CN108914062A - 一种大面积和图形化过渡金属硫化物薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，大面积制备方法包括如下步骤：1)将过渡金属通过镀膜工艺沉积到衬底上形成过渡族金属薄膜；2)对过渡族金属薄膜进行硫化反应；所述过渡金属硫化物化学式为AB2，其中A为过渡族金属元素，B为硫族元素。本发明还公开了一种图形化过渡金属硫化物薄膜的制备方法。发明利用镀膜技术，通过沉积一定厚度的过渡金属薄膜到衬底上，然后利用熔融状态蒸发的硒原子在一定的温度和压强下与沉积的铂金属反应，最终得到厚度可调的大面积、图形化的二硒化铂薄膜。这种方法简单易行，制备出的二硒化铂具有较高的电导率。工艺与现代半导体加工工艺兼容，在光电器件、传感器件以及光催化方面具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及一种大面积和图形化过渡金属硫化物薄膜的制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物是由两层硫族元素包夹一层过渡金属元素形成的三明治型二维层状半导体材料。其原子尺度的厚度、一定大小的带隙、强的自旋轨道耦合以及良好的电子和机械性能使其在基础物理、光电子器件、能源收割以及柔性电子器件领域都具有重大的研究价值。
目前关于过渡金属硫化物薄膜的制备主要以机械剥离为主，而机械剥离方法只能够得到很小面积的二维薄膜，并且也不能实现图形化薄膜的制备。
由于目前制备技术的限制导致过渡金属硫化物薄膜只能得到很小面积的薄膜，只能限于学术研究，有鉴于此，二维过渡金属硫化物材料的大面积制备是本技术领域亟需解决的问题。图形化过渡金属硫化物的制备是实现基于过渡金属硫化物的各种器件制作和实际应用研究的基础，提供一种图形化过渡金属硫化物的制备方法具有非常重要的理论和实践意义。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，本发明的目的之二在于提供一种图形化过渡金属硫化物薄膜的制备方法。
为实现上述发明目的，具体提供了如下的技术方案：
1.一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1)将过渡金属通过镀膜工艺沉积到衬底上形成过渡族金属薄膜；
2)对过渡族金属薄膜进行硫化反应；
所述过渡金属硫化物化学式为AB2，其中A为过渡族金属元素，B为硫族元素。
进一步，上述过渡金属硫化物化学式中所述A为钼、铂、钨、铼或钯，所述B为硫、硒或碲。
进一步，所述衬底为硅片、氮化镓、氮化硼、聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜中的任意一种，所述镀膜工艺为磁控溅射、脉冲激光沉积、电子束蒸发、热蒸发或者原子层沉积的一种或几种。
进一步，步骤2)在CVD中进行，具体工艺为：在300℃到600℃的温度、100：1的氩气和氢气流量比、10～600Pa的压强下对所述过渡金属薄膜进行10～90min的硫化，获得过渡金属硫化物薄膜。
进一步，所述过渡金属硫化物薄膜的尺寸达到平方厘米级。
进一步，其特征在于，过渡族金属薄膜厚度为0.1～100nm。
2、一种图形化过渡金属硫化物的制备方法，包括如下步骤：通过光刻在衬底上曝出所需要的图形，将过渡金属通过镀膜工艺沉积到衬底上形成过渡族金属薄膜；之后将图形化的过渡金属薄膜硫化，即可得到图形化的过渡金属硫化物。
进一步，所述光刻图形化包括普通光刻图形化和/或电子束光刻图形化。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过在衬底(所述衬底为可应用作为半导体材料)上预先沉积大面积的过渡金属，然后再进行硫化的方法所到的薄膜材料，所述方法避免了机械剥离工艺，不但可突破目前二维过渡族金属硫化物薄膜无法大面积制得的局面，而且可以实现薄膜厚度的可调控，制备得到的过渡金属硫化物具有尺寸可裁剪、薄膜连续和均匀的特点，工艺操作简单。
2.通过光刻制备得到的图形化的过渡金属硫化物可以用于制作基于过渡金属硫化物的各种器件，图形化的过渡金属硫化物宽度为纳米尺寸到微米尺寸，其电阻率为7.4MΩ，迁移率为～2.0cm2v-1s-1。而且制备工艺与当代的半导体工艺兼容，从而为大规模、产业化的制作基于过渡金属硫化物的光电探测器件、柔性电子器件以及光催化等实际应用奠定了基础。
附图说明
图1是实施例1大面积、均匀、连续二硒化铂薄膜的光学显微镜照片。
图2是实施例1及2制备得到的不同厚度的二硒化铂的拉曼光谱。
图3是实施例1制备得到的二硒化铂的伏安特性曲线。
图4是实施例5制备得到的图形化薄膜的光学显微镜照片。
图5是对比实施例1制备所得薄膜的拉曼光谱表征。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
一种大面积二硒化铂薄膜的制备：
1)选择热氧化生长了300nm二氧化硅的硅片，面积为3平方厘米，并进行清洁处理；
2)铂金属膜的沉积：使用磁控溅射在清洗过的衬底上生长厚度为3nm的铂；
3)化学气相沉积系统中的合成：将硒粉放置在铂金属膜所在位置的上游，并设置其加热温度为220℃，使硒粉处于一种熔融状态，然后使生长有铂金属膜的衬底置于400℃下，H2设为10SCCM，Ar设为100SCCM流量，气压为70Pa，在H2和Ar的运载作用下，硒原子被输送到铂原子处并化合生成二硒化铂，合成时间60分钟，合成过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态，合成结束后使系统的温度降到室温即可取出生长好的样品。
实施例2
与实施例1不同的是，步骤2)铂金属膜的沉积：使用磁控溅射在清洗过的衬底上生长厚度为1nm的铂；
对实施例1所制备的二硒化铂薄膜进行表征，
(1)二硒化铂形貌的表征
参阅图1，可以看到实施例1所制备的二硒化铂呈现出大面积、均匀和连续的特点，满足了大面积制备的需求。
(2)二硒化铂拉曼光谱表征
二硒化铂是一种过渡金属硫化物，层与层之间通过较弱的范德瓦尔斯力结合，因此除了面内的晶格振动外，还存在面间的相互作用，拉曼光谱作为检测声子振动特征的手段，也可以用以表征二硒化铂并获得其质量和层数信息。位于174波数附近的Eg特征峰对应于硒原子在平面内的振动，而位于206波数附近的A1g特征峰则代表了硒原子面外的振动。对实施例1及实施例2制备得到的薄膜进行表征，结果如图2所示，红色代表1nm厚的铂制备得到的二硒化铂的拉曼光谱，蓝色代表3nm厚的铂制备得到的二硒化铂的拉曼光谱。当二硒化铂层数变厚时，层与层之间的相互作用增强，故A1g特征峰强度增强，因此，A1g特征峰的强度大小与二硒化铂的厚度相关。
(3)二硒化铂电学性质的表征
为了进一步评估实施例1制备的二硒化铂，将制备的二硒化铂通过标准的光刻工艺做成二硒化铂场效应器件，并且测试了其电学特性。如图3所示，室温常压下的电阻率为7.4MΩ。通过上述电阻率的测试结果，可以得出：本发明实施例1制备的二硒化铂具有较高的质量，在光电器件、传感器件以及光催化等领域有潜在的应用价值。
实施例3
本实施例制备二硫化钼的方法包括如下步骤：
(1)衬底材料选择氮化镓片，并对氮化镓进行清洗处理。
(2)钼金属膜的沉积：使用磁控溅射在清洗过的衬底上生长厚度为10nm的钼。
(3)化学气相沉积系统中的合成：在600℃下，H2设为20SCCM，Ar设为120SCCM流量，气压为600Pa，合成时间90分钟。合成过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。合成结束后使系统的温度降到室温即可取出生长好的样品。
实施例4
本实施例制备二硒化钨的方法包括如下步骤：
(1)衬底材料选择氮化镓片，并对氮化镓进行清洗处理。
(2)钨金属膜的沉积：使用磁控溅射在清洗过的衬底上生长厚度为5nm的钨。
(3)化学气相沉积系统中的合成：在550℃下，H2设为10SCCM，Ar设为120SCCM流量，气压为400Pa，合成时间90分钟。合成过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。合成结束后使系统的温度降到室温即可取出生长好的样品。
参照实施例1同样的方式，对实施例3～4所制备的薄膜进行形貌的表征，制备的薄膜同样呈现出大面积、均匀和连续的特点，均能满足大面积制备的需求。
实施例5
一种图形化的二硒化铂薄膜的制备：
(1)衬底材料选择热氧化生长了100nm二氧化硅的硅片，并对硅片进行清洗处理。
(2)普通光刻或者电子束光刻图形化，对清洁过的衬底进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)铂金属膜的沉积：使用电子束蒸发在清洗过的衬底上生长厚度为1nm的铂。
(4)化学气相沉积系统中的合成：在300℃下，H2设为10SCCM，Ar设为100SCCM流量，气压为160Pa，合成时间30分钟。合成过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。合成结束后使系统的温度降到室温即可取出生长好的样品，得到图形化的二硒化铂薄膜。
对实施例5得到的图形化薄膜进行形貌表征，如图4，所制备的图形化的二硒化铂其宽度在微米尺度。
对比实施例1
本对照例在700℃下进行合成，包括如下步骤：
(1)衬底材料选择热氧化生长了300nm二氧化硅的硅片，并对硅片进行清洗处理。
(2)铂金属膜的沉积：使用电子束蒸发在清洗过的衬底上生长厚度为3nm的铂。
(3)化学气相沉积系统中的合成：在700℃下，H2设为10SCCM，Ar设为110SCCM流量，气压为210Pa，合成时间60分钟。合成过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。合成结束后使系统的温度降到室温即可取出生长好的样品，对样品进行拉曼光谱表征，得到如5所示的拉曼光谱，由图可见，所示的拉曼光谱没有表现出二硒化铂的两个特征峰，这可能是由于合成的温度过高导致二硒化铂不能稳定存在，几乎没有生成二硒化铂。
由以上实施例及对比实施例可说明本发明利用镀膜技术，通过沉积一定厚度的过渡金属薄膜到衬底上，然后利用熔融状态蒸发的硒原子在一定的温度和压强下与沉积的铂金属反应，最终得到厚度可调的大面积、图形化的二硒化铂薄膜。这种方法简单易行，制备出的二硒化铂具有较高的电导率。工艺与现代半导体加工工艺兼容，在光电器件、传感器件以及光催化方面具有广泛的应用前景。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将过渡金属通过镀膜工艺沉积到衬底上形成过渡族金属薄膜；
2)对过渡族金属薄膜进行硫化反应；
所述过渡金属硫化物化学式为AB2，其中A为过渡族金属元素，B为硫族元素。
2.根据权利要求1所述一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述A为钼、铂、钨、铼或钯，所述B为硫、硒或碲。
3.根据权利要求1所述一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为硅片、氮化镓、氮化硼、聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜中的任意一种，所述镀膜工艺为磁控溅射、脉冲激光沉积、电子束蒸发、热蒸发或者原子层沉积的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2)在CVD中进行，具体工艺为：在300℃到600℃的温度、100：1的氩气和氢气流量比、10～600Pa的压强下对所述过渡金属薄膜进行10～90min的硫化，获得过渡金属硫化物薄膜。
5.根据权利要求1所述一种大面积过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述过渡金属硫化物薄膜的尺寸达到平方厘米级。
6.根据权利要求1所述一种大面积过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于，过渡族金属薄膜厚度为0.1～100nm。
7.一种图形化过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：通过光刻在衬底上曝出所需要的图形，将过渡金属通过镀膜工艺沉积到衬底上形成过渡族金属薄膜；之后将图形化的过渡金属薄膜硫化，即可得到图形化的过渡金属硫化物。
8.根据权利要求7所述一种图形化过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于，所述光刻图形化包括普通光刻图形化和/或电子束光刻图形化。
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