CN107665809A - 可控层数的大面积二维过渡族金属化合物薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜制备技术领域，具体为一种可控层数的大面积二维过渡族金属化合物薄膜及其制备方法。本发明的过渡族金属化合物薄膜的基本化合化学式为MX2，其中M为V族元素，X为硫族元素。本发明制备方法，包括先在衬底上淀积一层前驱体，然后化学气相淀积反应形成过渡族金属化合物，其中包括使用物理气相沉积、电子束蒸发淀积一层金属M，或者原子层沉积、分子束外延淀积一层金属M的氧化物或者氮化物等。本发明可以制备大面积并可控层数的二维薄膜，突破了目前二维过渡族金属化合物薄膜无法大面积制备的局面，可望在大规模集成电路中获得应用。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种大面积过渡族金属化合物薄膜及其制备方法，尤其涉及一种可控层数的大面积过渡族金属化合物薄膜及其制备方法。
背景技术
随着半导体技术的发展，半导体器件的特征尺寸越来越小，目前器件尺寸已经缩小到14nm，当节点尺寸缩小到某个极限之后，就需要新的技术来突破限制。自石墨烯被发现开始，二维材料受到越来越多的关注，但到目前为止，由于石墨烯结构特点，无法被应用于实际半导体晶体管的制造中，这时候二维过渡族金属化合物（TMDCs）走进人们的眼中。
目前得到单层TMDCs，包括MoS2、MoSe2、MoTe2、WS2、以及WSe2等，主要有机械剥离以及化学气相沉积这几种方法，其中机械剥离方法只能够得到很小面积的二维薄膜，并且二维薄膜层数不能控制，而化学气相沉积方法主要是使用氧化物粉末和硫族元素粉末反应，比如MoS2，使用氧化钼粉末和硫粉反应，但所得到的单层MoS2主要为三角形，大小只有微米级别，不仅无法得到大面积的单层MoS2，而且无法控制生长的MoS2层数。
过渡族金属化合物有较高的迁移率，而且当其薄膜厚度减到单层，仍然保持着优异的电学特性，是作半导体器件的良好材料。但是因为目前过渡族金属化合物只能得到很小面积的薄膜，所以只能限于理论研究，而当二维过渡族金属材料能够大面积且能控制层数时，应用于实际半导体的生产便指日可待。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大面积且可控层数的过渡族金属化合物薄膜及其制备方法。
本发明可以根据需要制得层数为单层至三层的大面积过渡族金属化合物薄膜，突破了目前二维材料不能大面积制备的限制，有望在未来被应用于大规模集成电路的生产中。
本发明提供的过渡族金属化合物薄膜，记为TMDCs，TMDCs的基本化合化学式为MX2，其中，M为V族元素（如钼Mo、钨W等），X为硫族元素（如硫S、硒Se、碲Te）。
本发明提供的过渡族金属化合物薄膜的制备方法，包括沉积前驱体、化学气相沉积形成过渡族金属化合物薄膜，具体步骤如下：
（1）衬底上淀积前驱体，所述前驱体包括：过渡族金属M的薄膜、过渡族金属M的氧化物薄膜或者过渡族金属M的氮化物薄膜中的一种；其中，过渡族金属M，比如钼、钨等，可以采用物理气相沉积、电子束蒸发、磁控溅射等淀积；过渡族金属M的氧化物薄膜和过渡族金属M的氮化物薄膜可以采用原子层淀积或者分子束外延等方法淀积。所述过渡族金属M的氧化物包括氧化钼（MoO3）、氧化钨（WO2），所述过渡族金属M的氮化物包括氮化钼（Mo3N2）或者氮化钨（W2N）等。
所述衬底可以为本领域常用耐高温衬底，如玻璃衬底、蓝宝石衬底、石英衬底、硅衬底等。
由于前驱体可以大面积均匀成长，且可控制薄膜厚度，所以可以通过控制前驱体薄膜的厚度，实现大面积并可控薄膜层数的过渡族金属化合物薄膜的制备。这里所谓大面积，其尺寸可达到厘米级，取决于CVD炉子管子直径。
（2）形成过渡族金属化合物薄膜，作为组变功能层；制备层数范围为单层至三层。此步骤中，所述形成过渡族金属化合物薄膜，主要是将衬底上的前驱体薄膜利用CVD进行硫化反应，形成硫化物薄膜。以MoS2为例，其常用前驱体薄膜为金属Mo薄膜，在一定的温度条件下，金属Mo薄膜与硫族元素X会发生如下反应：
Mo+nX——MoXn
从而形成硫化物薄膜。
其中，可以通过控制前驱体薄膜的厚度进一步控制硫化后过渡族金属化合物薄膜的层数。
本发明效果
根据本发明，可以制得可控层数的大面积（尺寸可达到厘米级，取决于CVD炉子管子直径）二维过渡族金属化合物薄膜，突破了目前二维过渡族金属薄膜无法大面积制得的局面，有望大规模集成电路中获得应用。此外，采用物理气相沉积、电子束蒸发、磁控溅射、原子层淀积或者分子束外延工艺生长前驱体，所得到的前驱体具有薄膜均匀性好，沉积厚度精确可控等优点，最终能够达到控制薄膜层数的目的。
附图说明
图1是形成前驱体层后的示意图。
图2是进行化学气相沉积反应的示意图。
图3是形成过渡族金属化合物薄膜后的示意图。
图4是制备过渡族金属化合物薄膜的流程图。
具体实施方式
下面为详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的材料或具有相同或类似功能的方法。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的材料和方法进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。
以下，根据所附附图针对本发明所涉及的二维过渡族金属化合物薄膜的制备方式举例进行说明。
根据本发明的一个实施例，提供了一种单层过渡族金属化合物薄膜的制备方法。在图1中示出了前驱体薄膜的结构，包括衬底1001、位于衬底之上的前驱体层1002；在图2中，示出了化学气相沉积过程中，反应物放置的位置，以及所通气体示意图；在图3中示出了化学气相沉积反应结束后过渡族金属化合物薄膜的结构，包括衬底1001、位于衬底之上的单层薄膜1003。
以下按照图4中所示的制造过渡族金属化合物薄膜的各步骤，结合图1至3，针对具体的一例进行说明。
首先，在步骤S11中，在衬底上形成前驱体薄膜。衬底可以为本领域可承受高温的常用衬底，如玻璃衬底、蓝宝石衬底、石英衬底、或者硅衬底等。作为具体的一例，如图1所示，本实施例中选用蓝宝石作为衬底1001，在蓝宝石衬底1001上形成一定厚度的前驱体层1002。前驱体可以为过渡族金属薄膜，如钼、钨等；过渡金属氧化物薄膜，如氧化钼、氧化钨薄膜等；过渡金属氮化物薄膜，如氮化钼、氮化钨薄膜等。优选为，前驱体为过渡族金属薄膜。在衬底形成前驱体的方法，包括使用物理气相沉积、电子束蒸发、或者磁控溅射等沉积一层可控厚度的过渡族金属薄膜，包括使用原子层淀积、分子束外延等沉积一层可控厚度的过渡族金属氧化物或者氮化物薄膜等。优选为，由电子束蒸发沉积一层可控厚度的过渡族金属薄膜。
作为具体的一例，如图1所示，本实施例中选用蓝宝石作为衬底1001，在蓝宝石衬底1001上采用电子束蒸发法形成金属钼薄层作为前驱体薄膜1002。厚度优选为0.2nm。但是，本发明不限定于此，也可以采用溅射、蒸发等多种方法形成金属薄层。由于前驱体可以大面积淀积，而且可以控制层数，这样经过化学气相沉积反应后也可以形成大面积并可控层数的过渡族金属化合物，突破了目前二维半导体材料无法大面积制备的限制，有望在工业半导体器件中获得应用。
接下来，在步骤S12中，形成过渡族金属化合物二硫化钼薄膜1003。形成二硫化钼薄膜1003的反应装置为图2所示。
本实施例中采用化学气相淀积方法生长二硫化钼薄层1003，即对金属钼薄层1002（见图1）硫化，形成二硫化钼薄层1003（见图3）。具体是在温度为750℃的化学气相沉积管道内，表面沉积了0.2nm厚的金属钼薄膜的蓝宝石衬底101，和纯净的硫粉102反应，得到大面积单层的二硫化钼薄膜1003。本实施例中采用电子束蒸发工艺生长金属薄膜层，电子束蒸发工艺具有薄膜均匀性好、沉积厚度精确可控等优点，因此能够准确控制前驱体薄膜的厚度，从而能精确控制过渡族金属化合物薄膜的层数。但是，本发明不限定于此，也可以采用物理气相沉积、或者磁控溅射等方法沉积一层可过渡族金属薄膜，或者采用原子层淀积、分子束外延等沉积一层可过渡族金属氧化物或者氮化物薄膜。
根据本发明可制备大面积可控层数的过渡族金属化合物薄膜，从而实现二维过渡族金属化合物薄膜在大规模集成电路中的使用。
以上，针对本发明的大面积可控层数过渡族金属化合物薄膜制备方法进行了详细地说明，但本发明不限于以上的例子，在不脱离本发明的要旨的范围中，当然也可以进行各种的改良、变形。
Claims (8)
1.一种二维过渡族金属化合物薄膜，其特征在于，基本化合化学式为MX2，其中，M为V族元素，X为硫族元素。
2.根据权利要求1所述的二维过渡族金属化合物薄膜，其特征在于，所述V族元素为Mo或W，所述硫族元素为S、Se或Te。
3.根据权利要求1或2所述的二维过渡族金属化合物薄膜，其特征在于，薄膜面积尺寸达到厘米级。
4.一种如权利要求1所述二维过渡族金属化合物薄膜的制备方法，包括沉积前驱体、化学气相沉积形成过渡族金属化合物薄膜，其特征在于，具体步骤为：
（1）衬底上淀积前驱体，所述前驱体包括：过渡族金属M的薄膜、过渡族金属M的氧化物薄膜或者过渡族金属M的氮化物薄膜中的一种；
（2）形成过渡族金属化合物薄膜，作为组变功能层；制备层数范围为单层至三层；所述形成过渡族金属化合物薄膜，是将衬底上的前驱体薄膜利用CVD进行硫化反应，形成硫化物薄膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述过渡族金属薄膜采用物理气相沉积、电子束蒸发或磁控溅射淀积；所述过渡族金属氧化物薄膜和过渡族金属氮化物薄膜采用原子层淀积或者分子束外延方法淀积。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述过渡族金属为钼或钨；所述过渡族金属氧化物为氧化钼或氧化钨，所述过渡族金属氮化物为氮化钼或者氮化钨。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为玻璃衬底、蓝宝石衬底、石英衬底或硅衬底。
8.根据权利要求4-7之一所述的制备方法，其特征在于，通过控制前驱体薄膜的厚度进一步控制硫化后过渡族金属化合物薄膜的层数。
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