CN107941780A - 一种银钛固溶表面增强拉曼基底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银钛固溶表面增强拉曼基底及其制备方法，该表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，纳米棒阵列中的银和钛形成银钛固溶体结构。所述方法采用倾斜生长法在双电子束蒸发镀膜系统下制备银钛固溶纳米棒阵列薄膜，所制备的银钛固溶纳米棒阵列薄膜，可实现钛和银的原子比在0.01～99范围内连续变化；利用钛比银的氧势低，钛在空气中被氧化从而保护银，提高了基底在空气中的稳定性；利用钛比银的化学电位低，银在溶液中作为阴极被保护从而避免了银的失效，提高了基底在溶液中的稳定性。故此，本发明所述银钛固溶表面增强拉曼基底可以显著提高基底在空气和溶液中的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于痕量有机物检测技术领域，特别涉及一种具有银钛固溶纳米棒阵列结构的表面增强拉曼基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼效应作为一种痕量物质检测方法，以其高灵敏度、快速检测、低费用、无损分析等优点被广泛的应用于环境污染物检测、食品安全检测、生物及医疗等领域。通常采用金、银或铜等贵金属材料制备高灵敏度的表面增强拉曼基底，其中银纳米结构基底的表面增强拉曼效果最好。由于银纳米结构基底在空气中存放易发生氧化和硫化，在溶液中易被腐蚀，其化学稳定性差阻碍了银纳米结构基底的表面增强拉曼效应的应用。
为了改善其不足，传统的做法通常是通过化学方法、原子层沉积、复合石墨烯等工艺制备银和氧化物的核壳结构、在已制备的银纳米基底上包裹上一层极薄的惰性材料、银纳米棒与石墨烯复合，但这存在工艺复杂，容易引进杂质，生产成本增加等缺点。
本发明采用银钛固溶纳米棒薄膜基底，利用银和钛的氧势差和电极电位差，牺牲钛从而避免银的失效，提供一种使得基底在空气中存放和溶液中浸泡后仍均具有良好的表面增强拉曼效应的新方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的抗空气氧化及抗溶液腐蚀的银钛固溶纳米棒表面增强拉曼基底，及利用倾斜生长法(Glancing Angle Deposition，GLAD)制备银钛固溶纳米棒薄膜基底的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种银钛固溶表面增强拉曼基底，其特征在于：所述表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，该纳米棒阵列中的银和钛形成均匀混合的银钛固溶体结构。
本发明的技术特征还在于：所述银钛固溶表面增强拉曼基底为斜棒阵列薄膜或者圆柱直棒阵列薄膜，纳米棒长度为400nm～600nm。
本发明的另一技术特征是：所述银钛固溶表面增强拉曼基底中钛和银的原子比在0.01～99范围内连续可调。
本发明提供的一种银钛固溶纳米棒表面增强拉曼基底的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)将基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；
2)将预先处理过的基片固定在双电子束蒸发镀膜机的样品台上，其中两个蒸发源的中心距离控制在3～6cm；
3)采用金属银和金属钛为靶材，将双电子束蒸发镀膜机腔室抽至2×10－5Pa～9×10－5Pa的高真空；
4)调整双电子束入射角为85～88度，并使样品台静止或以每分钟5～10转的速率旋转，在样品台的基底上同时沉积金属银和金属钛，控制银的沉积速率为钛的沉积速率为得到由银钛固溶纳米棒阵列组成的表面增强拉曼基底。
优选地，步骤1)中所述的基片采用硅片、石英片或光学玻璃。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果：本发明采用倾斜生长法在双电子束蒸发镀膜系统下制备银和钛均匀混合的纳米棒薄膜，利用钛氧势低和电极电位低的特点，牺牲钛从而避免银的失效，提供一种使得基底在空气中存放和溶液中浸泡后仍均具有良好的表面增强拉曼效应的新方法。本发明制备的银钛固溶纳米棒阵列能够实现在空气中长期存放(至少1个月)而表面增强拉曼性能保持稳定，表明该发明可以显著提高基底在空气中的稳定性；本发明制备的银钛固溶纳米棒阵列基底分别在0.02mol/L的NaCl水溶液和0.01mol/L的HNO3水溶液中浸泡1小时，基底的纳米结构形貌仍未发生显著的改变，同时基底的表面增强拉曼性能保持稳定，而纯银的纳米棒阵列在上述两种溶液中浸泡1小时后，其纳米结构发生变化，纳米棒结构消失，且基底的表面增强拉曼性能大幅下降，对比以上结果可以表明，该发明可以显著提高基底在溶液中的稳定性。
附图说明
图1为实施例1中制备的银钛固溶基底的扫描电镜照片。
图2A为纯银基底在NaCl水溶液中浸泡1h后的扫描电镜照片；图2B为实施例2中制备的银钛固溶基底在NaCl水溶液中浸泡1h后的扫描电镜照片；图2C为纯银基底在HNO3水溶液中浸泡1h后的扫描电镜照片；图2D为实施例3中制备的银钛固溶基底在HNO3水溶液中浸泡1h后的扫描电镜照片。
图3为用纯银基底和实施例1中制备的银钛固溶基底测试痕量亚甲基蓝，随放置时间增长，亚甲基蓝特征峰1622cm-1拉曼信号归一化强度的变化；其中Ag表示银基底，Ag-Ti表示银钛固溶基底。
图4A为纯银基底在NaCl水溶液中浸泡1h前后测试痕量亚甲基蓝的表面增强拉曼图；图4B为实施例2中制备的银钛固溶基底在NaCl水溶液中浸泡1h前后测试痕量亚甲基蓝的表面增强拉曼图；其中Ag表示银基底，Ag-Ti表示银钛固溶基底。
图5A为用纯银基底在HNO3水溶液中浸泡1h前后测试痕量亚甲基蓝的表面增强拉曼图；图5B为实施例3中制备的银钛固溶基底在HNO3水溶液中浸泡1h前后测试痕量亚甲基蓝的表面增强拉曼图；其中Ag表示银基底，Ag-Ti表示银钛固溶基底。
图6为本发明采用的制备银钛固溶纳米棒表面增强拉曼基底的设备结构示意图。
图中：1-第一蒸发源；2-第二蒸发源；3-挡板；4-第一晶振片；5-第二晶振片；6-样品台。
具体实施方式
下面结合附图1～6和实施例1～3对本发明予以具体说明。
本发明提供的一种银钛固溶表面增强拉曼基底，该表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，纳米棒阵列中的银和钛形成均匀混合的银钛固溶体结构,该基底中钛和银的原子比变化范围为0.01～99，所述银钛固溶表面增强拉曼基底为斜棒阵列薄膜或者圆柱直棒阵列薄膜，纳米棒长度为400nm～600nm。
本发明采用的制备银钛固溶纳米棒表面增强拉曼基底的设备如图6所示，该设备主要包括第一蒸发源1、第二蒸发源2、挡板3、第一晶振片4第二晶振片5和样品台6；其具体制备方法如下：
一种银钛固溶纳米棒表面增强拉曼基底的制备方法，该方法具体包括如下步骤：
1)将基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；所述基片优选采用硅片、石英片或光学玻璃；
2)将预先处理过的基片固定在双电子束蒸发镀膜机的样品台上，其中两个蒸发源的中心距离控制在3～6cm；
3)采用金属银和金属钛为靶材，将双电子束蒸发镀膜机腔室抽至2×10－5Pa～9×10－5Pa的高真空；
4)调整双电子束入射角为85～88度，并使样品台静止或以每分钟5～10转的速率旋转，在样品台的基底上同时沉积金属银和金属钛，控制银的沉积速率为钛的沉积速率为得到由银钛固溶纳米棒阵列组成的表面增强拉曼基底。
本发明采用倾斜生长法在双电子束蒸发镀膜系统下在基片上共沉积分立性良好的银钛固溶纳米棒阵列薄膜，用制备的银钛固溶表面增强拉曼基底可实现痕量有机物的检测。在空气中，利用钛比银的氧势低，钛被氧化从而避免银的失效，该基底放置28天，拉曼信号未衰减，具有优异的性能稳定性。同时，在溶液中，利用钛比银的化学电位低，银作为阴极被保护从而避免了银的失效，制备的银钛固溶基底在溶液腐蚀后，拉曼信号未衰减。
实施例1
1)将单面抛光的硅基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；
2)将预处理过的基片固定在双电子束蒸发镀膜机的样品台上；
3)在室温下，采用金属银和金属钛为靶材，两个坩埚相距4cm，将双电子束蒸发镀膜机的腔室抽至真空度为9×10－5Pa；
4)调整双电子束的入射角到85度，并使样品台静止，控制银的镀率为控制钛的镀率为在样品台的基底上共沉积长度约为400nm的银钛固溶纳米斜棒薄膜；
5)配制10-6mol/L的亚甲基蓝溶液；
6)将步骤1)～4)制备的表面增强拉曼基底放入步骤5)配制的待测溶液，浸泡30分；
7)将步骤6)中吸附有痕量亚甲基蓝的表面增强拉曼基底放入拉曼光谱仪，选择波长为785nm的光源，进行拉曼光谱的测量；
8)将银钛固溶薄膜在大气环境中储存，每隔7天重复步骤6)～7)一次。所制基底的扫描电镜照片如图1所示；制备的基底具有优异的表面增强拉曼效应。
图3为用纯银基底和实施例1中制备的银钛固溶基底测试痕量亚甲基蓝，随放置时间增长，亚甲基蓝特征峰1622cm-1拉曼信号归一化强度的变化；其中Ag表示纯银基底，Ag-Ti表示银钛固溶基底。由于钛的氧势低，钛被氧化从而避免银的失效，该基底在空气中放置28天，拉曼信号无明显变化，基底具有良好的性能稳定性。
实施例2
1)将单面抛光的硅基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；
2)将预处理过的基片固定在双电子束蒸发镀膜机的样品台上；
3)在室温下，采用金属银和金属钛为靶材，两个坩埚相距4cm，将双电子束蒸发镀膜机的腔室抽至真空度为7×10－5Pa；
4)调整双电子束的入射角到86度，控制基片台旋转速度为5转/分钟，控制银的镀率为控制钛的镀率为在样品台的基底上共沉积长度约为500nm的银钛固溶纳米斜棒薄膜；
5)配制0.02mol/L的NaCl水溶液；
6)将步骤1)～4)制备的表面增强拉曼基底放入步骤5)配制的待测溶液，浸泡1小时；
7)配制10-6mol/L的亚甲基蓝溶液；
8)分别将将步骤1)～4)制备的和步骤6)处理过的表面增强拉曼基底放入步骤7)配制的待测溶液，浸泡30分钟；
9)将步骤8)中吸附有痕量亚甲基蓝的表面增强拉曼基底放入拉曼光谱仪，选择波长为785nm的光源，进行拉曼光谱的测量；
图4A为纯银基底在NaCl水溶液中浸泡前后测试亚甲基蓝的表面增强拉曼图，图4B为银钛固溶基底在NaCl水溶液浸泡前后测试亚甲基蓝的表面增强拉曼图；其中Ag表示纯银基底，Ag-Ti表示银钛固溶基底。由于钛比银的电极电位低，钛被腐蚀从而避免银的失效，因此银钛固溶基底在NaCl溶液浸泡后测试亚甲基蓝，拉曼信号未衰减，基底具有良好的性能稳定性。
实施例3
1)将单面抛光的硅基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；
2)将预处理过的基片固定在双电子束蒸发镀膜机的样品台上；
3)在室温下，采用金属银和金属钛为靶材，两个坩埚相距4cm，将双电子束蒸发镀膜机的腔室抽至真空度为5×10－5Pa；
4)调整双电子束的入射角到87度，控制基片台旋转速度为10转/分钟，控制银的镀率为控制钛的镀率为在样品台的基底上共沉积长度约为600nm的银钛固溶纳米斜棒薄膜；
5)配制0.01mol/L的HNO3水溶液；
6)将步骤1)～4)制备的表面增强拉曼基底放入步骤5)配制的待测溶液，浸泡1小时；
7)配制10-6mol/L的亚甲基蓝溶液；
8)分别将步骤1)～4)制备的和步骤6)处理过的表面增强拉曼基底放入步骤7)配制的待测溶液，浸泡30分钟；
9)将步骤8)中吸附有痕量亚甲基蓝的表面增强拉曼基底放入拉曼光谱仪，选择波长为785nm的光源，进行拉曼光谱的测量；
图5A为纯银基底HNO3水溶液浸泡前后测试亚甲基蓝的表面增强拉曼图，图5B为银钛固溶基底HNO3水溶液浸泡前后测试亚甲基蓝的表面增强拉曼图；其中Ag表示纯银基底，Ag-Ti表示银钛固溶基底。由于钛比银的电极电位低，钛被腐蚀从而避免银的失效，因此银钛固溶基底在HNO3溶液浸泡后测试亚甲基蓝，拉曼信号未衰减，基底具有良好的性能稳定性。
Claims (5)
1.一种银钛固溶表面增强拉曼基底，其特征在于：所述表面增强拉曼基底由纳米棒阵列组成，该纳米棒阵列中的银和钛形成均匀混合的银钛固溶体结构。
2.根据权利要求1所述的一种银钛固溶表面增强拉曼基底，其特征在于，所述纳米棒阵列为斜棒阵列薄膜或者圆柱直棒阵列薄膜，纳米棒长度为400nm～600nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种银钛固溶表面增强拉曼基底，其特征在于，银钛固溶表面增强拉曼基底中，银和钛的原子比在0.01～99范围内连续可调。
4.如权利要求1、2或3所述的一种银钛固溶表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)将基片用丙酮、无水乙醇、去离子水逐一超声清洗并晾干；
2)将预先处理过的基片固定在双电子束蒸发镀膜机的样品台上，其中两个蒸发源的中心距离控制在3～6cm；
3)采用金属银和金属钛为靶材，将双电子束蒸发镀膜机腔室抽至2×10－5Pa～9×10－ 5Pa的高真空；
4)采用倾斜生长法，调整双电子束入射角为85～88度，并使样品台静止或以每分钟5～10转的速率旋转，在样品台的基底上同时沉积金属银和金属钛，控制银的沉积速率为钛的沉积速率为得到银钛固溶表面增强拉曼基底。
5.根据权利要求4所述的一种银钛固溶表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的基片采用硅片、石英片或光学玻璃。
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