CN111129311A - 基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器及制作方法 - Google Patents

基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器及制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机光电倍增探测器制作领域，一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器，包括阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层，阳极层是三氧化钼、超薄银膜组成的金属透明电极，阳极修饰层是三氧化钼，活性层是聚3‑己基噻吩:苯基‑C70‑丁酸甲酯，阴极层是铝，阳极层使用的衬底为用交联烯烃聚合物ZEOCOAT处理过的厚度为0.1‑0.15mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。本发明还涉及该基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器的制作方法。

Description

基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器及制作方法
技术领域
本发明涉及有机光电倍增探测器制作领域，具体是一种实现在柔性PET基底上引入浸润层的超薄银膜构成的金属透明电极作为阳极的柔性有机光电倍增探测器及其制作方法。
背景技术
相比于无机光电倍增探测器，有机聚合物材料的光电倍增探测器具有质量轻、成本低、取材广泛、环境友好、柔性可弯曲等诸多优点而备受关注。目前研究的有机光电倍增探测器大多基于玻璃刚性基底，有机光电倍增探测器作为智能柔性器件的关键组件之一，这在一定程度限制了其在某些柔性特定场景的应用。因此，为更好地实现柔性，探寻一种可在柔性基底上制备且具有较高透射率、绿色环保、可大面积制备机械柔韧性良好的透明导电阳极是当前最为紧要的任务。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：探寻一种在柔性基底上具有较高透射率、绿色环保、可大面积制备且机械延展性良好的透明导电材料作为阳极，实现高性能且柔性的有机光电倍增探测器。
本发明所采用的技术方案是：一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器，包括阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层，其特征在于：阳极层是厚度为1 ± 0.2纳米的三氧化钼MoO3、9 ± 0.2纳米的超薄银膜组成的金属透明电极，阳极修饰层是厚度为4± 0.2纳米的三氧化钼MoO3，活性层是厚度为214 ± 0.2纳米的聚3 -己基噻吩: 苯基-C70-丁酸甲酯(P3HT:PC70BM) (Poly(3-hexylthiophene:[6,6]-phenyl-C70-butyric-acid-methyl-ester)，阴极层是厚度为100 ± 0.2纳米的铝，阳极层使用的衬底为用交联烯烃聚合物ZEOCOAT处理过的厚度为0.1-0.15mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。
一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器的方法按照如下的步骤进行：
步骤一、活性层溶液配制，分别将40单位毫克P3HT、PC70BM分别溶解于1单位毫升邻二氯苯DCB并在60℃下搅拌均匀后，取配置好的PC70BM溶液与配置好的P3HT溶液按照体积百分比1:100混合后在60℃下搅拌均匀，获得质量比P3HT:PC70BM为100:1的活性层溶液；
步骤二、把聚对苯二甲酸乙二醇酯PET揭掉保护膜后用交联烯烃聚合物ZEOCOAT对其表面进行改善粗糙度处理作为衬底，在聚对苯二甲酸乙二醇酯PET衬底上依次热蒸镀厚度为1± 0.2纳米的MoO3、厚度为9 ± 0.2纳米的超薄银膜组成透明电极作为阳极层，热蒸镀厚度4 ± 0.2纳米的MoO3作为阳极修饰层，在阳极修饰层上旋涂活性层溶液，形成厚度为214± 0.2纳米的P3HT:PC70BM层作为活性层，在活性层上热蒸镀厚度为100 ± 0.2纳米的铝作为阴极层。
阳极层的制备工艺为真空热沉积，其中厚度为1 ± 0.2纳米的MoO3薄膜采用束源炉加热，生长速率维持在0.01 - 0.02 nm/s，9 ± 0.2纳米的超薄银膜采用钽舟加热，生长速率维持在0.7 nm/s。
步骤二中，阳极缓冲层制备工艺为真空热沉积，厚度为4 ± 0.2纳米的MoO3薄膜采用束源炉加热，生长速率维持在0.01 - 0.02 nm/s，然后静置至少5 min，再在MoO3层上旋涂活性层溶液。
在阳极修饰层上以转速1200 rpm旋涂活性层溶液，旋涂完成后直接置于加热台上，在80℃下退火20 s，之后手套箱中静置3 min以上，随后在活性层上蒸镀阴极层铝。
本发明的有益效果是：本发明对器件的柔性性能进行改善，实现器件从刚性到柔性的转变。在柔性基底上采用具有较高透射率、绿色环保、可大面积制备且机械延展性良好的超薄金属银膜作为阳极，在探测器具有较优亮暗电流密度、外量子效率EQE 、响应率R的前提下，实现了柔性有机光电倍增探测器。
本发明中设计的一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器，在-15 V偏压下，暗电流密度为0.60 mA/cm2，亮电流密度为13.07 mA/cm2,外量子效率EQE为80684.02%，响应率为242.29 A/W，较玻璃刚性基底有机光电倍增探测器相比，在基本保持探测器较优性能的前提下，实现了柔性有机光电倍增探测器。
超薄贵金属薄膜因具有较高的透光率以及优异的机械延展性等优点可以有效的实现柔性器件的制备。银由于其具有较高的导电性，因此在金属透明电极领域的研究最为广泛。例如厚度低于 10 nm 的超薄银膜作为透明电极在薄膜太阳能电池中被广泛使用。除了充当电极外，超薄银膜还多了陷光的功能，有利于获得更高的功率转换效率。且考虑到银在有些衬底上浸润性差这一问题，我们将PET基底用交联烯烃聚合物ZEOCOAT处理的同时引入厚度为1 ± 0.2纳米的金属氧化物MoO3，它一方面作为浸润层诱使银成膜，又可以起到增透的效果，将其应用于有机光电倍增探测器中并利用活性层中电子陷阱辅助外电路空穴隧穿功能，实现了一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器。
附图说明
图1：本发明暗态电流密度-电压特性曲线；
图2：本发明外量子效率曲线；
图3：本发明响应率曲线；
图4：本发明柔性器件柔性性能测试曲线。
具体实施方式
本发明所使用的材料有； [Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl](P3HT),[6,6]-phenyl-C70-butyric-acid-methyl-ester] (PC70BM)，三氧化钼(MoO3)，银，交联烯烃聚合物（ZEOCOAT），潔而亮清洁乳（成分为表面活性剂、碳酸钙、有机酸、香精）、立白洗洁精（成分为软化水、表面活性剂、维生素E酯、柠檬精华），去离子水，丙酮，异丙醇。其组合用量如下：
P3HT：40 mg ± 1 mg
PC70BM： 40 mg ± 1 mg
MoO3： 1 g ± 0.01 g
银： 10 g ± 0.01 g
交联烯烃聚合物（ZEOCOAT）：30 μL
潔而亮清洁乳：1 ± 0.5 mL
洗洁精：2 ± 0.5 mL
去离子水：H2O 8000 mL ± 50 mL
丙酮：CH3COCH3 250 mL± 5 mL
玻璃片：19 mm × 19 mm × 1 mm
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)：19 mm × 19 mm × 0.2 mm、
本发明有机聚合物光倍增探测器器件为四层结构，分别为阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层组成；阳极层是厚度为1 ± 0.2纳米的MoO3和厚度为9 ± 0.2纳米的超薄银膜组成的金属透明电极，该电极制备在旋涂有交联烯烃聚合物ZEOCOAT的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET衬底上，作为基底层。阳极层上方为阳极修饰层，即4 ± 0.2纳米的MoO3层，阳极修饰层上方为活性层，即P3HT:PC70BM活性层，活性层上方为阴极层，即铝膜。具体制备方法如下：
（1）精选化学物质
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度、浓度、细度、精度控制：
P3HT：固态粉体，分子量为3万 ~ 6.5万
PC70BM：固态粉体，粉体粒径 ≤ 28 μm 纯度99. 99％
MoO3：固态粉体，粉体粒径 ≤ 28 μm 纯度99. 99％
银：固态颗粒，规格2*5mm 纯度99. 99％
去离子水：液态液体，纯度99.99％
丙酮：液态液体，纯度99.5％
玻璃衬底：固态固体，19 mm × 19 mm × 1 mm
PET衬底：固态固体，19 mm × 19 mm × 0.2 mm
（2）活性层溶液配制
1) 分别称取40 mg P3HT、40 mg PC70BM置于两个5 mL棕色试剂瓶中。
2) 分别量取1 mL DCB(邻二氯苯)置于以上两个棕色试剂瓶中；
3) 溶液置于磁力搅拌器上，60℃下至少搅拌12 h。
4) 搅拌均匀后取10 μL配置好的PC70BM溶液与1L配置好的P3HT溶液混合后同样在60℃下搅拌均匀。获得质量比为100:1(P3HT：PC70BM)的活性层溶液
（4）玻璃片、PET清洗
1) 将玻璃片置于有潔而亮清洁乳和洗洁精的混合溶液中超声1h；
2) 带一次性手套反复搓洗玻璃片正反面，直到用去离子水冲洗正反面形成水膜为止；
3) 将玻璃片置于超声波清洗器中，加入去离子水，超声清洗15 min；
4) 将玻璃片置于超声波清洗器中，加入丙酮，超声清洗15 min；
5) 将玻璃片置于超声波清洗器中，加入异丙醇，超声清洗15 min；
6) 将洗好的玻璃片置于等离清洗机内臭氧清洗5 min。
将PET基底去掉保护膜，并吹掉附着的灰尘，将交联烯烃聚合物ZEOCOAT以2000rpm的速率旋涂到干净的PET基底上，旋涂时间30 s，备用，PET厚度0.1mm-0.15mm。
（5）真空蒸镀、形态转换、气相沉积、薄膜生长、制备银透明电极以及阳极缓冲层
①制备在真空蒸镀炉中进行；
②放置玻璃片以及PET基底
打开真空蒸镀炉，将带玻璃片和PET基底分别固定于炉腔顶部的转盘上；
③将蒸镀材料分别置于蒸镀容器中
将蒸镀材料：三氧化钼化学物质粉体按量置于炉腔底部的蒸镀坩埚中，银颗粒按量置于钽舟中；
④调整炉壁上的石英测厚探头、石英监测探头，使石英测厚探头对准转盘上的基底，使两个石英监测探头分别对准三氧化钼和银；
⑤关闭真空蒸镀炉舱门，并密封；
⑥开启机械真空泵、分子真空泵，抽取炉腔内空气，使炉内真空度 ≤ 0.0005 Pa，并保持恒定；
⑦开启转盘，导电玻璃随之转动，转盘转速8 r/min；
⑧开启石英测厚探头；
⑨蒸镀透明电极及其阳极修饰层：
1）开启盛有三氧化钼的坩埚电源，使三氧化钼粉体由固态升华至气态，气态分子在基底上沉积生长成平面膜层，调节坩锅电源控制按钮，升高温度使薄膜生长速率维持在0.01- 0.02 nm/s，膜层厚度为1 ± 0.2 纳米；
2）开启盛有银的螺旋钨丝电源，使银由固态升华至气态，气态分子在三氧化钼浸润层上沉积生长，成平面膜层，调节钨舟电源控制旋钮，增大电流，使薄膜生长速率维持在0.7nm/s，膜层厚度为9纳米 ± 0.2 纳米；
3）再次开启盛有三氧化钼的坩埚电源，使三氧化钼粉体由固态升华至气态，气态分子在基底上沉积生长成平面膜层，调节坩锅电源控制按钮，升高温度使薄膜生长速率维持在0.01 - 0.02 nm/s，膜层厚度为4 ± 0.2纳米；
在制备过程中，石英测厚探头测量蒸镀厚度，并由显示屏显示其厚度值；
在制备过程中，中间观察窗观察蒸镀过程和状况；
在制备过程中，蒸镀材料通过加热升华，形态转换，在基底上气相沉积，生成平面膜层；
⑩真空状态下随炉静置冷却
膜层蒸镀完成后，镀有透明电极的基底在真空炉中静置冷却10 min；
（6）活性层的旋涂
1) 将蒸镀有银透明电极以及阳极缓冲层的基底转移至手套箱里，静置至少5 min后，取25 μLP3HT:PC70BM混合溶液，滴加在蒸镀MoO3的阳极缓冲层表面，1200 r/min转速下旋涂30 s；
2) 旋涂了P3HT:PC70BM的金属透明电极基底置于加热台上，80℃下退火20 s，之后真空静置15 min后继续装锅。。
（7）真空蒸镀、形态转换、气相沉积、薄膜生长、制备铝阴极
①制备在真空蒸镀炉中进行；
②放置旋有P3HT:PC70BM的金属透明电极基底
打开真空蒸镀炉，将旋有P3HT:PC70BM的金属透明电极基底固定于炉腔顶部的转盘上，旋有P3HT:PC70BM的金属透明电极基底面朝下；
③将蒸镀材料置于蒸镀容器中
将蒸镀材料铝丝按量置于钨舟中；
④调整炉壁上的石英测厚探头、石英监测探头，使石英测厚探头对准转盘上的基底，使石英监测探头对准铝；
⑤关闭真空蒸镀炉舱门，并密封；
⑥开启机械真空泵、分子真空泵，抽取炉腔内空气，使炉内真空度 ≤ 0.0005 Pa，并保持恒定；
⑦开启转盘，导电玻璃随之转动，转盘转速8 r/min；
⑧开启石英测厚探头；
⑨蒸镀铝阴极：
开启盛有铝的螺旋钨丝电源，使铝由固态升华至气态，气态分子在活性层上沉积生长，成平面膜层，调节钨舟电源控制旋钮，增大电流，使薄膜生长速率维持在0.1 nm/s，膜层厚度为100 ± 0.2 纳米；
在制备过程中，石英测厚探头测量蒸镀厚度，并由显示屏显示其厚度值；
在制备过程中，中间观察窗观察蒸镀过程和状况；
在制备过程中，蒸镀材料通过加热升华，形态转换，在旋有P3HT:PC70BM的金属透明电极基底面上气相沉积，生成平面膜层；
⑩真空状态下随炉静置冷却
膜层蒸镀完成后，有机光电倍增探测器在真空炉中静置冷却10 min；
⑪收集产品：有机聚合物光倍增探测器
关闭分子真空泵、机械真空泵；
开启进气阀；
打开蒸镀舱舱门；
取出阳极为超薄金属银薄膜的柔性有机光电倍增探测器。
（7）检测、分析、表征
对制备的有机聚合物光倍增探测器性能进行检测、分析、表征；
用Keithley 2400数字源表测量器件的电流密度-电压曲线；Zolix Omni-λ 300Monochromator/Spectrography、以及暗箱来测量有机光电倍增探测器外量子效率EQE及响应率R；用柔性位移台设备来测试有机光电倍增探测器弯曲性能。对比分析以超薄金属银膜为阳极，分别在玻璃刚性基底以及PET柔性基底上制备器件的性能。
结论：将基底为刚性玻璃的器件称为传统有机光电倍增探测器，将基底为柔性PET的器件称为柔性有机光电倍增探测器。从暗态电流密度-电压特性曲线（图1）中看到，柔性有机聚合物光倍增探测器的暗电流较传统有机光电倍增探测器的暗电流低，这主要是因为在柔性基底上制备的超薄银膜电极具有较高的表面电阻，暗态下有效的阻碍了电极收集载流子的能力。
分析了在不同基底上制备器件，即GLASS / MoO3 / Ag / MoO3 / P3HT:PC70BM /Al与 PET / MoO3/Ag / MoO3 / P3HT:PC70BM / Al在亮态下的外量子效率EQE、响应率R以及弯折不同次数的EQE性能变化，如图2、3、4所示。从图中看到超薄金属银膜做阳极在PET柔性基底器件的EQE、R性能较在玻璃刚性基底器件的量级相当，但略低于在玻璃刚性基底器件的性能，这主要是因为超薄金属银膜电极在PET柔性基底上的透光率低于在玻璃刚性基底的透光率。但从柔性弯曲曲线来看，本发明的柔性有机光电倍增探测器，在弯折10次以后EQE保持原来的85.19 %，弯折1000次后保持原来的65.81 %，具有良好的柔性性能。
本发明与背景技术相比具有明显的先进性。我们将机械延展性优良的9 nm 具有较高透射率、绿色环保、可大面积制备的超薄贵金属银膜构成的透明阳极制备于柔性PET基底作为器件的阳极，巧妙的克服了传统器件以刚性玻璃为基底无法实现柔性的缺点，实现有机光电倍增探测器的柔性化，扩大了器件的应用范围，且在用真空热沉积的方法在衬底上制备了阳极修饰层MoO3，用旋涂法制备活性层P3HT:PC70BM，手段简单方便、成本低廉，并且能够得到性能优良的柔性有机光电倍增探测器，有潜在的应用价值。

Claims (5)

1.一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器，包括阳极层、阳极修饰层、活性层、阴极层，其特征在于：阳极层是厚度为1 ± 0.2纳米的三氧化钼MoO3和9 ± 0.2纳米的超薄银膜组成的金属透明电极，阳极修饰层是厚度为4 ± 0.2纳米的三氧化钼MoO3，活性层是厚度为214 ± 0.2纳米的聚3 -己基噻吩: 苯基-C70-丁酸甲酯P3HT:PC70BM，阴极层是厚度为100 ± 0.2纳米的铝，阳极层使用的衬底为用交联烯烃聚合物ZEOCOAT处理过的厚度为0.1-0.15mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。
2.制作权利要求1所述的一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器的方法，其特征在于按照如下的步骤进行：
步骤一、活性层溶液配制，分别将40单位毫克P3HT、PC70BM分别溶解于1单位毫升邻二氯苯DCB并在60℃下搅拌均匀后，取配置好的PC70BM溶液与配置好的P3HT溶液按照体积百分比1:100混合后在60℃下搅拌均匀，获得质量比P3HT:PC70BM为100:1的活性层溶液；
步骤二、把聚对苯二甲酸乙二醇酯PET揭掉保护膜后用交联烯烃聚合物ZEOCOAT对其表面进行改善粗糙度处理作为衬底，在聚对苯二甲酸乙二醇酯PET衬底上依次热蒸镀厚度为1± 0.2纳米的MoO3、厚度为9 ± 0.2纳米的超薄银膜组成透明电极作为阳极层，热蒸镀厚度4 ± 0.2纳米的MoO3作为阳极修饰层，在阳极修饰层上旋涂活性层溶液，形成厚度为214± 0.2纳米的P3HT:PC70BM层作为活性层，在活性层上热蒸镀厚度为100 ± 0.2纳米的铝作为阴极层。
3.根据权利要求2所述的制作一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器的方法，其特征在于：阳极层的制备工艺为真空热沉积，其中厚度为1 ± 0.2纳米的MoO3薄膜采用束源炉加热，生长速率维持在0.01 - 0.02 nm/s，9 ± 0.2纳米的超薄银膜采用钽舟加热，生长速率维持在0.7 nm/s。
4.根据权利要求2所述的制作一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器的方法，其特征在于：步骤二中，阳极缓冲层制备工艺为真空热沉积，厚度为4 ± 0.2纳米的MoO3薄膜采用束源炉加热，生长速率维持在0.01 - 0.02 nm/s，然后静置至少5 min，再在MoO3层上旋涂活性层溶液。
5.根据权利要求2所述的制作权利要求1所述的一种基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器的方法，其特征在于：在阳极修饰层上以转速1200 rpm旋涂活性层溶液，旋涂完成后直接置于加热台上，在80℃下退火20 s，之后手套箱中静置3 min以上，随后在活性层上蒸镀阴极层铝。
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