CN114920213A - 一种二硒化钨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硒化钨的制备方法，包括：在基底上沉积金属钨得到钨薄膜；将硒粉分散于溶剂中得到含硒分散液，将含硒分散液旋涂于钨薄膜上，干燥后在保护气氛下利用微波活化辅助电阻丝加热，得到基底/二硒化钨薄膜；在基底/二硒化钨薄膜旋涂PDMS溶液，干燥后得到基底/二硒化钨/PDMS薄膜，然后进行碱刻蚀去掉基底，将剩下的二硒化钨/PDMS薄膜转移到目标基底上，用溶剂将PDMS薄膜溶掉，得到二硒化钨薄膜。本发明利用金属薄膜蒸镀‑后续硒化热处理的方法，不但硒分子前驱体与钨金属膜固相反应合成成本低廉，还利用金属薄膜预制层的全覆盖特点，得到全覆盖的少层或多层二硒化钨薄膜，实现高质量晶圆级二硒化钨的大规模生产。

Description

一种二硒化钨的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种二硒化钨的制备方法。
背景技术
目前，基于二硒化钨半导体的异质结构器件研究热点，涵盖了场效应晶体管、光电探测器、气体传感器、压电传感器和光伏太阳能电池。由于其独特的电子、光学和能带性质，二硒化钨由于与钯材料接触时表现出p型电荷载流子的导电性而得到了越来越多的研究关注。二硒化钨属于过渡金属硫族化合物，具有层状结构的特征，两个相邻层之间通过范德华相互作用力结合，这个作用力比较弱，可以通过胶带撕扯的方法克服，从而获得减薄的二硒化钨，这就是所谓的机械剥离法。有以下几种获得高质量二硒化钨的方法，例如机械剥离法、水热法和气相沉积法。机械剥离法制备得到的二硒化钨纳米片，其厚度和面积不可控，纳米片的尺寸较小，无法实现批量大规模生产；水热法制备的也是二硒化钨纳米片，所制备的纳米片的厚度和尺寸不可控，生长条件苛刻，需要高温高压条件，不利于电子器件应用；化学气相沉积法是制备二硒化钨薄膜最常用的方法，是采用蓝宝石或硅片为基底，利用氧化钨粉末和硒粉末所获得的的蒸汽进行化合反应，而在基底表面反应成单层或者多层的二硒化钨，这种方法可以得到微米级单晶的二硒化钨晶畴，可以直接与后续的电子器件构筑相兼容，然而，这种方法不能实现畴区连续的全覆盖二硒化钨薄膜。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种二硒化钨的制备方法。本发明首先进行金属薄膜蒸镀，然后硒化热处理，通过固相与固相结合制备二硒化钨薄膜。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种二硒化钨的制备方法，包括以下步骤：
(1)在基底上沉积金属钨得到钨薄膜；
(2)将硒粉分散于溶剂中得到含硒分散液，将含硒分散液旋涂于钨薄膜上，干燥后在保护气氛下利用微波活化辅助电阻丝加热，得到基底/二硒化钨薄膜；
(3)在基底/二硒化钨薄膜旋涂PDMS溶液，干燥后得到基底/二硒化钨/PDMS薄膜，然后进行碱刻蚀去掉基底，将剩下的二硒化钨/PDMS薄膜转移到目标基底上，用溶剂将PDMS薄膜溶掉，得到二硒化钨薄膜。
优选的，步骤(1)中，在基底上沉积金属薄膜的方法为：真空镀膜或者电子束蒸发镀膜。
优选的，步骤(1)中，所述基底的材质为单晶蓝宝石、熔融石英、单晶石英晶、单晶硅或单晶硅/二氧化硅。
优选的，步骤(1)中，所述钨薄膜的厚度为2-50nm。
优选的，步骤(2)中，所述溶剂为乙醇或乳酸乙酯；所述含硒分散液的浓度为0.1～1.0g/mL。
优选的，步骤(2)中，所述旋涂的厚度为15-80nm；旋涂的速度为450-3200r/min；所述干燥的温度为50-90℃。
优选的，步骤(2)中，所述保护气氛为氢气氛、氩气氛或者真空状态；所述微波频率为915MHz或2450MHz，微波功率为200-1600W，所述电阻丝加热的温度为650℃，升温速率为50℃/min；所述加热时间为2-10min。
优选的，步骤(3)中，所述PDMS(聚二甲基硅氧烷)溶液为聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以8:1或5:1的体积比混合而成，经过磁力搅拌5-10min后，静置20-30min备用。
优选的，步骤(3)中，所述碱刻蚀采用的是浓度为1-2mol/L的氢氧化钾溶液。
优选的，步骤(3)中，所述目标基底为六方氮化硼、氮化硅等绝缘基底或透射电镜铜网，目标基底用于后续的电子或光电子器件构筑，或者转移到进行透射电镜表征，所述溶剂为二氯甲烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体(DMC)。
将二硒化钨薄膜转移到目标基板是为了后续的电子或光电子器件构筑，六方氮化硼或氮化硅等绝缘基底具有高绝缘常数，防止基底的漏电流，提高材料的导电性等。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次公开利用金属薄膜蒸镀-后续硒化热处理制备二硒化钨薄膜的方法，这种方法不但硒分子前驱体与钨金属膜固相反应合成法成本低廉的优点，而且由于利用了金属薄膜预制层的全覆盖特点，可以得到全覆盖的少层或多层二硒化钨薄膜，可以实现高质量晶圆级二硒化钨的大规模生产。
(2)本发明公开的制备方法采用在绝缘基底上沉积钨金属薄膜及旋涂硒分子薄膜并热处理的方法，可以直接进行图案化电极的蒸镀，实现电子器件的构筑，有利于与半导体工艺兼容。
(3)本发明公开的制备方法提出利用微波活化辅助电阻丝加热，较大地降低了反应温度，可以实现对钨薄膜和硒分子层的快速热处理，使二者迅速发生化合反应，从而快速实现二硒化钨的合成，使得硒原料得到充分利用，避免硒原料损失。
(4)本发明的二硒化钨制备方法，具有低成本、高效率、易于实现批量化的优点，制备的晶圆级二硒化钨面积大、结晶性好，可满足电子信息材料领域对二硒化钨的尺寸和结晶质量要求，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明所述二硒化钨合成过程示意图。
图2为本发明所制备的二硒化钨光学显微镜(1)、拉曼光谱(2)和透射电镜显微(3)图片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述的，二硒化钨的制备方法主要为机械剥离法、水热法和气相沉积法。此外，文献Preparation and Characterization of WSe2 Nano-films byMagnetron Sputtering and Vacuum Selenization(Zhang Yu-xi等，2018)中公开了一种二硒化钨的制备方法，通过磁控溅射得到钨薄膜，然后与硒粉进行真空加热处理，得到二硒化钨薄膜。该硒化反应中，硒在高温下变为硒蒸汽与钨薄膜反应。本发明提供一种二硒化钨的制备方法：先进行金属薄膜蒸镀，然后在钨薄膜上旋涂含硒分散液，然后进行热处理。旋涂的含硒分散液与钨薄膜之间通过固相与固相结合制备二硒化钨薄膜，并且本发明的热处理温度降低了150℃。本发明采用的微波辅助加热会降低硒化反应的活化能，所以，硒粉作为固相与钨薄膜直接发生化合反应，其中的硒原料不经过常规的固相-气化-固相的复杂过程，具有原料利用率高的优点。
本发明的制备原理不依赖于气化硒蒸气用于硒化反应，而直接利用了固体硒进行硒化反应。气化硒反应，会导致绝大部分硒原料的损失(例如沉积到反应腔室的管壁和反应管的下游等)，本发明的固相硒化反应，具有提高原材料利用率的优点。因此本发明制备的二硒化钨晶体具有薄膜结晶质量更高、更致密、更平整的优点。所以，本发明的制备方法能够提高二硒化钨的载流子迁移率、电导率和光电响应度等优点。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
说明：聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂为外购的商用套装，生产厂家为上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例1
利用如图1所示的技术制备二硒化钨材料：
(1)利用金属真空镀膜方法在1英寸单晶硅/二氧化硅晶圆上沉积厚度为2nm的金属钨薄膜，真空镀膜方法为电子束蒸发镀膜，蒸发速率为0.1nm/s；
(2)将2g的硒粉末分散在2mL乳酸乙酯中，超声处理1h，形成浓度为1g/mL含硒分散液；在上述金属钨薄膜表面上利用旋涂仪在450r/min条件下旋涂，形成硒分子膜，经50℃干燥，形成厚度为15nm的硒分子薄膜；
将上述薄膜置于煅烧炉中，在惰性气体氩气气氛下利用微波辅助电阻丝加热至650℃，升温速率为50℃/min，微波频率为915MHz，微波功率为200W，加热10min得到二硒化钨薄膜；
(3)利用旋涂仪将PDMS溶液旋涂于二硒化钨薄膜表面，制备一层PDMS薄膜；PDMS(聚二甲基硅氧烷)溶液为聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以8:1的体积比混合而成；
上述材料进行碱刻蚀，获得漂浮的PDMS-二硒化钨薄膜；碱刻蚀采用的是浓度为1.5mol/L的氢氧化钾溶液，50℃水浴浸泡直至基底与PDMS-二硒化钨薄膜分离。
将PDMS-二硒化钨薄膜用透射电镜铜网捞起，实现在透射电镜铜网上的转移，用热二氯甲烷(40℃水浴)将PDMS溶解，得到二硒化钨薄膜。
硒化钨薄膜光学显微镜、拉曼光谱和透射电镜显微图片如图2所示：图2(1)所示的光学显微镜图，右下的三角形灰白色区域为空白基底，其他的区域为二硒化钨薄膜，二硒化钨薄膜区域具有相同的光学衬度，显示了大面积一致性良好；图2(2)所示的拉曼光谱，显示了一个峰位248cm-1，所对应的是二硒化钯的E1 2g的振动模式，证实了二硒化钨的合成。图2(3)所示的透射电镜图像，显示了二硒化钯的高的结晶一致性。
实施例2
利用如图1所示的技术制备二硒化钨材料：
(1)利用金属真空镀膜方法在4英寸单晶蓝宝石晶圆上沉积厚度为10nm的金属钨薄膜，真空镀膜方法为电子束蒸发镀膜，蒸发速率为0.2nm/s；
(2)将0.5g的硒粉末分散在5mL乳酸乙酯中，超声处理5h，形成浓度为0.1g/mL含硒分散液；在上述金属钨薄膜表面上利用旋涂仪在1800r/min条件下旋涂，形成硒分子膜，经75℃干燥，形成60nm硒分子薄膜；
将上述薄膜置于煅烧炉中，在惰性气体氩气气氛下利用微波辅助电阻丝加热至650℃，升温速率为50℃/min，微波频率为915MHz，微波功率为1600W，加热2min得到二硒化钨薄膜；
(3)利用旋涂仪将PDMS溶液旋涂于二硒化钨薄膜表面，制备一层PDMS薄膜；PDMS(聚二甲基硅氧烷)溶液为聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以5:1的体积比混合而成；
上述材料进行碱刻蚀，获得漂浮的PDMS-二硒化钨薄膜；碱刻蚀采用的是浓度为1.0mol/L的氢氧化钾溶液，80℃水浴浸泡直至基底与PDMS-二硒化钨薄膜分离。
将PDMS-二硒化钨薄膜用透射电镜铜网捞起，实现在透射电镜铜网上的转移，用热二氯甲烷(75℃水浴)将PDMS溶解，得到二硒化钨薄膜。
得到的二硒化钨薄膜光学显微镜、拉曼光谱和透射电镜显微图片与图2所示类似。
实施例3
利用如图1所示的技术制备二硒化钨材料：
(1)利用金属真空镀膜方法在6英寸熔融石英圆片上沉积厚度为50nm的金属钨薄膜，真空镀膜方法为电子束蒸发镀膜，蒸发速率为0.5nm/s；
(2)将1g的硒粉末分散在2mL乙醇中，超声处理15h，形成浓度为0.5g/mL含硒分散液；在上述金属钨薄膜表面上利用旋涂仪在3200转/min条件下旋涂硒分子膜，经90℃干燥，形成80nm硒分子薄膜；
将上述薄膜置于煅烧炉中，在惰性气体氩气气氛下利用微波辅助电阻丝加热至650℃，升温速率为50℃/min，微波频率为2450MHz，微波功率为900W，加热6min得到二硒化钨薄膜；
(3)利用旋涂仪将PDMS溶液旋涂于二硒化钨薄膜表面，制备一层PDMS薄膜；PDMS(聚二甲基硅氧烷)溶液为聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以5:1的体积比混合而成；
上述材料进行碱刻蚀，获得漂浮的PDMS-二硒化钨薄膜；碱刻蚀采用的是浓度为2.0mol/L的氢氧化钾溶液，65℃水浴浸泡直至基底与PDMS-二硒化钨薄膜分离。
将PDMS-二硒化钨薄膜用透射电镜铜网捞起，实现在透射电镜铜网上的转移，用热二氯甲烷(55℃水浴)将PDMS溶解，得到二硒化钨薄膜。将PDMS-二硒化钨薄膜用透射电镜铜网捞起，实现在透射电镜铜网上的转移，用热二氯甲烷将PDMS溶解，得到二硒化钨薄膜。
得到的二硒化钨薄膜光学显微镜、拉曼光谱和透射电镜显微图片与图2所示类似。
对比例1
与实施例3的区别在于：只进行电阻丝加热，加热温度为800℃，时间为30min。
对比例2
与实施例3的区别在于：只进行微波加热，加热温度为800℃，时间为30min。
试验例
将实施例3和对比例1～2制备的二硒化钨薄膜利用光刻、氧等离子体刻蚀、图案化以及电极制备等常规半导体工艺，分别构筑了常规的。光电探测器的构筑，用于测试光电响应、周期等参照A wafer-scale two-dimensional platinum monosulfide ultrathinfilm via metal sulfurization for high performance photoelectronicsMaterAdv.2022；3(3):1497-1505.中的方法，对实施例3和对比例1～2制备的二硒化钨薄膜进行检测。
实施例3制备的二硒化钨薄膜的光响应率可达11A/W，光响应周期的升起时间为0.45s，下降时间为0.50s。而采用对比例1制备的二硒化钨薄膜的光响应率为3A/W，光响应周期的升起时间为1.4s，下降时间为2.3s。采用对比例2制备的二硒化钨薄膜的光响应率为2A/W，光响应周期的升起时间为2.1s，下降时间为3.5s。
由此可见，本发明的方法不仅可以降低反应时间，还能降低反应温度。并且采用本发明的方法制备的二硒化钨薄膜的光电性能更优。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硒化钨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在基底上沉积金属钨得到钨薄膜；
(2)将硒粉分散于溶剂中得到含硒分散液，将含硒分散液旋涂于钨薄膜上，干燥后在保护气氛下利用微波活化辅助电阻丝加热，得到基底/二硒化钨薄膜；
(3)在基底/二硒化钨薄膜旋涂PDMS溶液，干燥后得到基底/二硒化钨/PDMS薄膜，然后进行碱刻蚀去掉基底，将剩下的二硒化钨/PDMS薄膜转移到目标基底上，用溶剂将PDMS薄膜溶掉，得到二硒化钨薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在基底上沉积金属薄膜的方法为：磁控溅射、电阻热蒸发镀膜或者电子束蒸发镀膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底的材质为单晶蓝宝石、熔融石英、单晶石英晶、单晶硅或单晶硅/二氧化硅。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钨薄膜的厚度为2-50nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂为乙醇或乳酸乙酯；所述含硒分散液的浓度为0.1～1.0g/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述旋涂的厚度为15-80nm；旋涂的速度为450-3200r/min；所述干燥的温度为50-90℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述保护气氛为氢气氛、氩气氛或者真空气氛；所述微波频率为915MHz或2450MHz，微波功率为200-1600W，所述电阻丝加热的温度为650℃；所述加热时间为2-10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述PDMS溶液为聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂以8:1或5:1的体积比混合而成，经过磁力搅拌5-10min后，静置20-30min备用。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱刻蚀为用浓度为1-2mol/L的氢氧化钾溶液进行刻蚀。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述目标基底为六方氮化硼、氮化硅或透射电镜铜网；所述溶剂为二氯甲烷、八甲基环四硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体。
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