CN115011925A - 一种低维层状二硫化钼薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低维层状二硫化钼薄膜材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：S1：在预处理后的衬底上通过磁控溅射沉积金属钼，得沉积有金属钼薄膜的衬底；S2：将步骤S1所得沉积有金属钼薄膜的衬底在真空管式炉退火系统中硫化退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。本发明还包括采用上述方法制备得到低维层状二硫化钼薄膜材料。本发明采用磁控溅射制备金属钼薄膜，然后用真空管式炉退火系统进行硫化退火制得低维层状二硫化钼薄膜材料，有效解决了现有技术中薄膜面积有限、与衬底结合力差、易生成氧化钼和性能较差等问题。

Description

一种低维层状二硫化钼薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，具体涉及一种低维层状二硫化钼薄膜材料及其制备方法。
背景技术
二硫化钼薄膜是一种类石墨烯层状结构的过渡金属硫化物，具有优异的电学、光学及半导体特性。层内通过强的共价键结合，层与层之间通过弱的范德瓦尔斯力结合，当厚度为单分子层时，半导体能隙为1.8eV，属于直接带隙半导体，而少层和体相材料为禁带宽度为1.2eV的间接带隙半导体材料。二维二硫化钼具有较强的层内键和较弱的层间键，从而形成层状结构和明显的各向异性，使得层状二硫化钼在半导体、纳米电子、光电子、磁性相关领域具有更大的研究应用价值。
传统方法通过体相剥离获得的层状的二硫化钼，其面积小，限制了其在工业中的应用，包括水热法合成二硫化钼也具有类似局限性。因此，制备低维层状二硫化钼才能够兼容目前的微观或纳米制造工艺，促进二硫化钼与未来设备应用相结合。目前研究常见的有两种制备层状二硫化钼的方法：(1)利用四硫代钼酸铵旋涂退火获得二硫化钼，这种方法获得的材料质量相面具有复杂性，限制了其应用；(2)利用磁控溅射技术制备二硫化钼薄膜，这种方法由于沉积时间、衬底温度、溅射功率和退火参数等参数很难控制，沉积薄膜易出现无序和结晶性差等问题；(3)化学气相沉积在制备高质量层状二硫化钼薄膜方面应用更广泛，其中最多的是利用CVD硫化MoO3粉末获得少层二硫化钼薄膜，形成的二硫化钼多成小的不连续的三角形形貌，但制备的二硫化钼与基底结合力差，在后期应用中容易被损伤而影响器件性能。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种低维层状二硫化钼薄膜材料及其制备方法，采用磁控溅射制备金属钼薄膜，然后用真空管式炉进行硫化退火制得低维层状二硫化钼薄膜材料，有效解决了现有技术中薄膜面积有限、与衬底结合力差、易生成氧化钼和性能较差等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在预处理后的衬底上通过磁控溅射沉积金属钼，得沉积有金属钼薄膜的衬底；
S2：将步骤S1所得沉积有金属钼薄膜的衬底在真空管式炉退火系统中硫化退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。
进一步，步骤S1中，预处理的具体步骤为：将衬底依次通过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10-20min，氮气吹干。
进一步，衬底为p型Si(100)衬底。
进一步，步骤S1中，磁控溅射时，真空度为2.0×10-5Pa，Ar气流量20sccm，工作气压1.0Pa，Mo靶功率10W，溅射时间5-45s。
进一步，步骤S2的具体步骤为：
沉积有金属钼薄膜的衬底和升华硫粉末置于真空管式炉退火系统中，抽真空，并通入总流量为100sccm的混合气体，开启主退火炉升温至680℃，然后将沉积有金属钼薄膜的衬底置于温区中心，同时开启预热炉对升华硫进行加热，并降低混合气体总流量至25-50sccm，退火10-30min，再移走主退火炉，快速退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。
进一步，真空度为0.1Pa。
进一步，混合气体中，氩气和氢气流量比为4:1。
进一步，在700℃温度下退火30min，在230℃温度下预退火。
进一步，退火和硫升华时，升温速率分别为2-3℃/min和15-16℃/min。
进一步，退火和硫升华时，升温速率分别为2.3℃/min和15.3℃/min。
上述低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法制得的低维层状二硫化钼薄膜材料。
综上所述，本发明具备以下优点：
1、本发明采用磁控溅射制备金属钼薄膜，然后用真空管式炉退火系统中进行硫化退火制得低维层状二硫化钼薄膜材料，有效解决了现有技术中薄膜面积有限、与衬底结合力差、易生成氧化钼和性能较差等问题。
2、本发明在前期通过磁控溅射制备了金属钼薄膜，有助于提高薄膜与衬底材料的结合力；此外，由于制备的金属钼是大面积连续薄膜，在硫化退火过程中升华硫与金属钼反应自然也会生成连续大面积的MoS2薄膜；在退火反应过程中，本发明通过快速升温反应，反应后又在惰性气氛中快速退火，有效避免氧化钼的形成，同时高温条件下有利于MoS2的结晶长大，获得大面积连续且呈低维层状二硫化钼薄膜，这对其后期应用MEMS工艺制备半导体器件具有很大的应用前景。
附图说明
图1为不同溅射时间金属钼薄膜真空硫化退火后的Raman光谱；
图2为样品3金属钼薄膜真空硫化退火后的高分辨光学显微镜图；
图3为样品3膜基结合力划痕测试后表面划痕显微图。
具体实施方式
实施例1
一种低维层状二硫化钼薄膜材料，其制备方法包括以下步骤：
S1：在预处理后的p型Si(100)衬底上通过磁控溅射沉积金属钼，得沉积有金属钼薄膜的衬底；预处理的具体步骤为：将衬底依次通过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10min，氮气吹干；磁控溅射时，真空度为2.0×10-5Pa，Ar气流量20sccm，工作气压1.0Pa，Mo靶功率10W，溅射时间5s；
S2：沉积有金属钼薄膜的衬底和升华硫粉末置于真空管式炉退火系统中，抽真空，并通入总流量为100sccm的混合气体，开启主退火炉升温至680℃，然后将沉积有金属钼薄膜的衬底置于温区中心，同时开启预热炉对升华硫进行加热，并降低混合气体总流量至25sccm，退火10min，再移走主退火炉，快速退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。真空度为0.1Pa；混合气体中，氩气和氢气流量比为4:1；退火和硫升华时，升温速率分别为2℃/min和15℃/min。
实施例2
一种低维层状二硫化钼薄膜材料，其制备方法包括以下步骤：
S1：在预处理后的p型Si(100)衬底上通过磁控溅射沉积金属钼，得沉积有金属钼薄膜的衬底；预处理的具体步骤为：将衬底依次通过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，氮气吹干；磁控溅射时，真空度为2.0×10-5Pa，Ar气流量20sccm，工作气压1.0Pa，Mo靶功率10W，溅射时间25s；
S2：沉积有金属钼薄膜的衬底和升华硫粉末置于真空管式炉退火系统中，抽真空，并通入总流量为100sccm的混合气体，开启主退火炉升温至680℃，然后将沉积有金属钼薄膜的衬底置于温区中心，同时开启预热炉对升华硫进行加热，并降低混合气体总流量至50sccm，退火30min，再移走主退火炉，快速退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。真空度为0.1Pa；混合气体中，氩气和氢气流量比为4:1；退火和硫升华时，升温速率分别为2.3℃/min和15.3℃/min。
实施例3
一种低维层状二硫化钼薄膜材料，其制备方法包括以下步骤：
S1：在预处理后的p型Si(100)衬底上通过磁控溅射沉积金属钼，得沉积有金属钼薄膜的衬底；预处理的具体步骤为：将衬底依次通过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗20min，氮气吹干；磁控溅射时，真空度为2.0×10-5Pa，Ar气流量20sccm，工作气压1.0Pa，Mo靶功率10W，溅射时间45s；
S2：沉积有金属钼薄膜的衬底和升华硫粉末置于真空管式炉退火系统中，抽真空，并通入总流量为100sccm的混合气体，开启主退火炉升温至680℃，然后将沉积有金属钼薄膜的衬底置于温区中心，同时开启预热炉对升华硫进行加热，并降低混合气体总流量至50sccm，退火20min，再移走主退火炉，快速退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。真空度为0.1Pa；混合气体中，氩气和氢气流量比为4:1；退火和硫升华时，升温速率分别为3℃/min和16℃/min。
实验例
低维层状二硫化钼薄膜材料，其制备方法包括以下步骤：
S1：将p型Si(100)衬底依次通过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，氮气吹干，然后在衬底上通过磁控溅射沉积金属钼，真空度为2.0×10-5Pa，Ar气流量20sccm，工作气压1.0Pa，Mo靶功率10W，溅射时间分别为10s、15s、30s和45s，分别记作样品1、2、3和4；
S2：沉积有金属钼薄膜的衬底和升华硫粉末置于真空管式炉退火系统中，抽真空至真空度为0.1Pa，并通入总流量为100sccm的混合气体(氩气和氢气流量比为4:1)，开启主退火炉升温至680℃，然后将沉积有金属钼薄膜的衬底置于温区中心，同时开启预热炉对升华硫进行加热，并降低混合气体总流量至设定值(示例1：Ar-40sccm、H2-10sccm；示例2：Ar-30sccm、H2-7.5sccm；示例3：Ar-20sccm、H2-5sccm)，退火30min，再移走主退火炉，快速退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。调整载气流量至Ar-80sccm、H2-20sccm，冷却后取出样品。
获取不同溅射时间金属钼薄膜(样品1-4)真空硫化退火后的Raman光谱，如图1所示；图1中最高峰处从上到下依次为样品4、样品3、样品2和样品1。以及样品3金属钼薄膜真空硫化退火后的高分辨光学显微镜图和膜基结合力划痕测试后表面划痕显微图，分别见图2和3。
由图1可知，样品1-4均出现两个特征峰：位于～383cm-1处
Figure BDA0003651997020000061
峰，来源于Mo-S键面内反向振动；位于～408cm-1处A1g峰，来源于S原子面外振动。磁控溅射通过控制溅射时间制备不同厚度的金属钼薄膜，在真空管式炉中进行高温硫化退火，执行多个实施例，在700℃、不同流量和时间条件下均形成MoS2薄膜，在其Raman光谱中存在明显的
Figure BDA0003651997020000062
峰和A1g峰；还可以发现四种薄膜都形成了MoS2，
Figure BDA0003651997020000063
峰和A1g峰间波数差Δω可用于辨别二维MoS2薄膜的厚度，15s、30s、45s厚度薄膜
Figure BDA0003651997020000064
峰和A1g峰间波数差Δω分别为22.28cm-1、23.87cm-1和25.46cm-1，分别对应双层、三层和体相二硫化钼薄膜。
由图2可知，薄膜表面连续可见，制得了大面积连续且呈低维层状二硫化钼薄膜。
由图3可知，经过划痕测试后薄膜和衬底仍结合较好，说明MoS2薄膜与衬底结合力好。
综上所述，本发明成功制备出大面积、连续的低维层状二硫化钼薄膜，其制备工艺新颖，过程简单，薄膜质量高，可重复制备和研究。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在预处理后的衬底上通过磁控溅射沉积金属钼，得沉积有金属钼薄膜的衬底；
S2：将步骤S1所得沉积有金属钼薄膜的衬底在真空管式炉退火系统中硫化退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。
2.如权利要求1所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，预处理的具体步骤为：将衬底依次通过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10-20min，氮气吹干。
3.如权利要求1所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，磁控溅射时，真空度为2.0×10-5Pa，Ar气流量20sccm，工作气压1.0Pa，Mo靶功率10W，溅射时间5-45s。
4.如权利要求1所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤S2的具体步骤为：
沉积有金属钼薄膜的衬底和升华硫粉末置于真空管式炉退火系统中，抽真空，并通入总流量为100sccm的混合气体，开启主退火炉升温至680℃，然后将沉积有金属钼薄膜的衬底置于温区中心，同时开启预热炉对升华硫进行加热，并降低混合气体总流量至25-50sccm，退火10-30min，再移走主退火炉，快速退火，得低维层状二硫化钼薄膜材料。
5.如权利要求4所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，真空度为0.1Pa。
6.如权利要求4所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，混合气体中，氩气和氢气流量比为4:1。
7.如权利要求4所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，在700℃温度下退火30min，在230℃温度下硫升华。
8.如权利要求4所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，退火和硫升华时，升温速率分别为2-3℃/min和15-16℃/min。
9.如权利要求4所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法，其特征在于，退火和硫升华时，升温速率分别为2.3℃/min和15.3℃/min。
10.权利要求1-9任一项所述的低维层状二硫化钼薄膜材料的制备方法制得的低维层状二硫化钼薄膜材料。
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