CN108423643A - 一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法 - Google Patents

一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法 Download PDF

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曾晓琳
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Abstract

本发明公开了一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法，采用无催化剂辅助的化学气相沉积法，以单口石英管的管式炉为生长设备，采用高纯氩气流量为70 sccm，生长时间为30min，根据气固生长机制在云母衬底上生长Bi2Se3纳米片，实验方法简单易行，具有广阔应用前景。

Description

一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的 方法
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料的制备领域，具体涉及一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法。
背景技术
拓扑绝缘体是一种新型的量子功能材料，它不同于传统的导体和绝缘体，因此成为近几年的研究热点之一。三维拓扑绝缘体表面态只有一个狄拉克点，表面具有超低损耗的状态，这些重要的特征就保证了拓扑绝缘体将有可能在未来的热电、电化学、光电器件、太阳能电池和红外光谱等的发展中起到重要的应用，有着巨大的应用潜力。拓扑绝缘体的制备方法有很多种，大致可以分为机械剥离法、分子束外延法、溶剂热合成法、金属有机物化学气相沉积法和化学气相沉积法。化学气相沉积法是一种简单高效的制备拓扑绝缘体材料的制备方法，它是利用高温物理蒸发或反应物质在气态条件下发生化学反应，然后通过气体传输过程使生成物质沉积在加热的基底表面，进而制得材料的工艺技术。但是这种方法制备的材料沉积率较低，容易造成Se空位的产生，通过改变生长气流大小来获取不同形貌的纳米结构，然后通过一些表征方法研究气流对纳米材料生长的影响，从而制备出高质量的纳米材料，显得尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法。本发明通过控制气体流量大小为70sccm，制得了高质量的Bi2Se3纳米片。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法，包括以下步骤：
1）取一定量的高纯度Bi2Se3粉末放在石英舟的一端作为源材料，新鲜剥离的云母衬底放在距离源材料一定距离的载气下游位置，然后将石英舟放置于直径6cm的单口石英管中，高纯氩气作为载气去运输源材料蒸汽，一根直径5mm的细石英管插入单口石英管中用于输送气体；
2）先用机械泵对化学气相沉积法系统进行抽真空，然后用高纯氩气洗气3次以上来排尽石英管内残余的氧气；
3）当管式炉达到设定的生长温度时，将石英管推入管式炉中，使源材料位于管式炉的中心位置，同时打开气体流量计通入高纯氩气，高纯氩气流量为70sccm，生长时间为30min，待生长结束后将石英管从管式炉中取出并让其自然冷却至室温，最后关闭气体，取出样品。
步骤1）中高纯度Bi2Se3粉末质量为0.3g，生长衬底为新鲜剥离的云母片，源材料与衬底之间的距离为30-37cm。
步骤2）中系统抽到的真空为15Pa。
步骤3）中管式炉设定的生长温度为600-650℃，生长气压为65-75Pa。
所述方法是无催化剂辅助的化学气相沉积法。
本发明的有益效果在于：
本发明采用无催化剂辅助的化学气相沉积法，采用单口石英管作为生长设备，相较于其他使用双口石英管的方法，单口石英管更加简单，易于操作，应对升温速率较慢的管式炉时，更加便于控制生长温度与时间；同时本发明将高纯氩气流量控制为70sccm，制得了材料沉积率高、纳米片尺寸大的硒化铋材料。
附图说明
图1为本发明化学气相沉积法装置示意图；
图2为本发明气流分别为50、70和90sccm下的Bi2Se3纳米片的扫描电子显微镜图片；
图3为本发明气流分别为50、70和90sccm下的Bi2Se3纳米片的拉曼光谱。
具体实施方式
以下实施例仅是对本发明的详尽描述，而不应理解为对本发明的限定。
实施例1
取0.3g高纯度Bi2Se3粉末放在石英舟的一端作为源材料，新鲜剥离的云母衬底放在距离源材料32cm的载气下游位置，然后将石英舟放置于直径6cm的单口石英管中，高纯氩气作为载气去运输源材料蒸汽，一根直径5mm的细石英管插入单口石英管中用于输送气体。先用机械泵对化学气相沉积法系统抽真空至15Pa，然后用高纯氩气洗气3次以上来排尽石英管内残余的氧气。当管式炉达到设定的生长温度600℃时，将石英管推入管式炉中，使源材料位于管式炉的中心位置，同时打开气体流量计通入50sccm高纯氩气，生长气压为65Pa，生长时间为30min。待生长结束后将石英管从管式炉中取出并让其自然冷却至室温，最后关闭气体，取出样品。
实施例2
取0.3g高纯度Bi2Se3粉末放在石英舟的一端作为源材料，新鲜剥离的云母衬底放在距离源材料32cm的载气下游位置，然后将石英舟放置于直径6cm的单口石英管中，高纯氩气作为载气去运输源材料蒸汽，一根直径5mm的细石英管插入单口石英管中用于输送气体。先用机械泵对化学气相沉积法系统抽真空至15Pa，然后用高纯氩气洗气3次以上来排尽石英管内残余的氧气。当管式炉达到设定的生长温度600℃时，将石英管推入管式炉中，使源材料位于管式炉的中心位置，同时打开气体流量计通入70sccm高纯氩气，生长气压为75Pa，生长时间为30min。待生长结束后将石英管从管式炉中取出并让其自然冷却至室温，最后关闭气体，取出样品。
实施例3
取0.3g高纯度Bi2Se3粉末放在石英舟的一端作为源材料，新鲜剥离的云母衬底放在距离源材料32cm的载气下游位置，然后将石英舟放置于直径6cm的单口石英管中，高纯氩气作为载气去运输源材料蒸汽，一根直径5mm的细石英管插入单口石英管中用于输送气体。先用机械泵对化学气相沉积法系统抽真空至15Pa，然后用高纯氩气洗气3次以上来排尽石英管内残余的氧气。当管式炉达到设定的生长温度600℃时，将石英管推入管式炉中，使源材料位于管式炉的中心位置，同时打开气体流量计通入90sccm高纯氩气，生长气压为75Pa，生长时间为30min。待生长结束后将石英管从管式炉中取出并让其自然冷却至室温，最后关闭气体，取出样品。
图2(a)-(c)分别对应实施例1-3所得Bi2Se3纳米片的扫描电子显微镜图片。由图可知，气流为50sccm时少量源材料气体被运输到云母衬底上，导致纳米片尺寸较小且相互连接在一起，气流为70sccm时更多源材料气体被运输到云母衬底上，导致纳米片尺寸变大，气流为90sccm时可能气流太大以至于大量源材料蒸汽没有沉积在衬底上，导致一些分散的纳米片沉积在衬底上。图3为实施例1-3所得Bi2Se3纳米片的拉曼光谱图。其中方块点为实验测得的数据，实线为多峰拟合的结果。由图可知，峰的位置为131和174cm-1，分别对应Bi2Se3的拉曼特征峰，说明制备的纳米片样品为Bi2Se3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）取一定量的高纯度Bi2Se3粉末放在石英舟的一端作为源材料，新鲜剥离的云母衬底放在距离源材料一定距离的载气下游位置，然后将石英舟放置于直径6cm的单口石英管中，高纯氩气作为载气去运输源材料蒸汽，一根直径5mm的细石英管插入单口石英管中用于输送气体；
2）先用机械泵对化学气相沉积法系统进行抽真空，然后用高纯氩气洗气3次以上来排尽石英管内残余的氧气；
3）当管式炉达到设定的生长温度时，将石英管推入管式炉中，使源材料位于管式炉的中心位置，同时打开气体流量计通入高纯氩气，高纯氩气流量为70sccm，生长时间为30min，待生长结束后将石英管从管式炉中取出并让其自然冷却至室温，最后关闭气体，取出样品。
2.根据权利要求1所述的通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法，其特征在于：步骤1）中高纯度Bi2Se3粉末质量为0.3g，生长衬底为新鲜剥离的云母片，源材料与衬底之间的距离为30-37cm。
3.根据权利要求1所述的通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法，其特征在于：步骤2）中抽真空至15Pa。
4.根据权利要求1所述的通过控制气体流量在云母衬底上制备硒化铋纳米片的方法，其特征在于：步骤3）中管式炉设定的生长温度为600-650℃，生长气压为65-75Pa。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110983297A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 重庆大学 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
CN112853270A (zh) * 2019-11-28 2021-05-28 中国科学院大连化学物理研究所 一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法
CN114590784A (zh) * 2022-03-11 2022-06-07 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种硒化铋的制备方法
CN114737170A (zh) * 2022-04-15 2022-07-12 北京格安利斯气体管道工程技术有限公司 一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途
CN115354397A (zh) * 2022-07-11 2022-11-18 西北工业大学 一种大面积二维单晶及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3874917A (en) * 1966-05-16 1975-04-01 Xerox Corp Method of forming vitreous semiconductors by vapor depositing bismuth and selenium
CN103046110A (zh) * 2011-10-13 2013-04-17 国家纳米科学中心 一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法
CN103413594A (zh) * 2013-08-12 2013-11-27 北京大学 拓扑绝缘体柔性透明导电材料及其制备方法与应用
CN105576111A (zh) * 2016-01-26 2016-05-11 电子科技大学 一种铋层状化合物超晶格的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3874917A (en) * 1966-05-16 1975-04-01 Xerox Corp Method of forming vitreous semiconductors by vapor depositing bismuth and selenium
CN103046110A (zh) * 2011-10-13 2013-04-17 国家纳米科学中心 一种制备单晶Bi2Se3纳米结构的方法
CN103413594A (zh) * 2013-08-12 2013-11-27 北京大学 拓扑绝缘体柔性透明导电材料及其制备方法与应用
CN105576111A (zh) * 2016-01-26 2016-05-11 电子科技大学 一种铋层状化合物超晶格的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WENSHAN ZHENG ET AL.,: "Patterning two-dimensional chalcogenide crystals of Bi2Se3 and In2Se3 and efficient photodetectors", 《NATURE COMMUNICATIONS》 *
YING JIANG ET AL.,: "Vertical/Planar Growth and Surface Orientation of Bi2Te3 and Bi2Se3 Topological Insulator Nanoplates", 《NANO LETTERS》 *
汪多仁: "《绿色化工助剂》", 31 January 2006, 科学技术文献出版社 *
马正先等: "《纳米氧化锌制备原理与技术》", 30 June 2009, 中国轻工业出版社 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853270A (zh) * 2019-11-28 2021-05-28 中国科学院大连化学物理研究所 一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法
CN112853270B (zh) * 2019-11-28 2021-11-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法
CN110983297A (zh) * 2019-12-23 2020-04-10 重庆大学 基于化学气相沉积的均匀材料层制备方法
CN114590784A (zh) * 2022-03-11 2022-06-07 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种硒化铋的制备方法
CN114737170A (zh) * 2022-04-15 2022-07-12 北京格安利斯气体管道工程技术有限公司 一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途
CN114737170B (zh) * 2022-04-15 2024-01-19 北京格安利斯气体管道工程技术有限公司 一种用于化学气相沉积的气体管道反应器、使用其制备的材料及用途
CN115354397A (zh) * 2022-07-11 2022-11-18 西北工业大学 一种大面积二维单晶及制备方法
CN115354397B (zh) * 2022-07-11 2023-08-25 西北工业大学 一种大面积二维单晶及制备方法

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