CN111763935A - 一种贵金属沉积在氧化钛薄膜的sers基底制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种贵金属沉积在氧化钛薄膜的SERS基底制备方法，包括步骤1，水热反应合成Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜；且分别添加0.5M‑5M的NaOH溶液浓度（0<x<1）；步骤2，沉积贵金属Ag；在Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；步骤3，Ag沉积在粗糙度高的Ti/TiOx（x<2）薄膜的SERS基底制备；本发明所制备出的Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜平均粒径为100nm，由于表面等离子体在Ag纳米粒子中的协同作用、促进了TiOx（x<2）薄膜之间的纳米间隙和电荷转移，且研究了不同NaOH浓度对Ti/TiOx（x<2）/Ag衬底产生影响，从而可控地提升了SERS增强的效果；该方法制备简单便捷，同时得到的材料形貌均一，拉曼增强效果优良，在提升氧化物SERS衬底拉曼增强效果中具有较大的潜力。

Description

一种贵金属沉积在氧化钛薄膜的SERS基底制备方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属沉积在氧化钛薄膜的SERS基底制备方法，属于光谱分析技术检测领域。
背景技术
近几十年来，表面增强拉曼散射(SERS)作为一种强大的光谱技术，以其灵敏度高、响应速度快等优点，被广泛应用于化学、药物、生物传感和食品安全等领域。一般来说，高SERS的性能取决于两种机制：一种是主要来源于局域表面等离子体的电磁增强机制(EM)，另一种是与靶分子与SERS活性底物之间的电荷转移有关化学增强机制(CM)。
据研究报道发现，在激发激光作用下，当分子与半导体适当结合时，电荷将从半导体转移到吸附分子从而明显增强拉曼信号，并且由于金属和半导体的协同作用，与单个金属纳米粒子相比SERS衬底复合半导体纳米材料具有更高的活性和更强的增强作用，且近年来，金属沉积在高粗糙表面被用于制备高SERS活性的基片十分普遍。
然而，在制造过程中，金属纳米材料作为SERS衬底存在着成本高、生物相容性差的缺陷。为了找到更多的SERS材料，并进一步了解SERS的内部机理，除了贵金属之外，半导体特别是具有纳米结构的金属氧化物被广泛研究。虽然半导体材料衬底表现出一定程度的SERS活性，但其电磁增强因子普遍较低(仅102 -103)，远远低于实际应用的要求。为了制备高度粗糙的表面的SERS基底，已经合成了许多不同形态的纳米结构薄膜，如纳米管，纳米线阵列，纳米线，甚至有中空海胆状表面的核壳微球。但由于需要许多试剂、反应时间长和缺乏仪器，这些策略变得复杂起来。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于通过简单快捷的方法将贵金属沉积在氧化钛薄膜上制备SERS衬底从而增强拉曼信号。
为解决以上问题，本发明采用如下技术方案：一种贵金属沉积在氧化钛薄膜的SERS基底制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤（1），水热反应合成TiOx（x<2）纳米薄膜；用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且在高压釜中加入30 ml 1.0M氢氧化钠水溶液，在200℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中，防止薄膜从膜中脱落。随后，在30ml 0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时。然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到TiOx（x<2）纳米薄膜；
步骤（2），沉积贵金属Ag；取步骤（1）中得到的TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；
步骤（3），化学增强SERS基底制备方法；将步骤（2）中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，并对其进行了拉曼检测。
其中，步骤（2）AgNO3溶液的照射时长为15 min-9h。
本发明的有益效果为：
同时兼具物理和化学增强两种拉曼增强机制，由于表面等离子体在Ag纳米粒子中的协同作用、促进了TiOx（x<2）薄膜之间的纳米间隙和电荷转移，且研究了不同NaOH浓度对Ti/TiOx（x<2）/Ag衬底产生影响，从而可控地提升了SERS增强的效果；
该制备的复合材料衬底具有很高的检测灵敏度与检测限；
所述的制备方法操作简易，制备的材料作为SERS衬底重复性好。
附图说明
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步说明。
图1是制备贵金属Ag沉积在氧化钛薄膜的SERS基底示意图；
图2是制备复合Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米衬底的SEM图；
图3是制备复合Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米衬底的EDS图；
图4是的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米衬底的X射线衍射谱；
图5是选择浓度为10-4M的4-ATP探针分子，作用在浓度为0.5M-5M的NaOH溶液和浓度为1M的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米衬底的拉曼光谱；
图6是不同浓度的4-ATP探针分子(A)10-3M(B)10-4M(C)10-5M(D)10-6M(E)10-7M在Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米衬底上的拉曼光谱。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例 1 ：
添加30 ml 0.5M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子，包括以下步骤 ：
步骤1，用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且在高压釜中分别加入30 ml 0.5M的氢氧化钠水溶液，在2 0 0℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中，防止薄膜从膜中脱落。随后，在30ml 0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时；然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到TiOx（x<2）纳米薄膜；步骤2，取步骤1中得到的TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；步骤3，将步骤2中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，该基底上具有Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米薄膜并对其进行了拉曼检测。
实施例2：
添加30 ml 1M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子，包括以下步骤 ：
步骤1，用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且在高压釜中分别加入30 ml1M的氢氧化钠水溶液，在2 0 0℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中，防止薄膜从膜中脱落。随后，在30ml0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时；然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到TiOx（x<2）纳米薄膜；步骤2，取步骤1中得到的TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；步骤3，将步骤2中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，该基底上具有Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米薄膜并对其进行了拉曼检测。
实施例3：
添加30 ml 2M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子，包括以下步骤 ：
步骤1，用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且在高压釜中分别加入30 ml 2M的氢氧化钠水溶液，在2 0 0℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中，防止薄膜从膜中脱落。随后，在30ml0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时；然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到TiOx（x<2）纳米薄膜；步骤2，取步骤1中得到的TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；步骤3，将步骤2中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，该基底上具有Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米薄膜并对其进行了拉曼检测。
实施例4：
添加30 ml 3M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子，包括以下步骤 ：
步骤1，用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且在高压釜中分别加入30 ml 3M的氢氧化钠水溶液，在2 0 0℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中，防止薄膜从膜中脱落；随后，在30ml0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时；然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到TiOx（x<2）纳米薄膜；步骤2，取步骤1中得到的TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；步骤3，将步骤2中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，该基底上具有Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米薄膜并对其进行了拉曼检测。
实施例5：
添加30 ml 4M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子，包括以下步骤 ：
步骤1，用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且在高压釜中分别加入30 ml 4M的氢氧化钠水溶液，在2 0 0℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中，防止薄膜从膜中脱落；随后，在30ml0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时；然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到TiOx（x<2）纳米薄膜；步骤2，取步骤1中得到的TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；步骤3，将步骤2中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，该基底上具有Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米薄膜并对其进行了拉曼检测。
实施例6：
添加30 ml 5M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子，包括以下步骤 ：
步骤1，用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且在高压釜中分别加入30 ml 5M的氢氧化钠水溶液，在2 0 0℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中，防止薄膜从膜中脱落。随后，在30ml0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时；然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到TiOx（x<2）纳米薄膜；步骤2，取步骤1中得到的TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；步骤3，将步骤2中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，该基底上具有Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米薄膜并对其进行了拉曼检测。
图1，为实施例1-6，制备贵金属Ag沉积在氧化钛薄膜的SERS基底示意图，主要由三部分组成，1为SERS衬底，2为生长的绒毛状Ti/TiOx（x<2），3为Ag纳米颗粒。
图2，为实施例2，添加30 ml 1M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子的SEM图，其平均粒径为100nm，说明所制备出的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子纳米球粒径均一，形貌良好。
图3，为实施例2，添加30 ml 1M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子的EDS图，Ti、O、Ag元素的尖峰证实了TiOx和Ag NPs存在于基体上的可能性；其中Ti峰表明Ti金属仍保留在基体且Ti元素浓度较高。
图4，为实施例2，添加30 ml1M的氢氧化钠水溶液制备不同浓度的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米粒子的X射线衍射谱，结果表明，各峰均与标准衍射峰很好地吻合，主要成分为TiOx的混合物(x<2)；1.0≤x≤1.03时，TiOx呈现金属电导率，而X≥1.04，TiOx呈现半导体特性。
图5，为实施例1-6，分别添加30 ml0.5M、1M、2M、3M、4M、5M的氢氧化钠以10-4M的4-ATP作为探针分子，沉积在上述制备的Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米SERS衬底上，结果表明，当NaOH浓度为1M时，SERS信号最强。
图6，为不同浓度的4-ATP探针分子(A)10-3M(B)10-4M(C)10-5M(D)10-6M(E)10-7M在Ti/TiOx（x<2）/Ag纳米衬底上的拉曼光谱，观察到1075 cm-1、1139cm-1、1183cm-1、1389 cm-1、1434 cm-1和1572 cm-1的特征峰。对4-ATP探针分子最低的极限检测值为10-7M。其中峰值1075 cm-1与C=S拉伸模式有关，1183 cm-1与C-H平面外弯曲模式有关，这两个峰可归属于a1振动模式，电磁场增强而存在。在1572cm-1，1434cm-1，1389 cm-1，1139 cm-1处出现b2振动峰，表明电荷转移明显，拉曼增强效果较好。
以上对本发明的实施方式进行了说明。对于本发明的具体实施步骤是特征可以根据上述披露的特征的作用进行具体设计和改进的，这些设计和改进均是本领域技术人员能够实现的。

Claims (3)

1.一种贵金属沉积在氧化钛薄膜的SERS基底制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤（1），水热反应合成Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜；用乙醇和去离子水清洗钛箔片，然后将钛箔放置在50毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜的底部且加入30 ml 0.5M-5M浓度的氢氧化钠水溶液，在2 0 0℃烘箱中保存6 h；水热反应后，将钛箔从高压釜中取出，浸入低压乙醇中；随后，在30ml 0.10M HNO3溶液中进行氢离子交换2小时；然后用去离子水冲洗样品，最后在70℃下干燥；待冷却至室温，依次离心、洗涤、干燥后得到Ti/TOx（x<2）纳米薄膜；
其特征在于；步骤（2），沉积贵金属Ag；取步骤（1）中得到的Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜，将TiOx（x<2）纳米薄膜浸泡在2毫升的0.5M AgNO3溶液中，用紫外光(λ=365 nm)在Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜表面生长微小的Ag种子；
步骤（3），表面增强SERS基底制备方法；将步骤（2）中得到的粒子沉积在硅片上采用水冲洗和真空干燥的方法制备了Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜SERS基片，得到具有贵金属Ag沉积在高粗糙Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜表面的高SERS活性的基片，并对其进行了拉曼检测。
2.权利要求1所述的一种贵金属沉积在TiO2薄膜的SERS基底制备方法，其特征在于：步骤（1）得到Ti/TiOx（x<2）纳米薄膜平均粒径在100nm。
3.权利要求1所述的一种贵金属沉积在TiO2薄膜的SERS基底制备方法，其特征在于：步骤（2）AgNO3溶液的照射时长为15 min-9h。
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