CN111410191A - 一种石墨烯半导体制备装置及方法 - Google Patents

一种石墨烯半导体制备装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯半导体制备装置及方法，一种石墨烯半导体制备方法，包括以下步骤：I、提供SiC衬底，利用氢气刻蚀；II、在氩气氛围下对SiC衬底片进行升温；III、在超高真空的环境下，形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜；IV：形成石墨烯半导体复合材料。一种石墨烯半导体制备装置，包括：氢气刻蚀模块；C原子自组装模块；同质外延成长模块；反应合成模块。本发明不仅可以获得大面积、高质量的石墨烯，而且所获得的石墨烯具有较好的均一性，且与当前的集成电路技术有很好的兼容性；同时利用了半导体材料的优点与石墨烯的特性，实现了石墨烯的制备及其与半导体材料复合同时进行，具有广泛的适用性。

Description

一种石墨烯半导体制备装置及方法
技术领域
本发明涉及一种制备装置及方法，尤其涉及一种石墨烯半导体制备装置及方法。
背景技术
半导体是现代电子工业的支柱，它是晶体管、集成电路以及各类电子元件的核心材料。随着半导体技术的发展，传统的硅、锗等元素半导体的性能提升空间越来越小。石墨烯以优异的导电性能，广阔的开发前景，在半导体技术领域受到越来越多的关注。目前，化学气相沉积法是制备高质量、大面积石墨烯的最主要途径。但是，存在着以下缺陷：制备出的石墨烯形貌和性能受基底材料影响大，石墨烯难以转移，难以与当前成熟的大规模集成电路工艺兼容，影响了基于石墨烯器件的推广与应用。
发明内容
为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种石墨烯半导体制备装置及方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种石墨烯半导体制备方法，包括以下步骤：
I、提供SiC衬底，利用氢气在1450-1600℃下对衬底的刻蚀效应对SiC衬底表面进行平整化处理，刻蚀25-35min，使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面；
II、在1.5L/min的氩气氛围下对SiC衬底片进行升温至1000-1100℃，使得C原子的自组装过程进行的更加充分，制得大面积且均匀的石墨烯薄膜；
III、在超高真空的环境下，继续将SiC衬底表面加热到1400-1500℃，使SiC衬底表面的碳硅键发生断裂，Si原子会先于C原子升华而从表面脱附，而表面富集的C原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜；
IV：将半导体材料颗粒沉积在步骤III中制得的石墨烯薄膜表面，形成石墨烯半导体复合材料。
进一步地，SiC衬底为4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC单晶体中的一种。
进一步地，步骤II中，控制氩气的气压在2×103Pa以下。
进一步地，步骤III中，超高真空的气压为1-2×103Pa。
进一步地，步骤IV的具体步骤为：将石墨烯薄膜分散至水溶液中，然后加入作为复合体的半导体材料颗粒；半导体材料颗粒粒径为0.05μm-8μm，搅拌12-18小时；在搅拌过程中，使石墨烯分散均匀，使半导体材料均匀地复合在石墨烯的表面；反应结束后，抽滤，用有机溶剂洗涤，干燥，然后在550-650℃条件下烧结35-40min，得到石墨烯半导体复合材料。
进一步地，半导体颗粒材料为碳化硅、氮化镓、氧化锌、氮化铝中的一种；有机溶剂为吡咯烷酮、咪唑啉酮、酰胺中的一种或多种。
一种石墨烯半导体制备装置，包括：
氢气刻蚀模块，利用氢气对SiC衬底进行平整化处理；
C原子自组装模块，利用氩气对SiC衬底升温处理；
同质外延成长模块，在超高真空下，制得石墨烯薄膜；
反应合成模块，用于形成石墨烯半导体复合材料。
进一步地，C原子自组装模块还包括：控制单元，用于控制氩气的流量、温度、气压。
进一步地，控制单元包括通入使能阀，用于通过开关动作控制通入时间。
本发明不仅可以获得大面积、高质量的石墨烯，而且所获得的石墨烯具有较好的均一性，受基底材料影响小，且与当前的集成电路技术有很好的兼容性；同时通过半导体材料被沉积在石墨烯表面形成石墨烯半导体复合材料，不仅利用了半导体材料的优点，对光电具有敏感性，而且还利用了石墨烯的特性，在控制材料的电子传输性、提高材料的光电转换效率，增加半导体的稳定性以及增强材料的力学性能等方面发挥作用。此外，本设计工艺简单，实现了石墨烯的制备及其与半导体材料复合同时进行，具有广泛的适用性。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的石墨烯半导体制备装置的连接框图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种石墨烯半导体制备方法，包括以下步骤：
I、提供SiC衬底，利用氢气在1450-1600℃下对衬底的刻蚀效应对SiC衬底表面进行平整化处理，刻蚀25-35min，使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面；SiC衬底为4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC单晶体中的一种。SiC衬底材料可以提供石墨烯制备所需的C源。由于选用的是SiC晶体，因此决定了石墨烯必须在高温条件下进行。
使用氢气的刻蚀能够祛除SiC表面研磨抛光过程中带来的机械损伤和划痕等，使SiC表面呈现出规则的台阶形状。在高温下H2和SiC反应会生成气态的碳氢化合物如C2H2等，另外还会生成一些基本的Si基副产物等杂质。然而由于CH4和C2H2的蒸汽压高于硅的蒸汽压，因此反应的最初期硅并不能形成蒸汽，而是以液态的形式凝聚在SiC表面。随着Si原子数量的增加会优先在缺陷或者台阶边沿处聚集形成Si液滴。随着反应的进行，表层C原子逐渐被反应耗尽，而此时Si液滴开始与氢气发生反应而形成气态的SiH4，被氢气流带离SiC表面，从而达到刻蚀的效果。过快的刻蚀速度会使SiC表面粗糙化，所以为了减慢刻蚀速度，提高刻蚀质量，应该在刻蚀过程中保持较高的氢气压，控制在2×103Pa左右。
II、在1.5L/min的氩气氛围下对SiC衬底片进行升温至1000-1100℃，使得C原子的自组装过程进行的更加充分，制得大面积且均匀的石墨烯薄膜；
在氩气氛围下对SiC衬底片进行升温，在给定的温度下，氩气密集的分子云会使得从SiC衬底表面蒸发出的Si原子和Ar原子有一定几率的碰撞，并被反射回SiC衬底表面，这样就限制了Si原子的蒸发，减少SiC表面的转化速率，减慢石墨烯Z轴的生长速度。同时，该气氛又相应的提高了反应坩埚内的温度，使SiC衬底表面石墨化的温度提高几百度，增加了加热温度和加热时间，从而提高了C原子的活性，进而提高了石墨烯径向生长的速率，使得C原子的自组装过程进行的更加充分，可制得大面积且均匀的石墨烯薄膜。
通过氩气的对流作用，可以使温度分布更加均匀，生成的石墨烯均匀性和一致性得到很大提高。但是，氩气的气压不能太高，控制氩气的气压在2×103Pa以下，避免氩气气压过高，导致无法使Si原子从SiC片上蒸发出去，从而影响C原子的自组装过程。
III、在超高真空的环境下，继续将SiC衬底表面加热到1400-1500℃，使SiC衬底表面的碳硅键发生断裂，Si原子会先于C原子升华而从表面脱附，而表面富集的C原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜；超高真空的气压为1-2×103Pa。
抽真空后再次升温，SiC样品表面的氧化物会受热分解成SiO气体从表面蒸发出去，剩余的C原子就在SiC衬底表面尤其在缺陷附近或台阶边缘聚在一起进行自组装，然后逐渐的延伸至整个SiC台阶表面均匀分布形成连续的石墨烯片层。
IV：将半导体材料颗粒沉积在步骤III中制得的石墨烯薄膜表面，形成石墨烯半导体复合材料。
步骤IV的具体步骤为：将石墨烯薄膜分散至水溶液中，然后加入作为复合体的半导体材料颗粒；半导体材料颗粒粒径为0.05μm-8μm，搅拌12-18小时；在搅拌过程中，使石墨烯分散均匀，使半导体材料均匀地复合在石墨烯的表面；反应结束后，抽滤，用有机溶剂洗涤，干燥，然后在550-650℃条件下烧结35-40min，得到石墨烯半导体复合材料。
半导体颗粒材料为碳化硅、氮化镓、氧化锌、氮化铝中的一种；有机溶剂为吡咯烷酮、咪唑啉酮、酰胺中的一种或多种。
如图1所示的一种石墨烯半导体制备装置，包括：
氢气刻蚀模块，利用氢气对SiC衬底进行平整化处理；
C原子自组装模块，利用氩气对SiC衬底升温处理；
同质外延成长模块，在超高真空下，制得石墨烯薄膜；包括真空系统，感应加热及保温系统；
反应合成模块，用于形成石墨烯半导体复合材料。
C原子自组装模块还包括：控制单元，用于控制氩气的流量、温度、气压。控制单元包括通入使能阀，用于通过开关动作控制通入时间。控制单元还包括温度探测系统和气体流量计分压系统。
实施例一：
一种石墨烯半导体制备方法，包括以下步骤：
I、提供SiC衬底，利用氢气在1450℃下对衬底的刻蚀效应对SiC衬底表面进行平整化处理，刻蚀25min，使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面；SiC衬底为4H-SiC单晶体
II、在1.5L/min的氩气氛围下对SiC衬底片进行升温至1000℃，使得C原子的自组装过程进行的更加充分，制得大面积且均匀的石墨烯薄膜；控制氩气的气压在2×103Pa以下。
III、在超高真空的环境下，继续将SiC衬底表面加热到1400℃，使SiC衬底表面的碳硅键发生断裂，Si原子会先于C原子升华而从表面脱附，而表面富集的C原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜；超高真空的气压为1×103Pa。
IV：将半导体材料颗粒沉积在步骤III中制得的石墨烯薄膜表面，形成石墨烯半导体复合材料。
步骤IV的具体步骤为：将石墨烯薄膜分散至水溶液中，然后加入作为复合体的半导体材料颗粒碳化硅；半导体材料颗粒粒径为0.05μm，搅拌12小时；在搅拌过程中，使石墨烯分散均匀，使半导体材料均匀地复合在石墨烯的表面；反应结束后，抽滤，用有机溶剂吡咯烷酮洗涤，干燥，然后在550℃条件下烧结35min，得到石墨烯半导体复合材料。
实施例一得到的石墨烯半导体复合材料具有更宽的带隙，达到3.195eV。
实施例二：
一种石墨烯半导体制备方法，包括以下步骤：
I、提供SiC衬底，利用氢气在1500℃下对衬底的刻蚀效应对SiC衬底表面进行平整化处理，刻蚀30min，使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面；SiC衬底6H-SiC单晶体；
II、在1.5L/min的氩气氛围下对SiC衬底片进行升温至1050℃，使得C原子的自组装过程进行的更加充分，制得大面积且均匀的石墨烯薄膜；控制氩气的气压在2×103Pa以下。
III、在超高真空的环境下，继续将SiC衬底表面加热到1450℃，使SiC衬底表面的碳硅键发生断裂，Si原子会先于C原子升华而从表面脱附，而表面富集的C原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜；超高真空的气压为1.3×103Pa。
IV：将半导体材料颗粒沉积在步骤III中制得的石墨烯薄膜表面，形成石墨烯半导体复合材料。
步骤IV的具体步骤为：将石墨烯薄膜分散至水溶液中，然后加入作为复合体的半导体材料颗粒氮化镓；半导体材料颗粒粒径为4μm，搅拌15小时；在搅拌过程中，使石墨烯分散均匀，使半导体材料均匀地复合在石墨烯的表面；反应结束后，抽滤，用有机溶剂咪唑啉酮洗涤，干燥，然后在600℃条件下烧结38min，得到石墨烯半导体复合材料。
实施例三：
一种石墨烯半导体制备方法，包括以下步骤：
I、提供SiC衬底，利用氢气在1600℃下对衬底的刻蚀效应对SiC衬底表面进行平整化处理，刻蚀35min，使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面；SiC衬底3C-SiC单晶体；
II、在1.5L/min的氩气氛围下对SiC衬底片进行升温至1100℃，使得C原子的自组装过程进行的更加充分，制得大面积且均匀的石墨烯薄膜；控制氩气的气压在2×103Pa以下。
III、在超高真空的环境下，继续将SiC衬底表面加热到1500℃，使SiC衬底表面的碳硅键发生断裂，Si原子会先于C原子升华而从表面脱附，而表面富集的C原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜；超高真空的气压为2×103Pa。
IV：将半导体材料颗粒沉积在步骤III中制得的石墨烯薄膜表面，形成石墨烯半导体复合材料。
步骤IV的具体步骤为：将石墨烯薄膜分散至水溶液中，然后加入作为复合体的半导体材料颗粒氧化锌；半导体材料颗粒粒径为8μm，搅拌18小时；在搅拌过程中，使石墨烯分散均匀，使半导体材料均匀地复合在石墨烯的表面；反应结束后，抽滤，用有机溶剂酰胺洗涤，干燥，然后在650℃条件下烧结40min，得到石墨烯半导体复合材料。
将实施例三得到的石墨烯半导体复合材料用于LED，空穴浓度达到2.9×1018cm-3。发光峰值波长为430nm,光谱半宽为56nm，光输出功率达到40μW(I＝20mA)。
上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯半导体制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
I、提供SiC衬底，利用氢气在1450-1600℃下对衬底的刻蚀效应对SiC衬底表面进行平整化处理，刻蚀25-35min，使之形成具有原子级平整度的台阶阵列形貌的表面；
II、在1.5L/min的氩气氛围下对SiC衬底片进行升温至1000-1100℃，使得C原子的自组装过程进行的更加充分，制得大面积且均匀的石墨烯薄膜；
III、在超高真空的环境下，继续将SiC衬底表面加热到1400-1500℃，使SiC衬底表面的碳硅键发生断裂，Si原子会先于C原子升华而从表面脱附，而表面富集的C原子发生重构从而形成六方蜂窝状的石墨烯薄膜；
IV：将半导体材料颗粒沉积在步骤III中制得的石墨烯薄膜表面，形成石墨烯半导体复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯半导体制备方法，其特征在于：所述SiC衬底为4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC单晶体中的一种。
3.根据权利要求2所述的石墨烯半导体制备方法，其特征在于：所述步骤II中，控制氩气的气压在2×103Pa以下。
4.根据权利要求3所述的石墨烯半导体制备方法，其特征在于：所述步骤III中，超高真空的气压为1-2×103Pa。
5.根据权利要求4所述的石墨烯半导体制备方法，其特征在于：所述步骤IV的具体步骤为：将石墨烯薄膜分散至水溶液中，然后加入作为复合体的半导体材料颗粒；所述半导体材料颗粒粒径为0.05μm-8μm，搅拌12-18小时；在搅拌过程中，使石墨烯分散均匀，使半导体材料均匀地复合在石墨烯的表面；反应结束后，抽滤，用有机溶剂洗涤，干燥，然后在550-650℃条件下烧结35-40min，得到石墨烯半导体复合材料。
6.根据权利要求5所述的石墨烯半导体制备方法，其特征在于：所述半导体颗粒材料为碳化硅、氮化镓、氧化锌、氮化铝中的一种；所述有机溶剂为吡咯烷酮、咪唑啉酮、酰胺中的一种或多种。
7.一种如权利要求1所述的石墨烯半导体制备方法中使用的制备装置，其特征在于：所述装置包括：
氢气刻蚀模块，利用氢气对SiC衬底进行平整化处理；
C原子自组装模块，利用氩气对SiC衬底升温处理；
同质外延成长模块，在超高真空下，制得石墨烯薄膜；
反应合成模块，用于形成石墨烯半导体复合材料。
8.根据权利要求7所述的石墨烯半导体制备装置，其特征在于：所述C原子自组装模块还包括：控制单元，用于控制氩气的流量、温度、气压。
9.根据权利要求8所述的石墨烯半导体制备装置，其特征在于：所述控制单元包括通入使能阀，用于通过开关动作控制通入时间。
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