CN113511681A - 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法，所述制备方法包括如下步骤：将预备好的衬底均匀涂一层过度金属源后反扣于硫族元素化合物晶片上，二者构建出局域空间置于管式炉中。在高温情况下，由硫族元素晶片释放的硫族元素与衬底上的过渡金属源直接发生反应在衬底上得到相应的过渡金属化合物。相比常规CVD方法，该方法完美解决了在生长过程中前驱体源扩散供应不足不均匀的问题。具有工艺简单，生长速度快，普适性强等特点，可用于制备不同种类的过渡金属硫族化合物(TMDC)材料，为二维材料的制备提供了一种新思路。

Description

一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物 的方法
技术领域
本发明属于二维材料生长技术领域，尤其是涉及一种快速简便的制备过渡金属硫族化合物的方法。
背景技术
近年来随着石墨烯热潮的兴起，二维材料逐渐受到广大科研人员的关注。事实上，二维材料除了我们现在熟知的石墨烯外，具有半导体特性的过渡金属硫族化合物(TMDC)和绝缘体特性的六方氮化硼(h-BN)也已经被广泛研究。相比于石墨烯零带隙材料，TMDC是具有带隙宽度的半导体二维材料，并且带隙宽度随着材料厚度发生变化，因此具有独特的电子和光电特性，比如强的光吸收，强激子效应，高的电子迁移率和压电特性等，被认为是后摩尔时代取代硅基半导体的最理想的材料，在未来可广泛应用于超短波晶体管，超敏感光器件以及压电传感器等众多智能生活设施中。为了满足以上要求，高质量二维TMDC材料的制备成为了目前限制其应用的最大短板。因此急需开发一种可靠方便的高质量TMDC的制备方法。
目前常规的制备TMDC的方法主要是化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)。其中，CVD方法主要是采用过渡金属氧化物或者氯化物和挥发硫高温反应在预备的衬底上制备TMDC材料。但是由于CVD过程中受前驱体传质的限制和硫源低升华点的影响，制备出的TMDC样品中一方面存在大量的硫缺陷空位，严重影响样品质量；另一方面受前驱体浓度梯度影响导致样品不均匀。甚至于在制备二维碲化物材料过程中Te蒸汽要与硅衬底发生反应产生副产物，不利于样品的生长。如何规避前驱体传质的影响，确保前驱体充分反应，并按照TMDC样品中硫族元素和过渡金属元素化学计量系数比准确的制备出高质量的TMDC样品是亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明主要针对以上提到的问题提出了一种采用硫族化合物辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法，所述方法包括如下步骤：
(一)将过渡金属源形成于衬底的第一表面上；
(二)采用硫族元素化合物晶片做为硫族元素供应源，将准备好的衬底反扣置于晶片上一起放于耐高温板上形成层叠体，并将所述层叠体置于管式炉中，所述层叠体从上至下依次包括：衬底、晶片和耐高温板；其中，所述衬底的第一表面与晶片相对设置，且衬底与晶片之间形成间隙；
(三)在常压或低压下通入保护性气体并升温，控制升温速率在5-100℃/min升温至预定温度，然后保温生长30min以下；其中，所述预定温度范围为500-1000℃；
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持所述保护性气体流量不变，冷却至室温，得到过渡金属硫族化合物材料。
优选的是，在步骤一之前还包括如下步骤：对所述衬底进行预处理，所述预处理包括等离子体处理、KOH溶液或食人鱼溶液处理。
优选的是，所述衬底包括SiO2衬底、蓝宝石、熔融石英、或云母片衬底。
优选的是，步骤一具体包括如下步骤：采用旋涂方法将过渡金属源均匀旋涂于准备好的衬底上，然后置于60-100℃加热台脱湿烘干；或者，步骤一具体包括如下步骤：采用喷涂，溅射或热蒸镀方法将过渡金属均匀形成于准备好的衬底上。
优选的是，所述过渡金属源包括液体源或者固体源；
优选的是，所述液体源包括：钼酸钠，钨酸钠，或钼酸铵；所述固体源包括：过渡金属靶材；
优选的是，所述过渡金属靶材包括氧化钼，或氧化钨。
优选的是，所述晶片包括硫化物，硒化物或碲化物；
优选的是，所述晶片包括ZnS、ZnSe或TeO2。
优选的是，所述间隙高度为5mm以下；
优选的是，所述间隙高度为10μm-5mm。
优选的是，步骤三中在低压下升温包括：对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至50-300Pa，升温至预定温度；
优选的是，所述保护性气体还同时作为载气；
优选的是，所述保护性气体包括Ar或N2。
优选的是，所述耐高温板包括石英板。
优选的是，所述过渡金属硫族化合物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、或WTe2，或者异质结MoS2-WS2、MoSe2-WSe2、或MoTe2-WTe2。
本发明主要采用硫族元素化合物晶片为硫族元素供应源，与含有过渡金属源的衬底构建出局域空间，在该空间内形成高浓度完美的化学计量系数元素配比，摒弃常规CVD中生长源的远距离的扩散限制，进而快速制备出高质量的过渡金属硫族化合物样品。不仅获得了层数可控的高质量的过渡金属硫族化合物材料，而且可以制备出多种过渡金属硫族化合物材料。本发明为过渡金属硫族化合物材料的制备提供了一种普适性的新途径，轻易实现了不同种类过渡金属硫族化合物材料的制备。
本发明的优点在于：
1、相比于常规CVD方法，本发明中使用硫化物晶片代替了硫族元素粉末，关键性的提高了硫族元素供应温度，解决了生长过程中硫族元素不足的问题；其中，硫化物晶片为单晶或者多晶亦可。该晶片可直接购买，也可以采用晶体提拉法制备，尺寸大小因实验需求切割定制，一般采用2×2cm2的方形晶片，厚度为0-2mm。
2、局域生长方式将生长源集中于微型空间内，通过实验条件优化，确保了前驱体充分反应。
3、避免了因传质过程引起的前驱体浓度梯度导致制备的样品不均；
4、相比于常规方法，生长源无需远距离的传质过程，直接在限域空间发生反应，缩短了整体制备时间。
5、作为一种通用性的方法，可以制备出各种不同类种类的过渡金属硫族化合物材料。
附图说明
图1是本发明生长过渡金属硫族化合物材料过程示意图。
图2是本发明实施例1的二硫化钼样品的光学形貌图。
图3是本发明实施例1的二硫化钼样品的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)。
图4是本发明实施例2的二硒化钼样品的光学形貌图。
图5是本发明实施例2的二硒化钼样品的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)。
图6是本发明实施例3的MoS2-WS2异质结样品的光学形貌图。
图7是本发明实施例3的MoS2-WS2异质结样品荧光(PL)光谱图(左)及PLmapping图(右)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法，所述方法包括如下步骤：
(一)将过渡金属源形成于衬底的第一表面上，所述衬底还包括与第一表面相对的第二表面；
(二)采用硫族元素化合物晶片做为硫族元素供应源，将准备好的衬底反扣置于晶片上一起放于耐高温板上形成层叠体，并将所述层叠体置于管式炉中，所述层叠体从上至下依次包括：衬底、晶片和耐高温板；其中，所述衬底的第一表面与晶片相对设置，第二表面相对于第一表面远离晶片设置，且衬底与晶片之间形成间隙；
(三)在常压或低压下通入保护性气体并升温，控制升温速率在5-100℃/min升温至预定温度，然后保温生长30min以下；其中，所述预定温度范围为500-1000℃；
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持所述保护性气体流量不变，冷却至室温，得到过渡金属硫族化合物材料。
所述晶片可以是硫族元素化合物的单晶片或多晶片，其可以直接购买或者通过晶体提拉法制备，其可以具有圆形、方形、多边形等各种形状，其径向尺寸可以在1-10cm宽、1-10cm长，厚约2mm以下。在一个具体的实施例中，所述晶片采用2×2cm2的方形晶片，厚度为2mm以下，具体来说可以是厚度为2mm。
在一个具体的实施例中，步骤三中在低压下升温包括：对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至50-300Pa，升温至预定温度。
在一个具体的实施例中，在步骤一之前还包括如下步骤：对所述衬底进行预处理，所述预处理包括等离子体处理、KOH溶液或食人鱼溶液处理。
在一个具体的实施例中，所述衬底包括SiO2/Si、蓝宝石、熔融石英、或云母片衬底.
在一个具体的实施例中，步骤一具体包括如下步骤：采用旋涂方法将过渡金属前驱体均匀旋涂于准备好的衬底上，然后置于60-100℃加热台脱湿烘干。作为替代的方法，步骤一还可以是采用喷涂，溅射或热蒸镀方法将过渡金属均匀形成于准备好的衬底上。
在一个具体的实施例中，所述采用的过渡金属源包括是液体源或者固体源；
在一个具体的实施例中，所述液体源包括：钼酸钠，钨酸钠，或钼酸铵；所述固体源包括：过渡金属靶材。所述过渡金属靶材氧化钼，或氧化钨。
在一个具体的实施例中，所述晶片包括硫化物，硒化物或碲化物。
在一个具体的实施例中，所述保护性气体还同时作为载气；所述保护性气体包括Ar或N2。
在一个具体的实施例中，衬底反扣于硫族元素晶片，两者间隙间形成了一个局域空间。优选的是间隙距离在mm量级。
在一个具体的实施例中，也可以选择常压生长方式。
在一个具体的实施例中，所述耐高温板包括石英板。
在一个具体的实施例中，硫族元素化合物晶片包括ZnS，ZnSe或TeO2。
在一个具体的实施例中，所述过渡金属硫族化合物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、或WTe2，或者异质结MoS2-WS2、MoSe2-WSe2、或MoTe2-WTe2。
衬底与晶片之间采用已知厚度的间隔物隔开形成间隙，所述间隙高度为5mm以下；优选的是，所述间隙高度为10μm-5mm。在一个具体的实施例中，所述间隙为1mm。例如，可以使用3-10个具有相同高度的间隔物放置在衬底与晶片之间，并沿衬底或晶片的周向设置所述间隔物以免对过渡金属硫族化合物的生长带来不利影响。
所述原材料可以从公开商业途径而得，如粉末Na2MoO4、K2MoO4、Na2WO4、K2WO4可以从Alfa Aesar购买。氧化硅，熔融石英和氧化铝等衬底可以从合肥科晶公司购买。硫族元素化合物晶片可以从东铭新材科技有限公司购买，其尺寸为厚度为2mm以下，面积2×2cm2的方型晶片；硫化物晶片为单晶或者多晶亦可。该晶片还可以采用晶体提拉法制备，尺寸大小因实验需求切割定制。所述晶片一般采用2×2cm2的方形晶片，厚度为2mm以下。
本发明主要采用硫族元素化合物晶片为硫族元素供应源，与含有过渡金属源的衬底构建出局域空间，在该空间内形成高浓度完美的化学计量系数元素配比，摒弃常规CVD中生长源的远距离的扩散限制，进而快速制备出高质量的过渡金属硫族化合物样品。不仅获得了层数可控的高质量的过渡金属硫族化合物材料，而且可以制备出多种过渡金属硫族化合物材料。本发明为过渡金属硫族化合物材料的制备提供了一种普适性的新途径，轻易实现了不同种类过渡金属硫族化合物材料的制备。
本发明的优点在于：
1、相比于常规CVD方法，硫化物晶片代替了硫族元素粉末，关键性的提高了硫族元素供应温度，解决了生长过程中S不足的问题；其中，硫化物晶片为单晶或者多晶亦可。该晶片通常采用晶体提拉法制备，尺寸大小因实验需求切割定制，一般采用2×2cm2的方形晶片，厚度为2mm以下。
2、局域生长方式将生长源集中于微型空间内，通过实验条件优化，确保了前驱体充分反应。
3、避免了因传质过程引起的前驱体浓度梯度导致制备的样品不均；
4、相比于常规方法，生长源无需远距离的传质过程，直接在限域空间发生反应，缩短了整体制备时间。
5、作为一种通用性的方法，可以制备出各种不同类种类的过渡金属硫族化合物材料。
图1是本发明生长过渡金属硫族化合物材料过程示意图，在图1中，首先对衬底101进行预处理；然后将衬底101放置于旋涂台102上，将硫族元素供应源通过旋涂的方式形成于衬底101的第一表面；再将衬底101反扣置于晶片103上，其中，衬底101的第一表面与晶片103相对设置。最后，在常压或低压下进行过渡金属硫族化合物材料的生长。
实施例1
在如图1所示的装置示意图中，采用二氧化硅为衬底制备二硫化钼的具体步骤如下：
(一)采用氧气等离子体对SiO2衬底进行预处理，提高表面的亲水性。然后通过旋涂方法将Na2MoO4溶液均匀旋涂于SiO2衬底的第一表面上，然后置于60-100℃加热台脱湿烘干。
(二)采用ZnS晶片做为硫族元素供应源。将旋涂均匀的SiO2衬底反扣置于晶片上一起放于石英板上置于管式炉中，其中，旋涂有Na2MoO4的第一表面与晶片相对设置。衬底与晶片之间采用已知厚度的间隔物隔开形成间隙，所述间隙高度为1mm。
(三)对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至150Pa，控制升温速率在15℃/min升温至预定750℃，然后保温生长5min。
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持Ar流量不变，冷却至室温，得到SiO2衬底上单层MoS2样品，如图2所示。其中，图2左图为SiO2衬底上单层MoS2样品的形貌图，可以看到在SiO2衬底上规则的正三角形二硫化钼晶畴。图3是本发明实施例1的二硫化钼样品的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)。
实施例2
采用二氧化硅为衬底制备二硒化钼的具体步骤如下：
(一)采用氧气等离子体对SiO2衬底进行预处理，提高表面的亲水性。然后通过旋涂将Na2MoO4溶液均匀旋涂于SiO2衬底的第一表面上，然后置于60-100℃加热台脱湿烘干。
(二)采用ZnTe晶片做为硫族元素供应源。将旋涂均匀的SiO2衬底反扣置于晶片上一起放于石英板上置于管式炉中，其中，旋涂有Na2MoO4的第一表面与晶片相对设置。衬底与晶片之间采用已知厚度的间隔物隔开形成间隙，所述间隙高度为2mm。
(三)对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至150Pa，控制升温速率在15℃/min升温至预定800℃，然后保温生长10min。
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持Ar流量不变，冷却至室温，得到SiO2衬底上单层MoSe2样品，如图4所示。其中，图4左图为SiO2衬底上单层MoSe2样品的形貌图，可以看到在SiO2衬底上规则的正三角形二硒化钼晶畴。图5是本发明实施例2的二硒化钼样品的拉曼光谱图(左)和荧光光谱图(右)。
实施例3
采用熔融石英为衬底制备MoS2-WS2异质结的具体步骤如下：
(一)采用氧气等离子体对熔融石英衬底进行预处理，提高表面的亲水性。然后通过旋涂将Na2MoO4和Na2WO4的混合溶液(质量比1：3)均匀涂于熔融石英衬底的第一表面上，置于60-100℃加热台脱湿烘干。
(二)采用ZnS晶片做为硫族元素供应源。将旋涂均匀的熔融石英衬底反扣置于晶片上一起放于石英板上置于管式炉中，其中，衬底的第一表面与晶片相对设置。。衬底与晶片之间采用已知厚度的间隔物隔开形成间隙，所述间隙高度为1mm。
(三)对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至150Pa，控制升温速率在15℃/min升温至预定850℃，然后保温生长10min。
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持Ar流量不变，冷却至室温，得到SiO2衬底上面外异质结MoS2-WS2样品，如图6所示。其中，图6为SiO2衬底上质结MoS2-WS2样品的形貌图。图7是本发明实施例3的异质结MoS2-WS2样品的和荧光光谱图(左)和PLmapping(右)。

Claims (10)

1.一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(一)将过渡金属源形成于衬底的第一表面上；
(二)采用硫族元素化合物晶片做为硫族元素供应源，将准备好的衬底反扣置于晶片上一起放于耐高温板上形成层叠体，并将所述层叠体置于管式炉中，所述层叠体从上至下依次包括：衬底、晶片和耐高温板；其中，所述衬底的第一表面与晶片相对设置，且衬底与晶片之间形成间隙；
(三)在常压或低压下通入保护性气体并升温，控制升温速率在5-100℃/min升温至预定温度，然后保温生长30min以下；其中，所述预定温度范围为500-1000℃；
(四)生长结束后，关闭加热电源，维持所述保护性气体流量不变，冷却至室温，得到过渡金属硫族化合物材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤一之前还包括如下步骤：对所述衬底进行预处理，所述预处理包括等离子体处理、KOH溶液或食人鱼溶液处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衬底包括SiO2衬底、蓝宝石、熔融石英或云母片。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一具体包括如下步骤：采用旋涂方法将过渡金属源均匀旋涂于准备好的衬底上，然后置于60-100℃加热台脱湿烘干；或者，步骤一具体包括如下步骤：采用喷涂，溅射或热蒸镀方法将过渡金属均匀形成于准备好的衬底上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过渡金属源包括液体源或者固体源；
优选的是，所述液体源包括：钼酸钠，钨酸钠，或钼酸铵；所述固体源包括：过渡金属靶材；
优选的是，所述过渡金属靶材包括氧化钼，或氧化钨。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶片包括硫化物，硒化物或碲化物；
优选的是，所述晶片包括ZnS、ZnSe或TeO2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述间隙高度在10μm-5mm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中在低压下升温包括：对所述管式炉抽真空至所述管式炉内气压低于0.1Pa后，通入保护性气体，维持管内压强至50-300Pa，升温至预定温度；
优选的是，所述保护性气体还同时作为载气；
优选的是，所述保护性气体包括Ar或N2。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述耐高温板包括石英板。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、WSe2、或WTe2，或者异质结MoS2-WS2、MoSe2-WSe2、或MoTe2-WTe2。
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