CN112853270B - 一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法 - Google Patents

一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法：本发明在管式石英炉中，利用物理气相输运方法，通过垂直放置衬底及调节生长温度(400‑600℃)，使用GeSe作为生长源，实现在多种衬底上生长均匀硒化锗薄膜。所制备的材料成分均一，膜厚均匀性优于10％。本发明所述方法操作简单，成本低廉。所制备硒化锗薄膜在可见光区域的吸收光谱与薄膜厚度密切相关，可用于制备超薄光电子器件的硒化锗涂层、玻璃薄膜以及热电薄膜。

Description

一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，涉及一种在多种衬底上生长高质量均匀硒化锗薄膜的装置及方法。
背景技术
GeSe是Ⅳ-Ⅵ族硫族化合物，具有无毒、储量丰富的特点。GeSe的带隙宽度与可见光谱的吻合，在可见光区域具有高达105cm-1的吸光系数，同时具有高的空穴迁移率128cm2V-1s-1。由于其优异的电学和热学性能，GeSe也是一种潜在的优异热电材料，p型和n型的材料可以通过调控其组分和结构稳定存在，有望应用于热电器件，目前报导GeSe基热电材料的ZT可以达到0.97。此外，GeSe也被认为能够用作为吸收材料应用于光伏发电。目前所制备的GeSe薄膜太阳能电池能量转换效率可以达到1.48％。Ge-Se合金也是一种适用于红外光学的硫基玻璃，具有良好的半导体导电性、高透红外光学性和低的杂质敏感性，透明度从0.6到30可调，并且机械性能良好，是重要的光学与光电子材料。GeSe在808nm波段具有很强各向异性吸收，可以集成用于极化的近红外光学领域。硫基玻璃材料的制备工艺简单、与金属封接容易、原材料便宜，因此受到广泛的研究。为优化硫基玻璃的性质，提升应用价值，对Ge-Se的制备工艺与性质的研究具有重要意义。到目前为止，科研工作者发展了多种制备GexSe1-x薄膜的方法，包括磁控溅射法、真空热蒸发法、化学气相淀积法、物理气相沉积法等。不同制备方法有各自的优点，同时也会表现出一定的局限性，例如气相沉积法难以实现大面积范围内厚度均匀的薄膜生长，溶胶凝胶法相对昂贵且耗时，磁控溅射法制备的硫基玻璃GexSe1-x的化学计量比难以控制等。由于锗和硒的熔点和沸点差别很大，各元素的蒸发速率不相同，使得薄膜的化学组成与块体玻璃有较大的偏差。同时又由于锗和硒的反应过程中很容易生产二硒化锗及其他锗的化合物，因此在制备时容易存在杂质或化学成分不均匀的情况。随着小尺寸半导体材料的需求不断扩大，同时考虑到制备工艺对样品的尺寸产率形貌及物性的影响，制备方法的优化与革新已经成为该领域的研究热点，实现表面平整、连续无损GeSe薄膜的均匀快速制备具有重要研究意义。
发明内容
基于以上背景技术，本发明克服现有技术的不足，提供一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的方法及装置，能够大面积生长具有均一成分、均匀厚度的GeSe薄膜，同时不同厚度的薄膜表现出不同的光学性质，方法具有良好的可操作性。
本发明解决方案：一种在多种衬底上制备高质量均匀硒化锗薄膜的方法。采用物理气相输运方法，在管式炉中加热硒化锗粉末，使用惰性气体进行气相输运，调节衬底的放置方式和生长温度控制硒化锗薄膜的生长。
本发明一方面提供一种制备硒化锗薄膜的装置，所述装置包括反应管Ⅰ、反应管Ⅱ、加热炉、衬底、石英样品托；所述反应管Ⅱ沿轴向放置于反应管Ⅰ中，所述反应管Ⅱ两端开口；所述反应管Ⅰ两端分别设有开孔a和开孔b；所述加热炉用于给反应管Ⅰ加热；所述石英样品托沿反应管Ⅱ的轴向水平设置；所述衬底垂直设置于所述石英样品托上；所述开孔a和开孔b分别作为气体入口和气体出口。所述的加热炉优选为管式炉。
基于以上技术方案，优选的，所述反应管Ⅰ和反应管Ⅱ为石英管；反应管Ⅰ的直径大于反应管Ⅱ的直径；所述反应管Ⅰ直径为20～100mm，长度为500-2000mm；所述反应管Ⅱ的直径为10～80mm，长度为300～1000mm。
基于以上技术方案，优选的，所述衬底为蓝宝石、碳化硅、石英、硅、二氧化硅衬底中的至少一种。本发明还提供一种生长高质量均匀硒化锗薄膜的方法，使用上述的装置，在管式石英炉中，使用硒化锗(GeSe)作为生长源，利用物理气相输运的方法，通过垂直放置的衬底，实现在多种衬底上生长厚度均匀成分均一的硒化锗薄膜。
基于以上技术方案，优选的，具体包括如下步骤：
(1)使用球磨混合、熔融反应、固体烧结方法将Ge粉末和Se粉末制备得到硒化锗(GeSe)块体样品，研磨成粉末放置于石英样品托上，所述硒化锗粉末位于所述衬底的上游；上游指惰性载气的流向，惰性载气的进口是上游；
(2)将清洗过的反应管Ⅰ水平放在管式炉内，在反应管Ⅰ内部放置直径更小的反应管Ⅱ，在管式炉的加热中心处放入硒化锗粉末作为生长源，在载气下游方向距离硒化锗粉末一定位置处放置衬底，密封反应管Ⅱ，并使用机械泵抽真空至0.5～2Pa；
(3)利用加热炉对硒化锗(GeSe)加热，从开孔a通入惰性载气，于设定温度下保温一段时间后，冷却；惰性载气从开孔b流出，得到所述硒化锗薄膜。
基于以上技术方案，优选的，所述的衬底垂直于石英管放置，并且垂直于惰性载气气流方向，所述衬底与硒化锗的沿反应管轴向的水平距离为8～20cm。
基于以上技术方案，优选的，步骤(2)所述的石英管密封方式为法兰密封；步骤(3)通入惰性载气后，反应管Ⅰ内压强为2～100Pa。
基于以上技术方案，优选的，所述惰性载气为氩气，所述惰性载气的流量10～100sccm。
基于以上技术方案，优选的，步骤(3)所述的设定温度为400～600℃，保温时长1～180min。自然冷却降温，优选加热温度为500℃，优选的温度和时间能保证硒化锗分压适中，从而保证生长速度与均匀性。
本发明还提供一种上述方法制备得到的硒化锗薄膜，所述薄膜的厚度为10-200nm；所述薄膜在5×5mm2内可以实现均匀生长，均匀性达到90％。所制备硒化锗薄膜在可见光区域的吸收光谱与薄膜厚度密切相关。通过调节薄膜厚度，在可见光波段内能实现薄膜的折射率在2～5可调，介电常数在0～2可调。不同厚度的薄膜吸收不同波长的光，反射率为0.3～1，显示不同的颜色。
本发明还提供一种上述的硒化锗薄膜的应用，可以用于构筑超薄光电子器件的硒化锗涂层、玻璃薄膜和热电薄膜等。
基于以上技术方案，进一步优选的，所述GeSe生长源的制备过程为：按照1:1的摩尔比分别称量金属锗粉末(99.99％)和金属硒粉末(99.99％)，放入球磨罐中混合均匀，冷压成块并进行熔融反应。放入石墨模具中，使用放电等离子烧结技术(SPS)根据参考文献(Huang Z.W.,et al.Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,14113-1411)中的方法制备得到GeSe块体样品。将得到的块体研磨成粉末，作为气相输运的生长源。
有益效果
1.本发明优化气相沉积的生长方法，通过垂直放置衬底，实现GeSe大面积高均匀度的生长。
2.本发明得到的薄膜表面平整，表面粗糙度值达到5nm以下。
3.本发明所使用的装置和制备方法简单易操作，能够大面积生产，并且对衬底要求不高，可以在多种衬底上实现生长。
4.本发明制备的硒化锗薄膜改变厚度可以改变吸收率，在可见光区域能能够吸收不同波长的光，显示不同的颜色。
5.本发明的制备方法可以用于制备硒化锗涂层、玻璃薄膜和热电薄膜等。
附图说明
图1为本发明装置图；其中：1、气体入口；2、气体出口；3、反应管Ⅰ；4、反应管Ⅱ；5、生长源；6、石英样品托；7、衬底；8、管式炉。
图2为本发明的实施例1所得薄膜与未生长薄膜的SiO2/Si衬底的对比图。
图3为本发明的实施例1所使用的生长源GeSe粉末和产物薄膜的XRD光谱图。
图4为本发明的实施例1生长在衬底上的产物的光电子能谱图(XPS)。
图5为本发明的实施例1产物薄膜的原子力显微镜(AFM)测试厚度图。
图6为本发明的实施例1产物薄膜的折射率与介电常数曲线图。
图7为本发明的实施例1在产物薄膜的反射率曲线图。
图8为本发明对比例1在平行放置的SiO2/Si衬底上生长所得薄膜与未生长薄膜的SiO2/Si衬底的对比图。
图9为本发明的实施例2产物薄膜与未生长薄膜的石英衬底的对比图。
图10为本发明的实施例2产物薄膜的原子力显微镜AFM测试厚度图。
图11为本发明的实施例2产物薄膜的折射率与介电常数曲线图。
图12为本发明的实施例2产物薄膜的反射率曲线图。
具体实施方案
本发明提供了一种在多种衬底上制备高质量均匀硒化锗薄膜的方法和装置。采用气相输运方法，在管式炉中加热合成的硒化锗粉末，使用惰性气体进行气相输运，调节衬底的放置方法和生长温度控制硒化锗薄膜的生长。能够实现大面积生长具有均一成分、均匀厚度的GeSe薄膜，同时不同厚度的薄膜表现出不同的光学性质。制备工艺如下：
(1)制备合成GeSe粉末。按照1：1的摩尔比分别称量金属锗粉(99.99％)和金属Se粉末(99.99％),放入研钵中混合，将二者的粉末直接放入模具中，使用放电等离子烧结法压片，将原始药品粉末制备压制成高度2mm直径12.7mm的圆柱形块体样品，然后研磨成粉末，作为气相输运的生长源。
(2)安装生长装置：将清洗过的直径20～100mm，长度为500～2000mm的石英管放置于管式炉，内置直径10～80mm，长度为300～1000mm的小石英管，在加热中心处放入硒化锗粉末，在载气下游方向垂直气流放置衬底，衬底与源均放在石英样品托上，距离为10-18cm。使用法兰密封石英管，并用机械泵抽真空，通入适量Ar气置换，然后再抽真空，这样重复操作三次以上直至真空度达到0.5-2Pa，防止材料在加热时被氧化。
(3)对步骤(2)中的管式炉通入惰性载气氩气，流量10～100sccm，管子内部的压强为2～100Pa。设定生长温度为400～600℃，保温时长1～180min。设定的温度能保证硒化锗分压适中，从而保证生长速度与均匀性。
(4)生长完成后自然冷却降温至室温，打开步骤(2)中的法兰装置，通入Ar使管内气压达到1bar，从而打开装置取出生长的硒化锗薄膜。
本发明提供制备高质量均匀硒化锗薄膜的装置，如图1所述，包括反应管Ⅰ3、反应管Ⅱ4、管式炉8、衬底7、石英-样品托6；所述反应管Ⅱ4沿轴向放置于反应管Ⅰ3中，所述反应管Ⅱ4两端开口；所述反应管Ⅰ两端分别设有开孔，分别作为气体入口1和气体出口2；所述管式炉8用于给反应管Ⅰ3加热；所述石英样品托6沿反应管Ⅱ4的轴向水平设置；所述衬底7垂直设置于所述石英样品托6上。
实施例1
在Si/SiO2衬底上生长厚度为45nm的GeSe薄膜：
首先制备合成GeSe粉末。按照1:1的摩尔比分别称量金属锗粉(99.99％)和金属Se粉末(99.99％)，放入研钵中混合，将二者的粉末直接放入模具中，使用SPS压片，将原始药品粉末制备压制成高度2mm直径12.7mm的圆柱形样品，然后研磨成粉末，作为气相输运的生长源。
将清洗过的内置Φ50mm长度为1500mm的石英管水平放在在管式炉内，在管子内部放置Φ25mm长度为500mm的的管子，在加热中心处放入硒化锗粉末生长源，在载气下游方向垂直气流放置一片具有300nm厚度SiO2的SiO2/Si衬底，SiO2面正对生长源，衬底与生长源均放在石英样品托上，距离为16cm。密封石英管，并用机械泵抽真空直至真空度0.95Pa。
通入40sccm惰性载气氩气，设定生长温度为500℃，升温速率10℃/min，保温时长20min。自然冷却降温至室温后取出，获得在衬底SiO2面上生长的GeSe薄膜。
样品表现为图2所示的均匀的绿色，表明薄膜厚度是均匀的，对光的折射率一致。图3的XRD测试结果没有明显的结晶峰，表明产物为非晶状态。同时图4的XPS结果显示Ge和Se均为二价状态，不存在其他Ge和Se价态的杂质，结合表1的EDX的结果Ge和Se的原子比接近1：1，表明得到的薄膜为成分均一的GeSe薄膜。图5的AFM测试结果表明薄膜厚度在45nm±3nm，厚度均匀性在10％以内，并且表面粗糙度达到5nm以下，得到的薄膜表面平整厚度均匀。通过椭偏仪测试并计算其折射率和介电常数如图6所示，折射率在2-3.7之间，介电常数在0.25-2之间。计算得到反射率曲线如图7所示，在355nm处存在最小的反射率。而355nm波长的光被吸收，其互补色应为绿色，与实际样品颜色一致。
表1为本发明实施例1在Si/SiO2衬底上生长所得薄膜的能量色散X射线光谱仪EDX测试得到的元素比例。Ge与Se的原子比例基本为1:1，表明薄膜成分为GeSe。
Figure BDA0002294374520000051
对比例1
水平放置衬底，在石英和Si/SiO2衬底上生长GeSe薄膜：
首先制备合成GeSe粉末。按照1：1的摩尔比分别称量金属锗粉(99.99％)和金属Se粉末(99.99％),放入研钵中混合，将二者的粉末直接放入模具中，使用SPS压片，将原始药品粉末制备压制成高度2mm直径12.7mm的圆柱形样品，然后研磨成粉末，作为气相输运的生长源。
将清洗过的内置Φ50mm长度为1500mm的石英管水平放在在管式炉内，在管子内部放置Φ25mm长度为500mm的管子，在加热中心处放入硒化锗粉末生长源，在载气下游方向水平放置六片具有300nm厚度SiO2的SiO2/Si衬底，SiO2面朝上。同时水平放置六片石英衬底。两种衬底与源均放在石英样品托上，距离为11cm、12cm、13cm、14cm、15cm、16cm，共12片衬底。密封石英管，并用机械泵抽真空直至真空度达到0.95Pa。
通入40sccm惰性载气氩气，设定生长温度为500℃，升温速率10℃/min，保温时长20min。自然冷却降温至室温后取出，获得在石英和SiO2衬底上生长的GeSe薄膜，六片石英衬底和六片SiO2/Si衬底上均长上了GeSe薄膜，生长的薄膜存在颜色变化，表现为彩色，如图8所示。说明单片衬底上不同位置薄膜对光的反射不同，薄膜厚度不均匀。AFM测试结果证实了厚度不均匀。
实施例2
在石英衬底上生长厚度为60nm的GeSe薄膜：
首先制备合成GeSe粉末。按照1：1的摩尔比分别称量金属锗粉(99.99％)和金属Se粉末(99.99％),放入研钵中混合，将二者的粉末直接放入模具中，使用SPS压片，将原始药品粉末制备压制成高度2mm直径12.7mm的圆柱形样品，然后研磨成粉末，作为气相输运的生长源。
将清洗过的内置Φ50mm长度为1500mm的石英管水平放在在管式炉内，在管子内部放置Φ25mm长度为500mm的管子，在加热中心处放入硒化锗粉末生长源，在载气下游方向垂直气流放置一片石英衬底，衬底与源均放在石英样品托上，距离为17cm。密封石英管，并用机械泵抽真空直至真空度达到0.95Pa。
通入40sccm惰性载气氩气，设定生长温度为500℃，升温速率10℃/min，保温时长35min。自然冷却降温至室温后取出，获得在石英衬底上生长的GeSe非晶薄膜.
样品表现为图9所示的均匀的黄色，表明薄膜厚度是均匀的，对光的折射一致。图10的AFM测试结果表明薄膜厚度在60nm±5nm，厚度均匀性可以达到10％以内，并且表面粗糙度达到5nm以下，得到的薄膜表面平整厚度均匀。通过椭偏仪测试并计算其折射率和介电常数如图11所示，折射率在2-3.7之间，介电常数在0.25-2之间。计算得到反射率曲线如图12所示，在450nm处存在最小的反射率。而450nm波长的光被吸收，其互补色应为黄色，与实际样品颜色一致。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (7)

1.一种生长硒化锗薄膜的方法，其特征在于，使用制备硒化锗薄膜的装置，使用硒化锗(GeSe)作为生长源，利用物理气相输运的方法，通过垂直放置的衬底，实现硒化锗薄膜在衬底上的生长；
所述装置包括反应管Ⅰ、反应管Ⅱ、加热炉、衬底、石英样品托；所述反应管Ⅱ沿轴向放置于反应管Ⅰ中，所述反应管Ⅱ两端开口；所述反应管Ⅰ两端分别设有开孔a和开孔b；所述加热炉用于给反应管Ⅰ加热；所述石英样品托沿反应管Ⅱ的轴向水平设置于反应管Ⅱ内；所述衬底垂直设置于所述石英样品托上；所述开孔a和开孔b分别作为气体入口和气体出口。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硒化锗(GeSe)粉末放置于石英样品托上，所述硒化锗位于所述衬底的上游；
(2)密封反应管Ⅰ，抽真空至0.5～2Pa；
(3)利用加热炉对硒化锗(GeSe)加热，从开孔a通入惰性载气，惰性载气从开孔b流出；于设定温度下保温一段时间后，冷却，得到所述硒化锗薄膜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的衬底垂直于惰性载气气流方向，所述衬底与硒化锗粉末的距离为8～20cm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应管Ⅰ密封方式为法兰密封；步骤(3)通入惰性载气后，反应管Ⅰ内压强2～200Pa。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述惰性载气为氩气，所述惰性载气的流量10～100sccm；步骤(3)所述的设定温度为400～600℃，升温速率10℃/min，保温时长1～180min。
6.一种权利要求1-5任意一项所述方法制备得到的硒化锗薄膜，其特征在于，所述薄膜的厚度为10～200nm；所述薄膜在5×5mm2内均匀性达到90％。
7.一种权利要求6所述的硒化锗薄膜的应用，其特征在于，所述硒化锗薄膜作为超薄光电子器件的涂层、玻璃薄膜或热电薄膜。
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Role of the carrier gas flow rate in monolayer MoS2 growth by modified chemical vapor deposition;Liu, HC等;《NANO RESEARCH》;20170228;第10卷(第2期);643-651 *

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