CN113594023A - 一种在SiC衬底上直接生长MoS2薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在SiC衬底上直接生长MoS2薄膜的方法，包括：先将衬底进行清洗，然后将硫粉和三氧化钼粉作为硫源和钼源，其分别放在滑轨炉的低温区和高温区，将SiC衬底放在MoO3粉的下游，并在滑轨炉中通一定流速的保护气，之后将滑轨炉的低温区和高温区以指定升温速度升至所需温度并且保温生长一段时间，生长完成之后自然降至室温。本发明的方法操作简单，可在SiC衬底上直接生长高质量的MoS2薄膜，生长的MoS2薄膜具有面积较大、尺寸较均匀以及生长速度快等优点。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种通过化学气相沉积(CVD)法在碳化硅(SiC)衬底上直接生长二硫化钼(MoS2)薄膜的方法。
背景技术
由于其独特而优异的光电性能，MoS2成为了除石墨烯以外最受关注的二维半导体材料。通过减少MoS2薄膜的层数，将MoS2变成单分子层时，其带隙将从间接带隙变为直接带隙，MoS2的带隙宽度将从1.2eV增加至1.8eV，从而体现出许多优异的光电性能。MoS2薄膜具有很高的光响应度、高导电性、良好的气体灵敏度等，是制造探测器、传感器等理想的半导体材料之一，基于MoS2薄膜的器件具有低功耗、高开关比以及低载流子迁移率等优点。因此，与零带隙的石墨烯相比，可调控带隙的MoS2在新一代高性能纳电子和光电子器件中将具有更大的应用潜力。
基于MoS2/SiC异质结的器件具有良好的整流特性、光响应度以及高热稳定性等优异的性能，高性能的MoS2/SiC异质结器件具有很重要的意义，然而目前在SiC上制备MoS2薄膜主要采用机械剥离法、聚甲基丙烯酸甲酯辅助转移法等将MoS2转移到SiC衬底上，这些方法制备的MoS2薄膜存在尺寸不均匀、面积较小以及异质结界面性能差等问题，因此很难实现实际应用，无法满足大规模生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于一种在SiC衬底上直接生长MoS2薄膜的方法，以获得尺寸均匀、大面积的高质量MoS2薄膜，克服现有技术存在的问题。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
一种在SiC衬底上直接生长MoS2薄膜的方法，包括步骤：
S1：清洗SiC衬底；
S2：称取硫S粉和MoO3粉并分别置于石英舟内，将清洗过的SiC衬底放在盛有MoO3粉的石英舟中，再将盛有MoO3粉的石英舟放在管式炉的高温区，将盛有S粉的石英舟放在管式炉的低温区；
S3：将管式炉抽真空；
S4：通入Ar气作为保护气，高温区加热至650℃～700℃，低温区加热至160℃～180℃，恒温反应一段时间后自然降温。
进一步的，所述步骤S1包括：将样品分别在丙酮、异丙醇中进行超声清洗，然后放在双氧水和硫酸配成的溶液中浸泡后，用去离子水浸泡并冲洗数次，接着用匀胶机甩去样品表面的去离子水，最后将其放在加热板上烘干。
进一步的，所述步骤S1中，清洗顺序为先丙酮、异丙醇清洗，再在双氧水和硫酸配成的溶液中清洗。
进一步的，双氧水和硫酸的体积比1：3。
进一步的，SiC衬底尺寸为1cm×1cm，厚度约为350μm。
进一步的，所选用的丙酮、异丙醇都是分析纯。
进一步的，衬底在丙酮溶液中的超声清洗时间为5min。
进一步的，衬底在异丙醇溶液中的超声清洗时间为5min。
进一步的，衬底在双氧水和硫酸配成的溶液中浸泡时间为2h。
进一步的，衬底在去离子水中浸泡时间为5min。
进一步的，使用匀胶机甩去样品表面去离子水，先慢甩，其转速为500rmp、时间为5s，后快甩，其转速为9000rmp、时间为5s。
进一步的，衬底在加热板上烘干的时间为5min。
进一步的，衬底在加热板上烘干的温度为100℃。
进一步的，所述步骤S2中，MoO3粉与SiC衬底的距离为1～3cm。
进一步的，MoO3粉与SiC衬底的距离为2cm。
进一步的，步骤S2中S粉与MoO3粉的质量比为2：1，S粉的纯度为不低于99.5％；MoO3粉的纯度为不低于99.5％。
进一步的，步骤S3包括：使用真空泵将管式炉抽取真空至0.2Pa，然后进行2次以上洗气。
进一步的，所述步骤S4包括：在石英管内通入一定流速的Ar气做保护气，在1h内将高温区加热至650℃～700℃，低温区加热至160℃～180℃，恒温反应一段时间，最后自然降温。
进一步的，所述步骤S4中，Ar气流速为50sccm～70sccm。
进一步的，所述步骤S4包括：在石英管内通入一定流速的Ar气做保护气，在1h内将高温区加热至650℃，低温区加热至160℃，高温区的石英舟与低温区的石英舟相距36cm，恒温反应一段时间，最后自然降温加热中。
进一步的，恒温反应时间为4h。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明的方法操作简单，可在SiC衬底上直接生长高质量的MoS2薄膜，生长的MoS2薄膜具有面积较大、尺寸较均匀以及生长速度快等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1在SiC衬底上直接生长MoS2薄膜的实验装置图；
图2为本发明实施例1生长MoS2薄膜的Raman图；
图3为本发明实施例1生长MoS2薄膜的SEM图；
图4为本发明实施例1生长MoS2薄膜的XRD图；
图5为本发明实施例1生长MoS2薄膜的AFM图。
具体实施方式：
下面将结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本发明所用到的原料，对其生产厂家没有特别限制。本发明所使用的SiC衬底材料的掺杂浓度不受限制。本发明所用到的化学试剂，优先选用分析纯的，粉末状材料的纯度应尽可能高。
实施例1
材料：
MoO3粉末0.3g，MoO3粉的纯度为不低于99.5％；
S粉0.6g，S粉的纯度为不低于99.5％；
SiC衬底与MoO3的距离：2cm
制备工艺：
第一步，清洗样品，将切好的SiC衬底先后使用丙酮、异丙醇进行超声清洗，各超声清洗5min后，在双氧水和硫酸配成的溶液(H2O2：H2SO4＝1：3)中浸泡2h，再用去离子水浸泡并冲洗数次，接着用匀胶机甩去样品表面的去离子水，最后将衬底置于加热板上烘干。SiC衬底尺寸为1cm×1cm，厚度约为350μm。所选用的丙酮、异丙醇都是分析纯。衬底在丙酮溶液中的超声清洗时间为5min，衬底在异丙醇溶液中的超声清洗时间为5min，衬底在双氧水和硫酸配成的溶液中浸泡时间为2h，衬底在去离子水中浸泡时间为5min。使用匀胶机甩去样品表面去离子水，先慢甩，其转速为500rmp、时间为5s，后快甩，其转速为9000rmp、时间为5s。衬底在加热板上烘干的时间为5min，衬底在加热板上烘干的温度为100℃。
第二步，称量装样，使用电子天平称取0.3gMoO3粉末和0.6gS粉，分别置于两个石英舟内。将清洗好的SiC衬底放在盛有MoO3粉末的石英舟中(SiC衬底位于MoO3粉末的下游)，SiC衬底与MoO3的距离为2cm，并将其放在管式炉的高温区；将盛放S粉的石英舟放在管式炉前端的低温区，高温区的石英舟与低温区的石英舟相距36cm。
第三步，抽真空，使用真空泵将管式炉抽取真空至0.2Pa，然后进行2次洗气，抽真空直至将石英管内的空气排尽。
第四步，反应生长，在石英管内通入一定流速的高纯度Ar气做保护气，通过质量流量计控制气体流速为70sccm，在1h内将管式炉高温区加热至650℃，低温区加热至160℃。恒温反应4h，最后自然降温。
所使用的装置如图1所示，S粉所在的石英舟放于低温区，MoO3粉末和SiC衬底所在的石英舟放于高温区，在石英管中通入Ar作为保护气。对于所生长出来的MoS2薄膜，本专利采用X射线粉末衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)进行表征。图2所示为SiC衬底上生长MoS2薄膜的Raman图，SiC衬底上MoS2薄膜的两个特征峰E1 2g和A1g分别位于382.13cm-1和408.31cm-1，两个特征峰的间距约为26.18cm-1，表明合成了六层MoS2薄膜。图3所示为SiC衬底上直接生长的MoS2薄膜SEM图，由图可见在SiC衬底上生长了很多三角形形貌的MoS2薄膜且形貌单一，尺寸较大，三角形边长在2μm左右，尺寸较均匀，面积较大。图4所示为SiC衬底上生长MoS2薄膜前后的XRD图，14.3°处的衍射峰对应MoS2薄膜的(002)晶面。SiC衬底上生长MoS2薄膜的AFM图如图5所示，可见MoS2薄膜的厚度为4.35nm，大约为六层MoS2薄膜，此结果与Raman图的测试结果相吻合。
本发明提供了在SiC衬底上直接生长MoS2薄膜的方法，本发明的方法操作简单，可在SiC衬底上直接生长高质量的MoS2薄膜，生长的MoS2薄膜具有面积较大、尺寸较均匀以及生长速度快等优点。
以上所述为本发明所优选的1个实施例，实施例是为了帮助理解本发明的方法及思想，在不脱离本实验原理的情况下，还可以对本发明进行修饰和改进，这些都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在SiC衬底上直接生长MoS2薄膜的方法，其特征在于，包括步骤：
S1：清洗SiC衬底；
S2：称取硫S粉和MoO3粉并分别置于石英舟内，将清洗过的SiC衬底放在盛有MoO3粉的石英舟中，再将盛有MoO3粉的石英舟放在管式炉的高温区，将盛有S粉的石英舟放在管式炉的低温区；
S3：将管式炉抽真空；
S4：通入Ar气作为保护气，高温区加热至650℃～700℃，低温区加热至160℃～180℃，恒温反应一段时间后自然降温。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：将样品分别在丙酮、异丙醇中进行超声清洗，然后放在双氧水和硫酸配成的溶液中浸泡后，用去离子水浸泡并冲洗数次，接着用匀胶机甩去样品表面的去离子水，最后将其放在加热板上烘干。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，清洗顺序为先丙酮、异丙醇清洗，再在双氧水和硫酸配成的溶液中清洗，双氧水和硫酸的体积比1：3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，MoO3粉与SiC衬底的距离为1～3cm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中S粉与MoO3粉的质量比为2：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3包括：使用真空泵将管式炉抽取真空至0.2Pa，然后进行2次以上洗气。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4包括：在石英管内通入一定流速的Ar气做保护气，在1h内将高温区加热至650℃～700℃，低温区加热至160℃～180℃，恒温反应一段时间，最后自然降温。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，Ar气流速为50sccm～70sccm。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S4包括：在石英管内通入一定流速的Ar气做保护气，在1h内将高温区加热至650℃，低温区加热至160℃，恒温反应一段时间，最后自然降温加热中。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，恒温反应时间为4h。
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