CN110512194A - 星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积二维材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低气压化学气相沉积制备薄膜技术领域，具体涉及一种星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积二维材料的方法。该方法包括：a)对各基片进行预清洁处理并置于石英腔体中；b)称取反应物并分别放置于第一原料载台上和第二原料载台上；c)对星型微波等离子体化学气相沉积装置进行抽真空处理；d)对星型微波等离子体化学气相沉积装置进行洗气；e)调节气体流量、反应压强、反应温度、加热速率、沉积时间，进行反应，再各基片上即得二维材料。本发明所提供的制备方法制备的薄膜可同时满足大面积、高迁移率等特性要求，对于二维材料的制备可控，可用于工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于低气压化学气相沉积制备薄膜技术领域，具体涉及一种星型微波等离子体化学气相沉积装置及制备大面积二维材料的方法。
背景技术
自Iijiarm发现碳纳米管以来，由于碳纳米管能集优异的电、力、和热性能于一体，使得它在场发射显示、显微镜探针、燃料电池以及纳米电子学领域有潜在的应用前景。传统的CVD法制备碳纳米管所获得的多是单壁管、多壁管、石墨、非晶碳等的混合物，虽然可以通过化学提纯的方法获得纯净的碳纳米管，但是这种方法耗费的时间往往较长，且单壁的碳纳米管的产率不高等，存在许多缺陷。
过渡金属硫族化物二维薄膜材料，如二硫化钨等越来越受到了工业界和学术界的关注。许多此类型的材料在降解至单层材料时，其独特的电学和光学性能因此而表现出来，在电子和光学器件上有非常广的应用前景。
现工业急迫地需要一种高效且低成本的制备二维材料的方法，工业上首先要满足其在某些较大器件上的应用，这就需要较大面积的二维材料，但是针对于传统的液相法、机械法、PVD(物理气相沉积)法和CVD(化学气相沉积)法。这些方法制备的二维材料很难同时满足层数可控、大面积、高效等特性。因此，针对现存的单层且可控的薄膜制备的问题仍待解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效且大面积生长二维材料的方法以及星型微波等离子体化学气相沉积装置。该方法利用星型微波等离子体化学气相沉积装置的结构优势和等离子体的高活性，微波源产生大容积均匀的等离子体，能够在低气压下工作，这对要求高密度活性粒子的薄膜沉积十分有帮助，实现了制备大面积二维材料。
本发明所提供的技术方案如下：
一种星型微波等离子体化学气相沉积装置，包括：
水平设置的管状的石英腔体，所述石英腔体的一端设置有开口，所述石英腔体的另一端设置有观察窗，在所述石英腔体内自所述开口向所述观察窗的方向依次设置有第一原料载台、第二原料载台和若干基片；
连通所述石英腔体的开口的进气管；
分别连通所述进气管的气体流量计，在各所述气体流量计和所述进气管之间的管路上设置有一个截止阀，各所述气体流量计连通气瓶；
在各所述基片和所述观察窗之间连通所述石英腔体的波纹管，所述波纹管设置有微调阀；
连通所述波纹管的真空泵，在所述微调阀和所述真空泵之间的管路上设置有一个主阀；
以及，套设在所述石英腔体外的谐振腔，在所述谐振腔的外壁上沿着所述谐振腔的长度方向设置有若干微波源；
其中，所述谐振腔为正五棱柱的铜制结构，各侧壁上设置有两个所述的微波源，并且，各侧壁上相同位置的所述微波源位于同一个垂直于所述谐振腔的长度方向的平面上。
石英腔体和所述谐振腔的可以固定在所述装置外壁上。
基于上述技术方案所提供的星型微波等离子体化学气相沉积装置，可避免传统化学气相淀积过程中钼源和硫源蒸发温度存在较大的温差，克服在普通真空管式炉中不会发生的反应，并改善了二维材料成核密度过高，层数不可控的缺点。通过该装置，可一次性在多片1-4英寸基片上生长单层和少层的二维材料膜；利用微波产生的等离子体的良好活性可制造出高密度的二维材料薄膜；该装置有多个微波源同时工作，并且每个微波源的输出功率都可以独立控制，可以通过对两组微波源输出功率的调控来间接地控制源和基片的温度，达到普通真空管式炉的温度区间分布，满足二维材料薄膜的沉积要求。通过对两组微波源输出功率的调控来间接地控制源和基片的温度，达到普通真空管式炉的温度区间分布，满足二维材料薄膜的沉积要求。
本发明还提供了一种制备大面积二维材料的方法，采用本发明所提供的星型微波等离子体化学气相沉积装置，方法包括以下步骤：
a)对各所述基片进行预清洁处理并置于所述石英腔体中；
b)称取第一反应物放置于所述第一原料载台上，称取第二反应物放置于所述第二原料载台上，其中，第一反应物为硫族元素单质，第二反应物为过渡金属氧化物或过渡金属氯化物；
c)对所述星型微波等离子体化学气相沉积装置进行抽真空处理，具体的，关闭截止阀，打开真空泵进行抽真空；
d)对所述星型微波等离子体化学气相沉积装置进行洗气，具体的，打开截止阀，关闭真空泵，打开氩气瓶进行洗气；
e)调节气体流量、反应压强、反应温度、加热速率、沉积时间，进行反应，再各基片上即得二维材料，其中，通入的气体为氩气与氢气的混合气，具体的，打开氩气瓶和氢气瓶，通过各气体流量计，调节气体流量；通过向反应腔内设置压力计，结合微调阀，调节反应压强；通过向反应腔内设置温度计，结合微波源的调节，调节反应温度；调节微波源的加热功率，调节反应速率；通过观察窗的观测，控制开始沉积到调节反应停止时间，调节沉积时间；打开氩气瓶、氢气瓶和截止阀，向石英腔体通入氩气与氢气的混合气。
具体的，第一反应物选自硫粉、硒粉或碲粉中的任意一种。
具体的，第二反应物选自氧化钼、氧化钨、氯化钼、氯化钨中的任意一种。
具体的，得到的二维材料为WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2或WTe2。
具体的，各所述基片为蓝宝石片。
上述技术方案提供了合适的基底。
具体的，步骤a)中所述预清洁处理方法为，先用乙醇或丙酮对蓝宝石片超声清洗5～15min，然后用去离子水超声清洗5～10min。
基于上述技术方案，可以实现对基片的预清洁处理。
具体的，步骤a)中所述星型微波等离子体化学气相沉积装置可放置1 英寸蓝宝石基片10片、2英寸蓝宝石基片5片或4英寸蓝宝石基片两片。
基于上述技术方案，可以在多片基底上制备二维材料。
具体的，步骤b)中：
取第一反应物硫粉为20～50g，第二反应物氧化钨或氯化钨为5～50mg；
或者，取第一反应物硒粉为20～100g，第二反应物氧化钼或氯化钼为 10～40mg；
或者，取第一反应物硒粉为20～100g，第二反应物氧化钨或氯化钨为 5～50mg；
或者，取第一反应物碲粉为10～100g，第二反应物氧化钼或氯化钼为 10～40mg；
或者，取第一反应物碲粉为10～100g，第二反应物氧化钨或氯化钨为 5～50mg。
上述技术方案给出了各组反应物的用量关系。
具体的，步骤c)中先将星型微波等离子体化学气相沉积装置抽到本底真空度为1.0×10-2Pa。
具体的，步骤d)中在步骤c)抽真空后关闭所述主阀，打开所述截止阀，通入惰性气体，待气压到达5000Pa时，关闭所述截止阀，打开所述主阀，抽至本底真空，重复洗气步骤3～5次。
上述技术方案提供了合适的抽真空和洗气步骤。
具体的，步骤e)中所述调节气体总流量为50～200sccm，控制反应压强为200～600Pa,其中控制氩气与氢气流量比95：5，反应温度为650～ 900℃，加热速率20～50℃/min，沉积时间为5～30min。
上述技术方案给出了合适的反应条件。
制备大面积二维材料具体包括如下步骤：
步骤1：将蓝宝石基片依次用乙醇或者丙酮、去离子水超声清洗15～20 min，然后用干燥氮气吹干；
步骤2：用刚玉舟称取氧化钼10～40mg或氯化钼为10～40mg、氧化钨5～ 50mg或氯化钨5～50mg置于星形微波等离子体化学气相沉积装置的石英管高温区；
步骤3：用刚玉舟称取硫粉为20～50g，或硒粉为20～100g，或碲粉为10～100g，置于星形微波等离子体化学气相沉积装置的石英管低温区；
步骤4：将上述步骤二处理后的蓝宝石基片置入星形微波等离子体化学气相沉积装置的石英管沉积区，并将真空腔体抽至本底真空1.0×10-2Pa；
步骤5：将上述步骤四中达到本底状态的石英腔体进行洗气操作；
步骤6：通入惰性气体作为载气与保护气，气体流量为50～200sccm；
步骤7：通过调节抽气速率，控制腔体气体压强为200～600Pa；
步骤8：调节微波功率，使沉积区域温度为650～1050℃；
步骤9：保持沉积温度，沉积5～30min。
其中：
步骤1中，所述基片处理为三步处理，第一步采用乙醇或者丙酮去除基片表面有机杂质，第二步采用去离子水去除基片表面离子杂质，第三步采用氮气干燥去除基片表面水分杂质。
步骤2中，所述星形微波等离子体化学气相沉积装置的石英管高温区在石英腔体中间部位。
步骤2与3中，所述刚玉舟为方形刚玉舟，其规格为长76mm、宽15mm、高11mm、壁厚1mm。
步骤3中，所述星形微波等离子体化学气相沉积装置的石英管低温区在石英腔体进气端。
步骤4中，所述星形微波等离子体化学气相沉积装置的石英管沉积区在石英腔体出气端。
步骤5中，所述洗气操作为3～5次，洗气时气体流量为流量计清洗挡 500sccm。
步骤6中，所述惰性气体为高纯氩气或氮气其中一种。
步骤7中，所述控制腔体气体压强操作为先设置进气流量，等气路稳定后再调节主阀与微调阀。
步骤8中，所述沉积区位于较高的电磁场分布区域之内，有利于微波能的充分利用。
步骤9中，所述沉积温度通过调节微波功率实现。
本发明所提供的制备方法制备的薄膜可同时满足大面积、高迁移率等特性要求，对于二维材料的制备可控，可用于工业化大批量生产。
附图说明
图1是本发明所提供的型微波等离子体化学气相沉积装置的结构示意图。
图2是不同工艺条件下制备二硒化钨的拉曼图。
图3是制备得到的单晶二硫化钨拉曼图。
图4是制备得到的二硒化钼的拉曼图附图1中，各标号所代表的结构列表如下：
1、气体流量计，2、进气管，3、装置外壁，4、石英腔体，5、观察窗， 6、波纹管，7、真空泵，8、微调阀，9、基片，10、第二原料载台，11、第一原料载台，12、谐振腔，13、微波源。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
在一个具体的实施方式中，如图1所示，星型微波等离子体化学气相沉积装置包括：水平设置的管状的石英腔体4，石英腔体4的一端设置有开口，石英腔体4的另一端设置有观察窗5，在石英腔体4内自开口向观察窗5的方向依次设置有第一原料载台11、第二原料载台10和若干基片9；连通石英腔体4的开口的进气管2；分别连通进气管2的气体流量计1；在各基片9 和观察窗5之间连通石英腔体4的波纹管6，波纹管6设置有微调阀8；连通波纹管6的真空泵7；套设在石英腔体4外的谐振腔12，在谐振腔12的外壁上沿着谐振腔12的长度方向设置有若干微波源13；以及固定石英腔体 4和谐振腔12的装置外壁3。在各气体流量计1和进气管2之间的管路上设置有一个截止阀，在微调阀8和真空泵7之间的管路上设置有一个主阀。选择两个气体流量计1可分别连通一个氩气瓶和一个氢气瓶。
谐振腔12为正五棱柱的铜制结构，各侧壁上设置有两个的微波源13。
以WS2二维材料为例，使用本发明所提用的星型微波等离子体化学气相沉积装置进行WS2二维材料的制备，石英管高温区在石英腔体中间部位，所石英管低温区在石英腔体进气端，沉积区在石英腔体出气端。将蓝宝石基片置入星形微波等离子体化学气相沉积装置的石英管沉积区，并将真空腔体抽至本底真空1.0×10-2Pa，将硫粉放置于第一原料载台11上，将氧化钨或氯化钨放置于第二原料载台10上，将上述步骤四中达到本底状态的石英腔体进行洗气操作，通入惰性气体作为载气与保护气，气体流量为50～200 sccm，其中氩气和氢气流量比为95：5；通过调节抽气速率，控制腔体气体压强为200～600Pa；调节微波功率，使沉积区域温度为650～1050℃；保持沉积温度，沉积5～30min，可得到WS2二维材料。
实施例1
二硒化钨的制备，具体步骤如下：
(1)将蓝宝石基片放入盛有丙酮溶液的烧杯中，至完全浸没。放入超声波清洗机中超声处理15min，将处理后的基片用去离子水冲洗2～3遍后，放入可浸没的去离子水中超声处理15min。将上述处理的基片进行氮气干燥。
(2)用刚玉舟分别称取氯化钨5mg，称取硒粉20g。
(3)将步骤(1)中处理好的基片，步骤(2)中称取好的反应物分别置于图2所示位置处，其中硒粉在进气口端，氯化钨位置距离硒粉位置5～ 15cm，基片位于石英腔体的沉积区。
(4)将星形微波等离子体化学气相沉积装置的真空腔体抽至本底真空 1.0×10- 2Pa。
(5)打开流量计至清洗档位，通入氩气进行洗气操作，重复洗气3次。
(6)调节氩气流量计为95sccm，氢气流量计为5sccm，调节微调法至腔体气压维持在350Pa。
(7)调节微波功率为1000W，使沉积区域温度为950℃后开始沉积，沉积时间为5～20min。
(8)在氩气保护氛围下冷却至80℃后，打开腔体，自然降温冷却至室温。
如图2所示，为制备得到的WSe2的拉曼表征图。从图中可以看出拉曼特征峰对应于250cm-1和260cm-1左右，分别对应WSe2的特征峰的峰位和A1g特征峰，表明制备得到的样品为WSe2。
实施例2
单晶二硫化钨的制备，具体步骤如下：(1)将蓝宝石基片放入盛有丙酮溶液的烧杯中，至完全浸没。放入超声波清洗机中超声处理20min，将处理后的基片用去离子水冲洗2～3遍后，放入可浸没的去离子水中超声处理20 min。将上述处理的基片进行氮气干燥。
(2)用刚玉舟分别称取氧化钨5mg，称取硫粉20g。
(3)将步骤(1)中处理好的基片，步骤(2)中称取好的反应物分别置于图2所示位置处，其中硫粉在进气口端，氧化钨位置距离硫粉位置5～ 10cm，基片位于石英腔体的沉积区。
(4)将星形微波等离子体化学气相沉积装置的真空腔体抽至本底真空 1.0×10- 2Pa。
(5)打开流量计至清洗档位，通入氩气进行洗气操作，重复洗气3次。
(6)调节氩气流量计为95sccm，氢气流量计为5sccm，调节微调法至腔体气压维持在350Pa。
(7)调节微波功率为1000W，使沉积区域温度为950℃后开始沉积，沉积时间为5～30min。
(8)在氩气保护氛围下冷却至80℃后，打开腔体，自然降温冷却至室温。
如图3所示，为制备得到的单晶二硫化钨拉曼图。从图中可以看出，356.8 cm-1和422.4cm-1左右分别对应着二硫化钨的特征峰的峰位和A1g特征峰的峰位，两者的波数差为65.6cm-1，对应着单层单晶二硫化钨。
实施例3
二硒化钼的制备，具体步骤如下：(1)将蓝宝石基片放入盛有丙酮溶液的烧杯中，至完全浸没。放入超声波清洗机中超声处理15min，将处理后的基片用去离子水冲洗2～3遍后，放入可浸没的去离子水中超声处理20min。将上述处理的基片进行氮气干燥。
(2)用刚玉舟分别称取氧化钼10mg，称取硒粉40g。
(3)将步骤(1)中处理好的基片，步骤(2)中称取好的反应物分别置于图2所示位置处，其中硒粉在进气口端，氧化钨位置距离硒粉位置5～ 10cm，基片位于石英腔体的沉积区。
(4)将星形微波等离子体化学气相沉积装置的真空腔体抽至本底真空 1.0×10- 2Pa。
(5)打开流量计至清洗档位，通入氩气进行洗气操作，重复洗气3次。
(6)调节氩气流量计为95sccm，氢气流量计为5sccm，调节微调法至腔体气压维持在350Pa。
(7)调节微波功率为1000W，使沉积区域温度为900℃后开始沉积，沉积时间为5～30min。
(8)在氩气保护氛围下冷却至80℃后，打开腔体，自然降温冷却至室温。
如图4所示，为制备得到的二硒化钼的拉曼图。从图中可以看出，239.5 cm-1和350.0cm-1左右分别对应着二硒化钼的A1g特征峰的峰位和特征峰的峰位，证明所得样品为多层二硒化钼。
实施例4
二碲化钼的制备，具体步骤如下：(1)将蓝宝石基片放入盛有丙酮溶液的烧杯中，至完全浸没。放入超声波清洗机中超声处理15min，将处理后的基片用去离子水冲洗2～3遍后，放入可浸没的去离子水中超声处理15min。将上述处理的基片进行氮气干燥。
(2)用刚玉舟分别称取氧化钼10mg，称取碲粉20g。
(3)将步骤(1)中处理好的基片，步骤(2)中称取好的反应物分别置于图2所示位置处，其中碲粉在进气口端，氧化钼位置距离碲粉位置5～ 10cm，基片位于石英腔体的沉积区。
(4)将星形微波等离子体化学气相沉积装置的真空腔体抽至本底真空 1.0×10- 2Pa。
(5)打开流量计至清洗档位，通入氩气进行洗气操作，重复洗气3次。
(6)调节氩气流量计为95sccm，氢气流量计为5sccm，调节微调法至腔体气压维持在450Pa。
(7)调节微波功率为1000W，使沉积区域温度为1000℃后开始沉积，沉积时间为5～30min。
(8)在氩气保护氛围下冷却至80℃后，打开腔体，自然降温冷却至室温。
实施例5
二碲化钨的制备，具体步骤如下：(1)将蓝宝石基片放入盛有丙酮溶液的烧杯中，至完全浸没。放入超声波清洗机中超声处理20min，将处理后的基片用去离子水冲洗2～3遍后，放入可浸没的去离子水中超声处理15min。将上述处理的基片进行氮气干燥。
(2)用刚玉舟分别称取氯化钨10mg，称取碲粉40g。
(3)将步骤(1)中处理好的基片，步骤(2)中称取好的反应物分别置于图2所示位置处，其中碲粉在进气口端，氯化钨位置距离碲粉位置5～ 10cm，基片位于石英腔体的沉积区。
(4)将星形微波等离子体化学气相沉积装置的真空腔体抽至本底真空 1.0×10- 2Pa。
(5)打开流量计至清洗档位，通入氩气进行洗气操作，重复洗气3次。
(6)调节氩气流量计为95sccm，氢气流量计为5sccm，调节微调法至腔体气压维持在400Pa。
(7)调节微波功率为1000W，使沉积区域温度为1050℃后开始沉积，沉积时间为5～30min。
(8)在氩气保护氛围下冷却至80℃后，打开腔体，自然降温冷却至室温。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种星型微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于，包括：
水平设置的管状的石英腔体(4)，所述石英腔体(4)的一端设置有开口，所述石英腔体(4)的另一端设置有观察窗(5)，在所述石英腔体(4)内自所述开口向所述观察窗(5)的方向依次设置有第一原料载台(11)、第二原料载台(10)和若干基片(9)；
连通所述石英腔体(4)的开口的进气管(2)；
多个分别通过管路连通所述进气管(2)的气体流量计(1)，在所述进气管(2)上设置有一个截止阀，各所述气体流量计(1)分别通过管路连通氩气瓶或氢气瓶；
在各所述基片(9)和所述观察窗(5)之间设有连通所述石英腔体(4)的波纹管(6)，所述波纹管(6)上设置有微调阀(8)；
连通所述波纹管(6)的真空泵(7)，在所述波纹管(6)上位于所述微调阀(8)和所述真空泵(7)之间设置有一个主阀；
以及套设在所述石英腔体(4)外的谐振腔(12)，在所述谐振腔(12)的外壁上设置有若干微波源(13)；
其中，所述谐振腔(12)为正五棱柱的铜制结构，各侧壁上设置有两个沿着所述谐振腔(12)的长度方向排列的微波源(13)，并且，各侧壁上相同位置的所述微波源(13)位于同一个垂直于所述谐振腔(12)的长度方向的平面上。
2.一种制备大面积二维材料的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的星型微波等离子体化学气相沉积装置，方法包括以下步骤：
a)对各所述基片(9)进行预清洁处理并置于所述石英腔体(4)中；
b)称取第一反应物放置于所述第一原料载台(11)上，称取第二反应物放置于所述第二原料载台(10)上，其中，第一反应物为硫族元素单质，第二反应物为过渡金属氧化物或过渡金属氯化物；
c)利用所述真空泵(7)对所述石英腔体(4)进行抽真空处理；
d)利用所述进气管(2)对所述石英腔体(4)进行洗气；
e)调节气体流量、反应压强、反应温度、加热速率、沉积时间，进行反应，再各基片(9)上即得二维材料，其中，通入的气体为氩气与氢气的混合气。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述第一反应物选自硫粉、硒粉或碲粉中的任意一种；
所述第二反应物选自氧化钼、氧化钨、氯化钼、氯化钨中的任意一种；
得到的二维材料为WS2、MoSe2、WSe2、MoTe2或WTe2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：各所述基片(9)为蓝宝石片。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤a)中所述预清洁处理方法为，先用乙醇或丙酮对蓝宝石片超声清洗5～15min，然后用去离子水超声清洗5～10min；
步骤a)中所述星型微波等离子体化学气相沉积装置可放置1英寸蓝宝石基片(9)10片、2英寸蓝宝石基片(9)5片或4英寸蓝宝石基片(9)两片。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b)中：
取第一反应物硫族元素单质粉末为10～100g，；第二反应物过渡金属氧化物或过渡金属氯化物为5～100mg。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤c)中先将星型微波等离子体化学气相沉积装置抽到本底真空度为1.0×10-2Pa。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤d)中在步骤c)抽真空后关闭所述主阀，打开所述截止阀，通入氩气，待气压到达5000Pa时，关闭所述截止阀，打开所述主阀，抽至本底真空，重复洗气步骤3～5次。
9.根据权利要求3至8任一所述的制备方法，其特征在于：步骤e)中所述调节气体的总流量为50～200sccm，其中控制氩气与氢气流量比95：5，控制反应压强为200～600Pa,反应温度为650～1050℃，加热速率20～50℃/min，沉积时间为5～30min。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110983297A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 重庆大学 | 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法 |
| CN114348974A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-15 | 河北工业大学 | 一种MoSe2纳米颗粒的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201301341Y (zh) * | 2008-11-04 | 2009-09-02 | 乐培界 | 一种微波等离子体实验装置 |
| CN105272358A (zh) * | 2015-06-01 | 2016-01-27 | 湘潭大学 | 一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的制备方法 |
| CN107299333A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-10-27 | 西安理工大学 | 一种单层二硫化钼薄膜的制备方法 |
-
2019
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN201301341Y (zh) * | 2008-11-04 | 2009-09-02 | 乐培界 | 一种微波等离子体实验装置 |
| CN105272358A (zh) * | 2015-06-01 | 2016-01-27 | 湘潭大学 | 一种大面积单层及少层二硫化钼薄膜的制备方法 |
| CN107299333A (zh) * | 2017-05-26 | 2017-10-27 | 西安理工大学 | 一种单层二硫化钼薄膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘爱国: "《低温等离子体表面强化技术》", 30 September 2015, 哈尔滨工业大学出版社 * |
| 熊礼威 等: "星形微波等离子体化学气相沉积装置上类金刚石薄膜的制备", 《武汉工程大学学报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110983297A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 重庆大学 | 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法 |
| CN114348974A (zh) * | 2022-01-17 | 2022-04-15 | 河北工业大学 | 一种MoSe2纳米颗粒的制备方法 |
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