CN107290330A - 一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法 - Google Patents

一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，该方法采用SERS光谱检测技术，对火锅底料中的辣椒碱进行定性和定量分析，可以快速判断被检测火锅底料中辣椒碱的含量，而且采用倾斜排列的银纳米棒阵列基底，使得该检测方法的灵敏度更高、更稳定，大大减少了外界温度、样品本身对检测定性及定量的影响，使检测更便捷，并且单次测量成本较低，极大节省了成本。

Description

一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法
技术领域
本发明涉及一种辣椒碱含量的快速检测方法，特别涉及一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法。
背景技术
火锅是中国独创的美食，是一种老少皆宜的食物饮食方式，受到越来越多的消费者的青睐。随着餐饮行业的发展，火锅文化作为中国的传统文化正在中国蓬勃发展，而火锅的发展离不开火锅底料的发展，火锅底料对火锅的发展起到了巨大的推动作用。
辣椒作为麻辣火锅底料主要辣味原料，辣味物质的含量直接关系到底料辣味的强弱和口感。辣椒中的辛辣成分是由一系列同类物质组成，它们的结构和性质非常相近，称为辣椒素类物质，又名辣椒碱类物质(Capsaicinoids)，均是由香草基胺和含有8～13个C组成的支链脂肪酸(酰基部分)构成的化合物。在目前已知的大约19种辣椒素类物质中辣椒素(Capsaicins)、二氢辣椒素(Dihydrocapsaicins)和降二氢辣椒素(Nordihydrocapsaicin)是辣椒中含量最高的三种化合物，是辣椒中的主要活性成分，也是辣椒中辣味的主要来源。此外，壬酸香草酰胺，又名合成辣椒素(N-Vanillylnonanamide，Nonylicacidvanillylamide)，虽然在天然辣椒中含量很低，但是由于经人工合成后作为常用的辣味调料深受国内外用户的采用和好评，也是重要的辣椒素类物质。
目前关于火锅底料中痕量辣椒素的检测，没有国家标准方法，没有标准物质，检测结果的准确性无法保障。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，该方法可以很简单及准确的对火锅底料中的辣椒碱进行定性和定量检测。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
本发明提供一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，包括以下步骤：
(1)取1ml不含辣椒碱的火锅底料样品(如清油火锅底料)，在样品火锅底料中加入辣椒碱，配置成不同浓度的辣椒碱和火锅底料的混合液；
(2)在步骤(1)中的混合液中加入甲醇0.5ml；
(3)将步骤(2)中的混合液在超声处理10min；
(4)将步骤(3)中超声处理的混合液在10000r/min的转速下离心10min，静置10min；
(5)取步骤(4)中得的上清液2uL，滴加到银纳米棒阵列基底上，使溶液浓缩干燥；
(6)将步骤(5)中得到的检测液进行表面增强拉曼散射检测，设置激光功率为40mW，积分时间为15s，测得检测液的SERS光谱；
(7)进行定性检测，根据步骤中得到的检测液的SERS光谱，以1264cm-1对应拉曼谱峰为辣椒碱的特征峰；
(8)进行定量检测，根据步骤(7)中得到的检测液的SERS光谱，以1264cm-1对应峰强度进行拟合定量表示辣椒碱含量。
进一步的，进行SERS光谱检测时，使用ProRaman-L-785A2型拉曼光谱仪。
进一步的，步骤(5)中所述的银纳米棒阵列基底为倾斜排列的银纳米棒阵列基底。
进一步的，所述倾斜排列的银纳米棒阵列基底制备方法包括以下步骤：
(a)将玻璃片切割成1×1cm2的正方形，浸泡于混合洗涤液中煮沸20min，取出后用二次去离子水冲
洗三遍，氮气吹干后放入沉积室中；
(b)确认坩埚内蒸镀材料银和钛的体积是否占坩埚体积的70％，确认膜厚传感器的寿命是否大于30％，
检查整机冷却水循环是否正常，样品台转动是否正常；
(c)在控制柜系统操作的真空界面中选择自动抽真空，约1.5小时后真空度达到5×10-7Torr后，进
行基底的制备；
(d)设置材料参数、膜厚、速率以及选择传感器，使用一号电子枪以0.2nm/s蒸镀速率匀速沉积20nm厚的Ti薄膜，随后使用二号电子枪以0.3nm/s的速率沉积200nm厚的Ag薄膜。接着设置样品台角度，使样品台相对蒸汽源入射方向转动86°，继续使用二号电子枪以0.3nm/s的速率匀速沉积厚度为2000nm的银层。
进一步的，所述步骤(a)中所述混合洗涤液为浓硫酸与双氧水的份数比为8：2。
本发明的有益效果：
该方法采用SERS光谱检测技术，对火锅底料中的辣椒碱进行定性和定量分析，可以快速判断被检测火锅底料中辣椒碱的含量，而且采用倾斜排列的银纳米棒阵列基底，使得该检测方法的灵敏度更高、更稳定，大大减少了外界温度、样品本身对检测定性及定量的影响，使检测更便捷，并且单次测量成本较低，极大节省了成本。
附图说明
图1为纯辣椒碱的分子结构图；
图2为实施例1中的各浓度混合液的拉曼光谱示意图；
图3为拉曼位移1264cm-1对应的辣椒碱检测工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：如图1所示为纯辣椒碱的分子结构图，本实施例提供本发明提供一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，包括以下步骤：
(1)取1mL不含辣椒碱的火锅底料样品，在样品火锅底料中加入辣椒碱，配置成不同浓度的辣椒碱和火锅底料的混合液分被为1mg/L、10mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L，制作不同浓度的混合液有利于更好的测试本方法对辣椒碱含量的检测的准确性，避免单一浓度测试结果的偶然性；
(2)在步骤(1)中的混合液中加入甲醇0.5ml，可以用于更好的溶解辣椒碱；
(3)将步骤(2)中的混合液在超声处理10min，可以使辣椒碱溶解的更充分；
(4)将步骤(3)中超声处理的混合液在10000r/min的转速下离心10min，静置10min，可以更快的将溶液分层，得到辣椒碱的上清液；
(5)取步骤(4)中得的上清液2uL，滴加到银纳米棒阵列基底上，使溶液浓缩干燥，为光谱检测做准备，提高光谱检测的灵敏度与稳定性；
(6)将步骤(5)中得到的检测液进行表面增强拉曼散射检测，设置激光功率为40mW，积分时间为15s，测得检测液的SERS光谱，如图2所示；
(7)进行定性检测，根据步骤中得到的检测液的SERS光谱，以1264cm-1对应拉曼谱峰为辣椒碱的特征峰，确定辣椒碱光谱特征峰；
(8)进行定量检测，根据步骤(7)中得到的检测液的SERS光谱，以1264cm-1对应峰强度进行拟合定量表示辣椒碱含量，用于测定辣椒碱含量。
进一步的，进行SERS光谱检测时，使用ProRaman-L-785A2型拉曼光谱仪，可以使检测效果更好。
进一步的，步骤(5)中所述的银纳米棒阵列基底为倾斜排列的银纳米棒阵列基底，可以使检测更灵敏、更稳定。
步骤(8)中将步骤(7)测得的数据通过拟合软件对辣椒碱特征峰1264cm-1的变化定量分析，利用3σ原则确定出辣椒碱的检出限以及分子光谱强度与浓度之间的关系，如图3所示。
进一步的，所述倾斜排列的银纳米棒阵列基底制备方法包括以下步骤：
(a)将玻璃片切割成1×1cm2的正方形，浸泡于混合洗涤液中煮沸20min，取出后用二次去离子水冲洗三遍，氮气吹干后放入沉积室中，充分消毒，去菌；
(b)确认坩埚内蒸镀材料银和钛的体积是否占坩埚体积的70％，确认膜厚传感器的寿命是否大于30％，检查整机冷却水循环是否正常，样品台转动是否正常，确保各设备、材料符合试验条件，避免出现机械故障；
(c)在控制柜系统操作的真空界面中选择自动抽真空，约1.5小时后真空度达到5×10-7Torr后，进行基底的制备，可以保障基底表面的活性；
(d)设置材料参数、膜厚、速率以及选择传感器，使用一号电子枪以0.2nm/s蒸镀速率匀速沉积20nm厚的Ti薄膜，随后使用二号电子枪以0.3nm/s的速率沉积200nm厚的Ag薄膜。接着设置样品台角度，使样品台相对蒸汽源入射方向转动86°，继续使用二号电子枪以0.3nm/s的速率匀速沉积厚度为2000nm的银层，可以延长这些银原子的沉积和凝结，形成光滑、平坦的薄膜。
进一步的，所述步骤(a)中所述混合洗涤液为浓硫酸与双氧水的份数比为8：2，可以使消毒效果更好。

Claims (5)

1.一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取1mL不含辣椒碱的火锅底料样品，在样品火锅底料中加入辣椒碱，配置成不同浓度的辣椒碱和火锅底料的混合液；
(2)在步骤(1)中的混合液中加入甲醇0.5ml；
(3)将步骤(2)中的混合液在超声处理10min；
(4)将步骤(3)中超声处理的混合液在10000r/min的转速下离心10min，静置10min；
(5)取步骤(4)中得的上清液2uL，滴加到银纳米棒阵列基底上，使溶液浓缩干燥；
(6)将步骤(5)中得到的检测液进行表面增强拉曼散射检测，设置激光功率为40mW，积分时间为15s，测得检测液的SERS光谱；
(7)进行定性检测，根据步骤中得到的检测液的SERS光谱，以1264cm-1对应拉曼谱峰为辣椒碱的特征峰；
(8)进行定量检测，根据步骤(7)中得到的检测液的SERS光谱，以1264cm-1对应峰强度进行拟合定量表示辣椒碱含量。
2.根据权利要求1所述的一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，其特征在于，进行SERS光谱检测时，使用ProRaman-L-785A2型拉曼光谱仪。
3.根据权利要求1所述的一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的银纳米棒阵列基底为倾斜排列的银纳米棒阵列基底。
4.根据权利要求3所述的一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，其特征在于，所述倾斜排列的银纳米棒阵列基底制备方法包括以下步骤：
(a)将玻璃片切割成1×1cm2的正方形，浸泡于混合洗涤液中煮沸20min，取出后用二次去离子水冲洗三遍，氮气吹干后放入沉积室中；
(b)确认坩埚内蒸镀材料银和钛的体积是否占坩埚体积的70％，确认膜厚传感器的寿命是否大于30％，检查整机冷却水循环是否正常，样品台转动是否正常；
(c)在控制柜系统操作的真空界面中选择自动抽真空，约1.5小时后真空度达到5×10- 7Torr后，进行基底的制备；
(d)设置材料参数、膜厚、速率以及选择传感器，使用一号电子枪以0.2nm/s蒸镀速率匀速沉积20nm厚的Ti薄膜，随后使用二号电子枪以0.3nm/s的速率沉积200nm厚的Ag薄膜。接着设置样品台角度，使样品台相对蒸汽源入射方向转动86°，继续使用二号电子枪以0.3nm/s的速率匀速沉积厚度为2000nm的银层。
5.根据权利要求4所述的一种测量火锅底料中辣椒碱含量的方法，其特征在于，所述步骤(a)中所述混合洗涤液为浓硫酸与双氧水的份数比为8：2。
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