硫化钼的二氧化硅/硅基底上垂直生长二硒化钨薄层。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述低熔点盐为NaI或NaCl,原料均装入瓷舟进行反应,装有MoO3或WO3生长原料的瓷舟位于反应炉加热区,装有硫粉或硒粉生长原料的瓷舟位于反应炉低温区。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,二硫化钼薄层的生长反应前进行洗气处理,时间为5-6min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,二硫化钼薄层的生长温度范围是600~700摄氏度。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征是,所述二硫化钼薄层的层数为1~2层。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征是,所述二硒化钨薄层的制备是以二硫化钼顶部的边缘区域为形核点生长到中心区域,随时间变化而长成异质结材料。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征是,所述异质结材料为超净界面异质结。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征是,所述生长原料MoO3或WO3与碘化钠的摩尔比为4~10:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述二氧化硅/硅基底为长2-4mm,宽8mm的片状。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述二硫化钼薄层和二硒化钨薄层的生长反应均控制在8-10min。
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