CN114544024A - 一种柔性热敏传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性热敏传感器及其制备方法，所述柔性热敏传感器包括柔性衬底、位于衬底上的二硒化钯(PdSe2)热敏薄膜、金属电极及聚合物封装钝化膜。所述制备方法具体步骤为：在柔性衬底上直接生长或者转移一层二硒化钯薄膜，二硒化钯通过等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)硒化制备而成，在二硒化钯上镀金属电极，使用聚合物膜封装。本发明的优点是低温兼容柔性基底，工艺简洁，易于集成，便于大规模生产高灵敏性柔性热阻型热敏传感器。

Description

一种柔性热敏传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于热敏温度传感器件领域，具体涉及一种柔性热敏传感器及其制备方法。
背景技术
热敏传感器是一种将温度变化转换为电量变化的器件，在日常生产、生活中广泛应用。通常测量温度有热电偶和热电阻两种方式，分别利用热电效应产生电势差及材料电阻率变化转换为温度变化。热电偶广泛用来测量100-1300℃范围内的温度。热电阻因低温范围(一般-200℃，少数达-272.15℃)，高温度分辨率等优点广泛应用于自动测量和远距离测量中。传统的热电阻材料包括铂、铜、镍等金属或金属合计材料，半导体BaTO3、氧化钒等材料。为了度量电阻对温度的敏感程度，引入电阻温度系数(TCR)，TCR的大小是衡量热敏传感器的重要参数。由于金属的TCR较低，因而常使用半导体材料(如氧化钒)作为热敏电阻器件的材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性热敏传感器及其制备方法，具有高的负TCR、稳定性好、工作范围广且制备工艺简单等优势。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
提供一种柔性热敏传感器，包括(从下到上)：柔性衬底、二硒化钯薄膜热敏元、金属电极、聚合物封装钝化膜。
所述衬底为柔性衬底包括PI、PDMS、PU、PMMA等。
所述二硒化钯薄膜层通过在所述衬底上磁控溅射或者热蒸发蒸镀一层金属钯膜后，再经过等离子体增强化学气相沉积硒化制得；所述钯膜的基底包括柔性基底(PI)和硬质基底(SiO2/Si、Al2O3)；所述二硒化钯薄膜层的厚度为2-50纳米。
所述柔性热敏传感器的柔性衬底为PI、PDMS、PU、PET。
所述电极为金属电极，电极间沟道宽度为1-500微米，电极厚度为30-500纳米。
所述封装材料为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、PI、派瑞林膜(Parylene-C)。
所述的柔性热敏传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：采用磁控溅射或热蒸发等真空镀膜技术在衬底上形成一层钯薄膜，钯薄膜再经等离子体增强化学气相沉积硒化后，制得二硒化钯薄膜层；
步骤2：采用光刻、金属掩膜形成两端电极结构，利用真空镀膜技术在二硒化钯薄膜层上镀金属电极；
步骤3：旋涂一层PMMA、PI、Parylene-C膜在二硒化钯薄膜层上封装成柔性热敏传感器。
所述的柔性热敏传感器的制备方法，步骤1具体过程为：
步骤1-1磁控溅射法：将衬底放置于磁控溅射腔体中，采用金属钯作为靶材，控制腔体的本底真空度低于1×10-3Pa下，通入氩气，其流量为40-100sccm，于射频功率为10-100瓦，溅射压强为1-10Pa下，溅射1～6分钟，制得溅射于衬底上的钯薄膜，厚度为2-10纳米；
热蒸发法：将衬底放置于热蒸发腔体中，采用金属钯颗粒作为蒸镀材料，控制腔体的本底真空度低于1×10-4Pa下，控制热蒸发蒸镀速率0.3-2埃/秒，溅射1～10分钟，制得溅射于衬底上的钯薄膜，厚度为2-10纳米。
步骤1-2等离子体增强化学气相沉积法：将步骤1-1制得的钯薄膜置于电感耦合产生等离子体装置的管式炉的石英管中，将石英管中的气压抽至真空度为1-5Pa，并在管式炉前端注入氩气，其流量控制为5～20sccm；在钯膜上游放入硒粉，管式炉中央区域在20分钟内从室温升高至250℃，打开等离子体，射频源功率为200-400瓦，保持温度30-60分钟，再自然降温，制得二硒化钯薄膜。
步骤1-1或1-2采用基底为硬质基底如SiO2/Si，则还包括步骤1-3转移二硒化钯薄膜至柔性衬底上，步骤1-3具体过程为：
步骤1-3(1)：取生长在SiO2/Si衬底上的二硒化钯薄膜，将质量分数为5％的PMMA苯甲醚溶液旋涂在二硒化钯薄膜表面；
1-3(2)：将步骤1-3(1)处理后的产品于60～100℃下烘烤5～15分钟；
1-3(3)：将步骤1-3(2)烘烤后的产品置于质量分数为5-25％的氢氟酸溶液中反应3～10分钟；至PMMA和二硒化钯薄膜剥离衬底，漂浮在溶液中；
1-3(4)：将步骤1-3(3)漂浮的PMMA和二硒化钯薄膜捞起置于去离子水中反复清洗2-4次；
1-3(5)：用柔性衬底将步骤1-3(4)中PMMA和二硒化钯薄膜捞起，并在60～80℃烘烤5分钟；
1-3(6)：将步骤1-3(5)制得的产品放入丙酮中清洗掉表面的PMMA，制得转移至柔性衬底上的二硒化钯薄膜。
步骤2具体过程为：
步骤2热蒸发镀膜：将步骤1制备二硒化钯薄膜至于热蒸发腔体中，控制本底真空低于1×10-4Pa，先蒸镀铟/铋/铬厚度控制在5-20纳米，再蒸镀金/银厚度控制在30-500纳米，通过金属掩模或者光刻控制金属间沟道宽度为1-500微米，制得金属电极。
步骤3具体过程为：
步骤3旋涂封装：将步骤2制备的器件放在旋涂机上，在二硒化钯薄膜上滴PMMA，打开旋转，转速为600-3500转/分钟；
旋涂PI：可参考上述步骤；
Parylene-c沉积：放置于parylene真空化学气相沉积系统，沉积5-50微米薄膜；
完成后即封装制备得稳定的柔性热敏传感器。
本发明具有以下优势：
1)本发明选择具有优异的机械性能、光电性能、以及良好的稳定性的二维材料二硒化钯作为热敏元；其具有高的负TCR，因此作为柔性热敏传感器具有高灵敏度、稳定性好及良好柔韧性。
2)本发明制备二硒化钯薄膜先采用磁控溅射或热蒸发真空镀膜的方法制备钯薄膜，再对钯薄膜进行硒化；该方法简单，对于薄膜厚度可控，且可以大面积制备均匀的薄膜，不会引入其它杂质离子和有机溶剂。再通过PECVD硒化而得，该工艺具有合成温度低，除硬质衬底外也可以直接在柔性衬底(PI)生长，制备的薄膜均匀，表面干净，合成速度快等优点。
3)本发明可采用转移的方式将二硒化钯薄膜转移至柔性衬底，因而扩大了二硒化钯薄膜生长基底及热敏电阻器件柔性基底的选择种类。
4)本发明制备的柔性热敏传感器整体结构简单，工艺简洁，无需转移材料，易于集成，且器件功耗低，工作范围广，灵敏度高，性能稳定，便于大规模工业生产，具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为本发明提供的器件结构示意图。
图2本发明提供的所制备的二硒化钯薄膜的拉曼光谱图像。
图3为本发明提供的柔性热敏传感器的归一化电阻随温度从-100℃到30℃的变化曲线。
图4为本发明提供的柔性热敏传感器的归一化电阻随温度从30℃到80℃的变化曲线。
图5为本发明提供的柔性热敏传感器弯曲循环后归一化电阻随温度变化曲线。
图6为本发明提供的通过转移二硒化钯薄膜至柔性基底所制备的柔性热敏传感器的归一化电阻随温度从30℃到80℃的变化曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种柔性热敏传感器，包括PI衬底、位于PI衬底上的二硒化钯薄膜层和镀制在二硒化钯薄膜层上的铟-金电极；二硒化钯薄膜层的厚度为4.5纳米；电极为铟-金电极，电极间距为20微米，电极厚度为60纳米。
上述柔性热敏传感器的制备方法为：
(1)将PI衬底(厚度为200微米)分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗5分钟，并用氮气吹干；
(2)将步骤(1)处理过的PI衬底放置在磁控溅射真空腔中，使PI面朝向靶材；将纯度为99.99％的金属钯靶材放置在相应靶位上，通过机械泵和分子泵将真空腔中气压抽至2×10-3Pa；通入80sccm的氩气，调节射频源射频功率为15瓦，通过控制阀门将真空腔中气压调节为3.5Pa，持续溅射1分钟后关闭射频源，制得溅射于PI衬底上的钯薄膜；
(3)将步骤(2)中溅射了金属钯薄膜的PI衬底放置在PECVD管式炉中央区域，将1克纯度为99.9％的硒粉放置在石英舟中，并将石英舟放置在石英管上游(位于管式炉中)；通过机械泵将石英管中残存的空气抽出，之后通入200sccm氩气清洗石英管20分钟，20分钟后将氩气流量调节为10sccm；打开管式炉加热，使炉体中心20分钟中内升温至250℃，然后打开射频电源，调节功率为400瓦，产生等离子体并保温30分钟；之后通过自然降温使产品冷却至室温，获得覆盖在PI衬底上的二硒化钯薄膜；如图2，图2为本发明实施例制备的二硒化钯薄膜的拉曼光谱图像；
(4)将步骤(3)中制备的二硒化钯薄膜置于热蒸发托盘上，金属掩膜固定在二硒化钯薄膜上，然后置于热蒸发腔体中，通过机械泵和分子泵将真空气压抽至5×10-5Pa，然后蒸镀铟和金，其厚度分别为8纳米和50纳米，即制备沟道为20微米的二硒化钯器件。
(5)将步骤(4)制备的器件置于旋涂机上，在器件沟道处旋涂PMMA进行封装，转速为1500转/分钟，即制备柔性热敏传感器。
将本发文制备的柔性热敏传感器置于不同温度的环境进行测试，如图3、图4和图5所示，图3为本发明制备的柔性热敏传感器归一化电阻随温度从-100℃到30℃的变化曲线；图4为本发明制备的柔性热敏传感器归一化电阻随温度从30℃到80℃的变化曲线；图6为从上述本发明制备的柔性热敏传感器500次弯曲循环后归一化电阻随温度变化曲线。从上图中可以看出本发明所制备的柔性热敏传感器具有宽工作范围、高灵敏性及良好的稳定性。
实施案例2
一种柔性热敏传感器，包括PI衬底、位于PI衬底上的二硒化钯薄膜层和镀制在二硒化钯薄膜层上的金电极；二硒化钯薄膜层的厚度为13纳米；电极为铟-金电极，电极间距为5微米，电极厚度为60纳米。
上述柔性热敏传感器的制备方法为：
(1)将PI及SiO2/Si衬底(厚度为200微米)分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗5分钟，并用氮气吹干；
(2)将步骤(1)处理过的SiO2/Si衬底放置在热蒸发真空腔中，通过机械泵和分子泵将真空腔中气压抽至5×10-5Pa；调节钯的热蒸镀速率为0.5埃/秒，蒸镀2分钟制得溅射于SiO2/Si衬底上的钯薄膜，厚度为6纳米；
(3)将步骤(2)中溅射了金属钯薄膜的SiO2/Si衬底放置在PECVD管式炉中央区域，将1克纯度为99.9％的硒粉放置在石英舟中，并将石英舟放置在石英管上游(位于管式炉中)；通过机械泵将石英管中残存的空气抽出，之后通入200sccm氩气清洗石英管20分钟，20分钟后将氩气流量调节为10sccm；打开管式炉加热，使炉体中心20分钟中内升温至250℃，然后打开射频电源，调节功率为400瓦，产生等离子体并保温60分钟；之后通过自然降温使产品冷却至室温，获得覆盖在SiO2/Si衬底上的二硒化钯薄膜。
(4)取步骤(3)生长在SiO2/Si衬底上的二硒化钯薄膜，将质量分数为5％的PMMA苯甲醚溶液旋涂在二硒化钯薄膜表面；于60℃下烘烤15分钟；烘烤后的产品置于质量分数为25％的氢氟酸溶液中反应5分钟至PMMA和二硒化钯薄膜剥离衬底，漂浮在溶液中；将漂浮的PMMA和二硒化钯薄膜捞起置于去离子水中反复清洗2次；用柔性PI衬底将去离子水中PMMA和二硒化钯薄膜捞起，并在80℃烘烤5分钟；然后将所得的产品放入丙酮中清洗掉表面的PMMA，制得转移至柔性PI衬底上的二硒化钯薄膜。
(5)将步骤(4)中制备的二硒化钯薄膜通过光刻图案，显影后通过Ar等离子体处理后留下材料大小为200×500微米，再次光刻电极图案，然后显影。
(6)将步骤(5)中制备的产品置于热蒸发置于热蒸发腔体中，通过机械泵和分子泵将真空气压抽至3×10-5Pa，然后蒸镀铋和金，其厚度分别为6纳米和60纳米，即制备沟道为5微米的二硒化钯器件。
(6)将步骤(5)制备的器件置于旋涂机上，在器件沟道处旋涂PMMA进行封装，转速为3500转/分钟，即制备柔性热敏传感器。
将本发明通过转移二硒化钯薄膜至柔性基底所制备的柔性热敏传感器置于不同温度下测试，如图6为该器件的归一化电阻随温度从30℃到80℃的变化曲线，从图中看出通过转移二硒化钯薄膜的方式也可制备高灵敏性的柔性热敏传感器。

Claims (10)

1.一种柔性热敏传感器，其特征包括(从下到上)：(1)柔性衬底、(2)二硒化钯热敏薄膜、(3)金属电极、(4)聚合物膜封装层。
2.根据权利要求1所述的柔性热敏传感器，其特征是，所述二硒化钯薄膜层通过在所述衬底上磁控溅射或者热蒸发蒸镀一层金属钯膜后，再经过等离子体增强化学气相沉积硒化制得；所述钯膜的基底包括柔性基底(PI)和硬质基底(SiO2/Si、Al2O3)；所述二硒化钯薄膜层的厚度为2-50纳米。
3.根据权利要求1所述的柔性热敏传感器，其特征是，所述柔性衬底为PI、PDMS、PU、PET。
4.根据权利要求1所述的柔性热敏传感器，其特征是，所述电极为金属电极，电极间沟道宽度为1-500微米，电极厚度为30-500纳米。
5.根据权利要求1所述的柔性热敏传感器，其特征是，所述封装材料为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、PI、派瑞林膜(Parylene-C)。
6.权利要求1-5任一项所述的柔性热敏传感器的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤1：采用磁控溅射或热蒸发等真空镀膜技术在衬底上形成一层钯薄膜，钯薄膜再经等离子体增强化学气相沉积硒化后，制得二硒化钯薄膜层；
步骤2：采用光刻、金属掩膜形成两端电极结构，利用真空镀膜技术在二硒化钯薄膜层上镀金属电极；
步骤3：旋涂一层PMMA、PI、Parylene-C膜在二硒化钯薄膜层上封装成柔性热敏传感器。
7.根据权利要求6所述的柔性热敏传感器的制备方法，其特征是，步骤1具体过程为：
步骤1-1磁控溅射法：将衬底放置于磁控溅射腔体中，采用金属钯作为靶材，控制腔体的本底真空度低于1×10-3Pa下，通入氩气，其流量为40-100sccm，于射频功率为10-100瓦，溅射压强为1-10Pa下，溅射1～6分钟，制得溅射于衬底上的钯薄膜，厚度为2-10纳米；
热蒸发法：将衬底放置于热蒸发腔体中，采用金属钯颗粒作为蒸镀材料，控制腔体的本底真空度低于1×10-4Pa下，控制热蒸发蒸镀速率0.3-2埃/秒，溅射1～10分钟，制得溅射于衬底上的钯薄膜，厚度为2-10纳米。
步骤1-2等离子体增强化学气相沉积法：将步骤1-1制得的钯薄膜置于电感耦合产生等离子体装置的管式炉的石英管中，将石英管中的气压抽至真空度为1-5Pa，并在管式炉前端注入氩气，其流量控制为5～20sccm；在钯膜上游放入硒粉，管式炉中央区域在20分钟内从室温升高至250℃，打开等离子体，射频源功率为200-400瓦，保持温度30-60分钟，再自然降温，制得二硒化钯薄膜。
8.根据权利要求7所述的柔性热敏传感器的制备方法，其特征是，步骤1-1或1-2采用基底为硬质基底如SiO2/Si，则还包括步骤1-3转移二硒化钯薄膜至柔性衬底上，步骤1-3具体过程为：
步骤1-3(1)：取生长在SiO2/Si衬底上的二硒化钯薄膜，将质量分数为5％的PMMA苯甲醚溶液旋涂在二硒化钯薄膜表面；
1-3(2)：将步骤1-3(1)处理后的产品于60～100℃下烘烤5～15分钟；
1-3(3)：将步骤1-3(2)烘烤后的产品置于质量分数为5-25％的氢氟酸溶液中反应3～10分钟；至PMMA和二硒化钯薄膜剥离衬底，漂浮在溶液中；
1-3(4)：将步骤1-3(3)漂浮的PMMA和二硒化钯薄膜捞起置于去离子水中反复清洗2-4次；
1-3(5)：用柔性衬底将步骤1-3(4)中PMMA和二硒化钯薄膜捞起，并在60～80℃烘烤5分钟；
1-3(6)：将步骤1-3(5)制得的产品放入丙酮中清洗掉表面的PMMA，制得转移至柔性衬底上的二硒化钯薄膜。
9.根据权利要求6所述的柔性热敏传感器的制备方法，其特征是，步骤2具体过程为：
步骤2热蒸发镀膜：将步骤1制备二硒化钯薄膜至于热蒸发腔体中，控制本底真空低于1×10-4Pa，先蒸镀铟/铋/铬厚度控制在5-20纳米，再蒸镀金/银厚度控制在30-500纳米，通过金属掩模或者光刻控制金属间沟道宽度为1-500微米，制得金属电极。
10.根据权利要求8所述的柔性热敏传感器的制备方法，其特征是，步骤3具体过程为：
步骤3旋涂封装：将步骤2制备的器件放在旋涂机上，在二硒化钯薄膜上滴PMMA，打开旋转，转速为600-3500转/分钟；
旋涂PI：可参考上述步骤；
Parylene-c沉积：放置于parylene真空化学气相沉积系统，沉积5-50微米薄膜；
完成后即封装制备得稳定的柔性热敏传感器。
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