CN105648403B - 一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底及其制备方法，具体方法如下：将一定浓度的四硫代钼酸铵溶液均匀的旋涂在镀有Cu膜的基片上，后经过两次连续的退火过程得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。采用该发明方法，工艺简单，可批量制备，在节省成本的同时能够提供非常良好的拉曼增强效果，大大促进了SERS基底在实际中的应用和范围的推广。

Description

一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明属于拉曼检测领域，涉及一种拉曼增强(SERS)基底，特别涉及一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底及其制备方法。
背景技术
表面拉曼增强光谱(SERS)是一种十分重要的探测技术，其通过物质内特殊基团的特征振动峰准确、灵敏的对物质进行特异性鉴定。在长期的SERS研究中，发现贵金属(Au、Ag、 Cu)表现出很强的SERS效应，使贵金属成为了SERS基底研究的热点。但是由于在贵金属基底和被测物之间过强的相互作用，会使被测物分子结构变形和扭曲从而影响检测的精度。同时贵金属纳米颗粒易氧化，表面的碳化效应，金属与分子间电荷转移及金属的边缘效应都会对被测物的检测造成干扰。
二硫化钼(MoS2)，一种新型二维材料，具有化学性质稳定、表面积大、载流子迁移率高等特点，而且已经证明了MoS2薄膜具有显著的拉曼增强效果。已经有研究利用MoS2纳米片还原出金(Au)纳米颗粒形成Au/MoS2复合材料并对罗丹明6G分子进行了SERS探测。但是上述构筑基底金纳米颗粒位于MoS2纳米片的上面，MoS2不能起到保护金纳米颗粒防止氧化的作用。另一方面也存在成本较高的问题，因此目前所构筑的Au/MoS2基底不适合进一步的在实际中应用。
发明内容
为避免目前技术的不足之处，本发明提出一种超灵敏新型SERS的基底及制备方法，构建了一种MoS2/Cu纳米颗粒复合材料基底；MoS2薄膜将Cu纳米颗粒紧紧包裹隔绝与外界接触的同时能够产生超强的等离子体耦合效应，进而可以显著的提升SERS的敏感性。制备过程中，只需将四硫代钼酸铵溶液均匀的旋涂在镀有约为50～100nm厚Cu膜的基片上，经过两次连续的退火过程，就可得到大面积，高质量的MoS2薄膜与Cu纳米颗粒复合。省去复杂的二硫化钼转移过程，而且MoS2薄膜紧紧贴附在Cu纳米颗粒的表面，减少了纳米颗粒电磁增强损失，同时可以有效的防止Cu纳米颗粒氧化。另一方面，该方法得到的SERS基底的可重复性好且在一个基底上得到的SERS信号均匀性高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底，所述SERS基底为覆有MoS2/Cu纳米颗粒的基片，所述MoS2/Cu纳米颗粒由Cu粒子及包覆在其表面的MoS2薄膜构成。
优选的，所述基片上的Cu粒子形成的Cu膜的厚度为50～100nm
优选的，所述基片由单晶硅、二氧化硅、氮化硅或铬材料制成。
本发明还提供了一种表面增强拉曼光谱(SERS)传感器，其包含任一项上述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底。
本发明还提供了一种表面增强拉曼光谱(SERS)传感器系统，其包含上述的表面增强拉曼光谱(SERS)传感器。
本发明还提供了上述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底的制备方法，在基片上蒸镀一层Cu 薄膜，将四硫代钼酸铵溶液涂覆在上述Cu薄膜上，加热，得四硫代钼酸铵/Cu膜基底；再经两次连续退火，即得MoS2/Cu纳米颗粒复合结构的SERS基底。
优选的，所述蒸镀处理为真空蒸发镀膜法、磁控溅射镀膜法或离子镀膜法。
优选的，所述四硫代钼酸铵溶液中，四硫代钼酸铵的质量份数为1～1.5％。
优选的，所述加热处理的条件为：加热时间为15～20分钟，温度为80～130℃。
优选的，所述连续两次退火过程中，第一次退火温度为500～600℃、时间60～120分钟，第二次退火温度为800～1000℃，时间10～30分钟。四硫代钼酸铵转变为MoS2所需要的温度较低，而铜膜转变为Cu纳米颗粒则需要较高的温度，因此，本发明采用两次退火处理。
上述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底可用于制备生物传感器或化学分析检测仪器。
MoS2可用于对镀有铜膜的SERS基底的改性。
本发明的有益效果：
1.本发明提出一种超灵敏新型SERS的基底及制备方法，MoS2薄膜将Cu纳米颗粒紧紧包裹隔绝与外界接触的同时能够产生超强的等离子体耦合效应，进而可以显著的提升SERS的敏感性。制备过程中，只需将四硫代钼酸铵溶液均匀的旋涂在镀有约为50～100nm厚铜膜的基片上，经过两次连续的退火过程，就可得到大面积，高质量的MoS2薄膜与Cu纳米颗粒复合。省去复杂的二硫化钼转移过程，而且MoS2薄膜紧紧贴附在Cu纳米颗粒的表面，减少了 Cu纳米颗粒电磁增强损失，而且可以有效的防止Cu纳米颗粒氧化。另一方面，该方法得到的SERS基底的可重复性好且在一个基底上得到的SERS信号均匀性高。
2.跟现有的技术相比，本发明提供的MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底具有高SERS灵敏性、低成本、操作步骤简单、基地寿命长、均匀性和重复性好等优点，该结构可以进一步推动实现SERS在实际中的应用和推广。
3.制作方法简单、成本低、易于批量生产。
附图说明
图1.为本发明制备MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底的扫描电子显微镜图像。(a)局部 MoS2/Cu纳米颗粒表面形貌(b)单个MoS2/Cu纳米颗粒表面形貌。
图2.为本发明制备MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底的拉曼光谱图。
图3.为本发明以100nM罗丹明6G为探针分子，比较(A)吸附在MoS2/Cu纳米颗粒基底， (B)Cu纳米颗粒基底和(C)基片的拉曼光谱。激发激光为532nm，激发时间为5s。
具体实施方式
现结合实例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、基片的清洗：
首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。
2、铜膜的制备：
将经过步骤1清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99％的铜耙，抽真空至8×10-6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为 50～100nm的Cu薄膜。
3、四硫代钼酸铵溶液配备：
利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为1～1.5％的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
4、四硫代钼酸铵溶液的滴加：
用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000～2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热15分钟，温度设置为80～130℃，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底：
将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央；打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态3×10-6Torr；氩气和氢气流量分别设定为80～120sccm和20～40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500～600℃后，恒温60～120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80～120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至 800～1000℃后，恒温10～30分钟进行第二次退火；关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50～100nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
6、检测：
图1为本发明实施例制备的MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底的扫描电子显微镜图像，从该图像可以看出：(1)大面积的MoS2薄膜紧密的贴附在了Cu纳米颗粒和基片的表面；(2) 制备的Cu纳米颗粒密集而且大小比较均匀。
图2为本发明实施案例制备的MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底的拉曼光谱图，从该图可以看出：(1)存在MoS2的特征峰E1 2g和A1g峰，进一步证明本实施案例成功制备出MoS2/Cu纳米颗粒复合材料。
图3为本发明实施案例制备的MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底对比Cu纳米颗粒和基片对于罗丹明6G分子的拉曼增强效果对比。发现MoS2/Cu纳米颗粒基底为增强效果最佳的 SERS基底。
实施例2
1、基片的清洗：
首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。所述基片由单晶硅制成。
2、铜膜的制备：
将经过步骤1清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99％的铜耙，抽真空至8×10-6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为 50～100nm的Cu薄膜。
3、四硫代钼酸铵溶液配备：
利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为1～1.5％的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
4、四硫代钼酸铵溶液的滴加：
用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000～2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热15分钟，温度设置为80～130℃，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底：
将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央；打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态3×10-6Torr；氩气和氢气流量分别设定为80～120sccm和20～40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500～600℃后，恒温60～120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80～120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至 800～1000℃后，恒温10～30分钟进行第二次退火；关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50～100nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
实施例3
1、基片的清洗：
首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。所述基片由二氧化硅制成。
2、铜膜的制备：
将经过步骤1清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99％的铜耙，抽真空至8×10-6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为 50～100nm的Cu薄膜。
3、四硫代钼酸铵溶液配备：
利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为1～1.5％的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
4、四硫代钼酸铵溶液的滴加：
用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000～2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热20分钟，温度设置为80～130℃，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底：
将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央；打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态3×10-6Torr；氩气和氢气流量分别设定为80～120sccm和20～40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500～600℃后，恒温60～120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80～120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至 800～1000℃后，恒温10～30分钟进行第二次退火；关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50～100nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
实施例4
1、基片的清洗：
首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。所述基片由氮化硅制成。
2、铜膜的制备：
将经过步骤1清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99％的铜耙，抽真空至8×10-6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为 50～100nm的Cu薄膜。
3、四硫代钼酸铵溶液配备：
利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为1～1.5％的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
4、四硫代钼酸铵溶液的滴加：
用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000～2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热15分钟，温度设置为80～130℃，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底：
将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央；打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态3×10-6Torr；氩气和氢气流量分别设定为80～120sccm和20～40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500～600℃后，恒温60～120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80～120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至 800～1000℃后，恒温10～30分钟进行第二次退火；关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50～100nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
实施例5
1、基片的清洗：
首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟；完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。所述基片由铬材料制成。
2、铜膜的制备：
将经过步骤1清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99％的铜耙，抽真空至8×10-6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为 50～100nm的Cu薄膜。
3、四硫代钼酸铵溶液配备：
利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为1～1.5％的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
4、四硫代钼酸铵溶液的滴加：
用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000～2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热15分钟，温度设置为80～130℃，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底：
将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央；打开真空泵将石英管的气压抽至极限真空状态3×10-6Torr；氩气和氢气流量分别设定为80～120sccm和20～40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500～600℃后，恒温60～120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80～120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至 800～1000℃后，恒温10～30分钟进行第二次退火；关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50～100nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
实施例2-5所述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底复合材料的各项性能指标与实施例1相近。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底的制备方法，其特征在于，在基片上蒸镀一层Cu薄膜，将四硫代钼酸铵溶液涂覆在上述Cu薄膜上，加热，得四硫代钼酸铵/Cu膜基底；再经两次连续退火，即得MoS2/Cu纳米颗粒复合结构的SERS基底；
所述加热处理的条件为：加热时间为15~20分钟，温度为80~130℃；
所述连续两次退火过程中，第一次退火温度为500~600℃、时间60~120分钟，第二次退火温度为800~1000℃，时间10~30分钟。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸镀处理为真空蒸发镀膜法、磁控溅射镀膜法或离子镀膜法。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述四硫代钼酸铵溶液中，四硫代钼酸铵的质量分数为1~1.5%。
4.权利要求1-3任一项所述的方法制备的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底，其特征在于，所述基底是覆有MoS2/Cu纳米颗粒的基片，所述MoS2/Cu纳米颗粒中MoS2薄膜紧紧包覆在Cu粒子表面。
5.如权利要求4所述的基底，其特征在于，所述基片上的Cu粒子形成的Cu膜的厚度为50~100nm；或所述基片由单晶硅、二氧化硅、氮化硅或铬材料制成。
6.一种表面增强拉曼光谱(SERS)传感器，其特征在于，包括权利要求4-5任一项所述的基底。
7.表面增强拉曼光谱(SERS)传感器系统，其特性在于，包含权利要求6所述的传感器。
8.权利要求4或5所述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底在制备生物传感器或化学分析检测仪器中的应用。
9.MoS2在镀有铜膜的SERS基底改性中的应用。
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