CN104649326A - 一种硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜及其制备方法，其特征在于：硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜具有由MS2(1-x)Se2x表示的化学组成，其中M为Mo或W；硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜为三角形单层薄膜，边长在10μm至80μm之间。本发明通过不断摸索和大量实验，获得了可控生长大面积MS2(1-x)Se2x单层薄膜的方法，且通过调整参与生长的S粉与Se粉的比例，实现了在可见光范围内单层薄膜直接带隙宽度的可控调整，对于现代半导体器件与光电子器件发展具有重要意义。

Description

一种硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及硒元素掺杂的过渡金属硫化物单层薄膜及其制备方法，及其光学特性所呈现出的制备纳米尺度光电子器件的应用潜力。
背景技术
作为同时具有层状结构和良好的电学、光学性能的化合物，过渡族金属硫属化物MX2(M＝Mo、W；X＝S、Se)近年来受到了研究者们的广泛关注，现有的研究结果揭示了这类化合物在反应催化、微电子学、光电子学等领域的巨大应用潜力(Zhao W et al，ACS Nan，2013，7，791；Lee Y H et al，Nano Lett.2013，13，1852；Butler S Z et al，ACS Nano，2013，7，2898)。过渡族金属硫属化物MX2(M＝Mo、W；X＝S、Se)具有类似于三明治的层状结构(M原子层被夹在两层X原子层中间)，M原子与X原子间以很强的共价键连接，层与层之间由很弱的范德瓦耳斯力连接(Parkinson et al.,J.Phys.Chem.,1982,86,463-467)，使得此类化合物拥有良好的力学强度和热稳定性。不同于其他材料，当过渡族金属硫属化物的层数减少至一层时，其能带结构将由间接带隙转变为直接带隙，同时表现出良好的光学性能，以及在所得器件体积方面展现出巨大的优势。更进一步，通过将Se元素掺杂进过渡族金属的硫化物单层薄膜，可以获得具有可调谐带隙的化合物，提高其在半导体器件与光电子器件应用方面的性能，以期其成为传统的硅基半导体材料在未来的有力取代者。
目前，尚未有关于Se元素掺杂过渡族金属硫化物单层薄膜制备的报道出现，这是一个挑战与机遇并存的未知领域，等待研究者们的探索与开发。
发明内容
本发明旨在提供一种硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜，所要解决的技术问题是实现硒元素对过渡金属硫化物单层薄膜的掺杂。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜，其特点在于：所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜具有由MS2(1-x)Se2x表示的化学组成，其中M为Mo或W，0≤x≤1；所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜为三角形单层薄膜，边长在10μm至80μm之间。
本发明硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜，其特点也在于：
所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜的能带结构为直接带隙；
当M为Mo时，所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜直接带隙宽度为1.56～1.87eV；
当M为W时，所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜直接带隙宽度为1.61～1.97eV；
随着硒掺杂量的增加，即x值的增大，会使得硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜直接带隙宽度变窄。
本发明还公开了上述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜的制备方法，其特点在于按如下步骤进行：
将MO3粉末均匀的平铺在石英舟的底部，将Si衬底以抛光面朝下放在石英舟上方，然后将石英舟放在管式炉的加热源处；M为Mo或W；
将S粉与Se粉放在陶瓷舟中，且S粉位于Se粉沿气流方向的上游位置；
将陶瓷舟放在管式炉中距离石英舟14～20cm处，且陶瓷舟位于石英舟沿气流方向的上游位置；
向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体的气流下，将管式炉以5～30℃/分钟的升温速率升温至600℃～900℃，保温20～60分钟，然后自然冷却至室温，即得产物硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜。
其中：当M为Mo时，所用S粉、Se粉及MoO3粉末的质量比为3:1:6～1:3:6；
当M为W时，所用S粉、Se粉及WO3粉末的质量比为3:1:10～1:3:10。
本发明所用Si衬底选自SiO2(300nm)/Si衬底、SiO2(280nm)/Si衬底、SiO2(285nm)/Si衬底等，最优选SiO2(300nm)/Si衬底。使用前应先依次通过丙酮、醇、去离子水超声清洗Si衬底，所述醇选自无水乙醇、丙醇或异丙醇。
本发明的制备方法中所用惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气，优选氦气或氩气，最优选氩气。且所述惰性气氛的气流大小为5sccm至100sccm，优选30sccm-60sccm，最优选50sccm。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明通过不断摸索和大量实验，获得了可控生长大面积MS2(1-x)Se2x单层薄膜的方法，且通过调整参与生长的S粉与Se粉的比例，实现了在可见光范围内单层薄膜直接带隙宽度的可控调整，对于现代半导体器件与光电子器件发展具有重要意义。
本发明所用的原料(S粉，Se粉，MoO3粉末，WO3粉末)简单易得，成本较低；在生长的过程中，充分考虑了其沸点温度的差异，反应源(S粉、Se粉与MO3粉)放置于不同的温度区间，保证了源之间的充分反应；适宜的载气流速同时照顾到了源在基底周围的停留时间和曝光时间，在成核与生长之间达到了良好的平衡；反应装置设置保证了基底与气相之间尽可能大范围的接触，使得气相反应产物在基底表面充分沉积，可以得到大面积的、高质量的薄膜样品。
附图说明
图1是本发明实施例1所合成的MoS2(1-x)Se2x(x＝0.5)单层薄膜样品的光学显微镜图片；
图2是本发明实施例1所合成的MoS2(1-x)Se2x(x＝0、0.18、0.5、1)单层薄膜样品的拉曼光谱图；
图3是本发明实施例1所合成的MoS2(1-x)Se2x(x＝0、0.18、0.5、1)单层薄膜样品的荧光光谱图；
图4是本发明实施例1所合成的MoS2(1-x)Se2x(x＝0.5)单层薄膜样品的HRSTEM图；
图5是本发明实施例2所合成的大片WS2(1-x)Se2x(x＝0.5)单层薄膜样品的SEM图；
图6是本发明实施例2所合成的WS2(1-x)Se2x(x＝0.5)单层薄膜样品的光学显微镜图片；
图7是本发明实施例2所合成的WS2(1-x)Se2x(x＝0、0.25、0.375、0.5、1)单层薄膜样品的拉曼光谱图。
图8是本发明实施例2所合成的WS2(1-x)Se2x(x＝0、0.25、0.375、0.5、1)单层薄膜样品的荧光光谱图。
图9是本发明实施例2所合成的WS2(1-x)Se2x(x＝0.5)单层薄膜样品的HRSTEM图。
具体实施方式
在本发明中使用S粉末、Se粉末和金属M的氧化物MO3(M为Mo或W)作为反应的前驱体，以清洗干净的SiO2(300nm)/Si作为衬底，按如下步骤制备硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜：
将MO3粉末均匀的平铺在石英舟的底部，将Si衬底以抛光面朝下放在石英舟上方，然后将石英舟放在管式炉的加热源处；M为Mo或W；
将S粉与Se粉放在陶瓷舟中，且S粉位于Se粉沿气流方向的上游位置；
将陶瓷舟放在管式炉中距离石英舟14～20cm处，且陶瓷舟位于石英舟沿气流方向的上游位置；
向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体的气流下，将管式炉以5～30℃/分钟的升温速率升温至600℃～900℃，保温20～60分钟，然后自然冷却至室温，即在SiO2(300nm)/Si衬底上生成许多硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜。
实验结果表明，本发明制备得到的硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜，大小可达80μm。MS2(1-x)Se2x单层薄膜的带隙宽度相比MS2单层薄膜变窄，说明了Se元素在结构中的存在。HRSTEM图像中显示三种不同亮度的原子，进一步说明了Se元素的存在。这样合成硒元素掺杂的过渡金属硫化物单层薄膜的为今后的实验与应用提供了良好的基础。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例按表1中的原料质量在SiO2/Si衬底上制备大面积单层MoS2(1-x)Se2x(x＝0、0.18、0.5、1)薄膜：
表1
x 0 0.18 0.5 1
S粉 0.04g 0.03g 0.01g -
Se粉 - 0.01g 0.03g 0.04g
MoO3粉末 0.06g 0.06g 0.06g 0.06g
(1)采用国药集团分析纯S粉、Se粉和上海华谊集团分析纯MoO3作为反应的原料，将MoO3粉末均匀的平铺在石英舟的底部，将S粉与Se粉放在陶瓷舟中，其中S粉放置于陶瓷舟沿气流方向的上游端，Se粉放置于陶瓷舟沿气流方向的下游端；
(2)依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗合肥科晶公司生产的SiO2(300nm)/Si衬底10分钟，再将衬底放在MoO3石英舟的上部，且使含SiO2的面朝下。
(3)将陶瓷舟和石英舟放在管式炉的石英管中，其中，石英舟放在石英管的加热源处，陶瓷舟放在石英舟的上游，且距离石英管的加热源14cm，密闭好石英管后，用真空泵和高纯Ar气将石英管的内部空气排尽，且使管内为高纯Ar气环境。
(4)以15℃/min的升温速率将石英管从室温加热到650℃，在650℃保温40分钟，然后让整个炉子自然冷却到室温，整个实验过程保持高纯Ar气的气流大小为50sccm。
(5)降到室温后，SiO2/Si衬底上生长出许多大片单层MoS2(1-x)Se2x(x＝0.5)薄膜。
用尼康光学显微镜观察x＝0.5的产物，结果如图1所示，从图中可以看出所制备的单层MoS2(1-x)Se2x(x＝0.5)薄膜呈三角形，边长在20微米到80微米之间。
用英国雷尼绍公司生产的拉曼光谱仪测量合成的不同x值的大片薄膜的拉曼光谱和荧光，结果分别如图2和图3所示。
由图2可以看出，x＝0时只有纯MoS2单层薄膜的拉曼散射峰(位于384cm-1的面内振动峰与位于404cm-1的面外振动峰)；随着x值的增大，MoS2的拉曼峰强度逐渐减弱，并且由于更大原子半径Se原子的加入造成的晶格畸变使得峰位出现轻微的红移，MoSe2的拉曼峰强度逐渐增强；至x＝1，只有纯MoSe2单层薄膜的拉曼散射峰(位于240cm-1)。由图3可以看出所得产物的直接带隙随着x值的增大而减小，由x＝0(纯MoS2)的1.87eV，逐渐减小至x＝1(纯MoSe2)的1.56eV。
图4为所得MoS2(1-x)Se2x(x＝0.5)单层薄膜的HRSTEM图像，不同原子在图中的亮度强弱与其原子序数呈正相关；图中除过均一亮度的Mo原子外，有三种不同亮度的原子点，其中最亮的原子点属于两个Se原子重叠的信号，次之是一个Se原子与一个S原子重叠的信号，再次是两个S原子重叠的信号，这说明了Se元素在结构中的存在。
实施例2
本实施例按表2中的原料质量在SiO2/Si衬底上制备大面积WS2(1-x)Se2x(x＝0.5)单层薄膜：
表2
x 0 0.25 0.375 0.5 1
S粉 0.04g 0.03g 0.02g 0.01g -
Se粉 - 0.01g 0.02g 0.03g 0.04g
WO3粉末 0.1g 0.1g 0.1g 0.1g 0.1g
(1)采用国药集团分析纯S粉、Se粉和WO3粉末作为反应的原料，将WO3粉末均匀的平铺在石英舟的底部，将S粉与Se粉放在陶瓷舟中，其中S粉放置于陶瓷舟沿气流方向的上游端，Se粉放置于陶瓷舟沿气流方向的下游端；
(2)依次用丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗合肥科晶公司生产的SiO2(300nm)/Si衬底10分钟，再将衬底放在MoO3石英舟的上部，且使含SiO2的面朝下。
(3)将陶瓷舟和石英舟放在管式炉的石英管中，其中，石英舟放在石英管的加热源处，陶瓷舟放在气流的上游，且距离石英管的中央14cm。密闭好石英管后，用真空泵和高纯Ar气将石英管的内部空气排尽，且使管内为高纯Ar气环境。
(4)以15℃/min的升温速率将石英管从室温加热到850℃，在850℃保温40分钟，然后让整个炉子自然冷却到室温。整个实验过程保持高纯Ar气的气流大小为50sccm。
(5)降到室温后，SiO2/Si衬底上生长出许多大片单层WS2(1-x)Se2x(x＝0.5)薄膜。
使用扫描隧道电子显微镜观察产物，如图5所示，可以清楚地看到基底表面大面积的形状规则的三角形生长。利用尼康光学显微镜更加细致地观察单个产物，结果如图6所示，从图中可以看出所制备的单层WS2(1-x)Se2x(x＝0.5)薄膜呈规则正三角形。整体上所得单个三角形边长在10微米到80微米之间。
用英国雷尼绍公司生产的拉曼光谱仪测量合成的不同x值的大片膜的拉曼光谱和荧光，结果分别如图7和图8所示。由图7可以看出，x＝0时只有纯WS2单层薄膜的拉曼散射峰(其特征峰位于350cm-1附近)；随着x值的增大，WS2的拉曼峰强度逐渐减弱，并且由于更大原子半径Se原子的加入造成的晶格畸变使得峰位出现轻微的红移，WSe2的拉曼峰强度逐渐增强；至x＝1，只有纯WSe2单层薄膜的拉曼散射峰(位于249cm-1)。由图8可以看出所得产物的直接带隙随着x值的增大而减小，由x＝0(纯WS2)的1.97eV，逐渐减小至x＝1(纯WSe2)的1.61eV。图9为所得单层WS2(1-x)Se2x薄膜的HRSTEM图像，不同原子在图中的亮度强弱与其原子序数呈正相关；图中除过均一亮度的W原子外，有三种不同亮度的原子点，其中最亮的原子点属于两个Se原子重叠的信号，次之是一个Se原子与一个S原子重叠的信号，再次是两个S原子重叠的信号，这说明了Se元素在结构中的存在。

Claims (4)

1.一种硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜，其特征在于：所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜具有由MS2(1-x)Se2x表示的化学组成，其中M为Mo或W，0≤x≤1；所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜为三角形单层薄膜，边长在10μm至80μm之间。
2.根据权利要求1所述的硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜，其特征在于：所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜的能带结构为直接带隙；
当M为Mo时，所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜直接带隙宽度为1.56～1.87eV；
当M为W时，所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜直接带隙宽度为1.61～1.97eV。
3.一种权利要求1或2所述硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
将MO3粉末均匀的平铺在石英舟的底部，将Si衬底以抛光面朝下放在石英舟上方，然后将石英舟放在管式炉的加热源处；M为Mo或W；
将S粉与Se粉放在陶瓷舟中，且S粉位于Se粉沿气流方向的上游位置；
将陶瓷舟放在管式炉中距离石英舟14～20cm处，且陶瓷舟位于石英舟沿气流方向的上游位置；
向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体的气流下，将管式炉以5～30℃/分钟的升温速率升温至600℃～900℃，保温20～60分钟，然后自然冷却至室温，即得产物硒掺杂过渡金属硫化物单层薄膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
当M为Mo时，所用S粉、Se粉及MoO3粉末的质量比为3:1:6～1:3:6；
当M为W时，所用S粉、Se粉及WO3粉末的质量比为3:1:10～1:3:10。
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