CN101824603B - 一种复合薄膜气敏传感器的制作方法 - Google Patents
一种复合薄膜气敏传感器的制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101824603B CN101824603B CN2010101899628A CN201010189962A CN101824603B CN 101824603 B CN101824603 B CN 101824603B CN 2010101899628 A CN2010101899628 A CN 2010101899628A CN 201010189962 A CN201010189962 A CN 201010189962A CN 101824603 B CN101824603 B CN 101824603B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- mwcnt
- sputter
- radio frequency
- magnetron sputtering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及气敏传感器制造技术领域，特别是一种复合薄膜气敏传感器的制作方法，其特征在于：包含以下步骤：1、对MWCNT进行酸处理，而后将MWCNT添加并分散到有机溶剂中，处理得到充分混合的悬浊液，再将其分别旋涂到射频反应磁控溅射设备的锡靶和钨靶上；2、在硅片或陶瓷管上制作传感器的加热器和叉指电极；3、使用射频反应磁控溅射技术，在叉指电极区溅射一层SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再溅射一层WO3-MWCNT薄膜，形成复合薄膜；4、将附着薄膜的硅片或陶瓷管在高温炉内烧结；5、将硅片或陶瓷管上的加热器与电极和传感器外引线柱之间分别焊接铂金丝。该方法制作的SnO2-WO3-MWCNT复合薄膜气敏传感器气敏性能高，使用效果好。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器制造技术领域，特别是一种复合薄膜气敏传感器的制作方法。
背景技术
随着科学技术的进步，人类对环境中有毒有害气体的检测提出了更高的要求，对气敏传感器也相应地提出了更高的标准。现有商业化的气敏传感器还远未成熟，主要问题是难以将传感器的全部优点集中于一个传感器中，多数传感器只是在某个方面的性能较为突出，但综合性能不佳。现有的气敏传感器的研究主要存在以下不足：使用功耗太大，多使用较高的工作温度（200～600 ℃），只能检测较高的气体浓度（ppm级），对目标气体的选择性不高，对于多壁碳纳米管（MWCNT）掺杂的气敏传感器的响应恢复时间太长等。气敏传感器较高的工作温度和使用功耗不利于便携式产品应用，也存在安全隐患；对目标气体的检测灵敏度不高，导致无法检测1×10-6浓度以下（ppb级）微量气体；实际使用过程还存在较为严重的气敏传感器对目标气体与干扰气体交叉敏感现象，即气敏传感器的选择性还不理想。针对这些问题，有很多研究人员进行了探索，如在气敏传感器中掺杂其它金属或氧化物添加剂，制备复合金属氧化物气敏材料等。基于复合薄膜材料的气敏传感器，具有对低浓度气体敏感性能良好、与微电子工艺相兼容和使用功耗低等优点，可以克服目前气敏材料与传感器的局限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合薄膜气敏传感器的制作方法，该方法制作的SnO2-WO3-MWCNT复合薄膜气敏传感器气敏性能高，使用效果好。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种复合薄膜气敏传感器的制作方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）对多壁碳纳米管（MWCNT）进行酸处理，而后将MWCNT添加并分散到有机溶剂中，处理得到充分混合的悬浊液，再将其分别旋涂到射频反应磁控溅射设备的锡靶和钨靶上；
（2）在硅片上制作铂金加热器和叉指电极作为传感器的基片；
（3）使用射频反应磁控溅射技术，在叉指电极区溅射一层SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再溅射一层WO3-MWCNT薄膜，形成复合薄膜；
（4）将附着薄膜的基片在高温炉内烧结；
（5）在所述基片上的键合盘和传感器外引线柱之间焊铂丝。
本发明的复合薄膜气敏传感器的另一种制作方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）对MWCNT进行酸处理，而后将MWCNT添加并分散到有机溶剂中，处理得到充分混合的悬浊液，再将其分别旋涂到射频反应磁控溅射设备的锡靶和钨靶上；
（2）使用纯金导体浆料在陶瓷管上制作叉指金电极和引线；
（3）使用射频反应磁控溅射技术，在叉指电极区溅射一层SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再溅射一层WO3-MWCNT薄膜，形成复合薄膜；
（4）将附着薄膜的基片在高温炉内烧结；
（5）将陶瓷管上的引线焊在传感器的外引线柱上。
本发明的有益效果是采用磁控溅射技术设计并制备新型金属氧化物-碳纳米管复合薄膜气敏材料，将碳纳米管优良的物理与化学特性和传统的气敏薄膜材料相结合，并利用该复合薄膜气敏材料制作新型SnO2-WO3-MWCNT复合薄膜气敏传感器，该方法制作的复合薄膜气敏传感器气敏性能良好，解决了目前气敏材料和传感器研究存在的主要问题，具有广阔的市场应用前景。
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例的复合薄膜气敏传感器的制作流程图。
图2是本发明实施例的磁控溅射气敏传感器的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的一种复合薄膜气敏传感器的制作方法一，包含以下步骤：
（1）进行基片的清洗。基片的清洗很重要，需要去除基片表面的灰尘、油脂、杂质，不然会影响溅射的薄膜质量。
（2）对MWCNT进行酸处理，酸处理可以有效的去除碳纳米管中的非晶碳杂质，提高碳纳米管的分散性，而后将MWCNT添加并分散到有机溶剂中，在超声振荡器中处理一段时间2h，得到充分混合的悬浊液，然后将其分别旋涂到射频反应磁控溅射设备的锡靶和钨靶上；
（3）在洁净的硅片上热氧化一层SiO2，厚度500 nm；
（4）采用磁控溅射方式制造Al2O3-Ti过渡层，厚度500 nm；
（5）直流溅射一层铂（Pt）作为加热器和叉接电极，厚度200 nm；
（6）使用射频反应磁控溅射技术，在叉指电极区溅射一层SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再溅射一层WO3-MWCNT薄膜，形成复合薄膜，键合盘不能沾上气敏薄膜材料，否则不易焊接引线；
（7）将附着薄膜的基片在500 ℃温度下烧结；
（8）在键合盘上焊φ0.03 mm的铂丝作为引线，将引线焊到传感器外引线柱上。
本发明的SnO2-WO3-MWCNT复合薄膜气敏传感器的制作方法二，包含以下步骤：
（1）进行基片的清洗。基片的清洗很重要，需要去除基片表面的灰尘、油脂、杂质，不然会影响溅射的薄膜质量。
（2）对MWCNT进行酸处理，酸处理可以有效的去除碳纳米管中的非晶碳杂质，提高碳纳米管的分散性，而后将MWCNT添加并分散到有机溶剂中，在超声振荡器中处理一段时间2h，得到充分混合的悬浊液，然后将其分别旋涂到射频反应磁控溅射设备的锡靶和钨靶上；
（3）使用纯金导体浆料(Au-1000)在陶瓷管（直径为φ1 mm，长度为4 mm）上制作叉指金电极和引线；
（4）制作完叉指电极的陶瓷管在700 ℃温度下烧结1 h备用；
（5）使用射频反应磁控溅射技术，在叉指电极区溅射一层SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再溅射一层WO3-MWCNT薄膜，形成复合薄膜；
（6）将陶瓷管在500 ℃的温度下烧结1 h；
（7）在陶瓷管中穿入铂金丝（冷态电阻为10 Ω）作为加热丝；
（8）将引线焊到传感器外引线柱上。
在本实施例中，复合薄膜下层SnO2-MWCNT和复合薄膜上层WO3-MWCNT的厚度比为2.85，SnO2-WO3基体掺杂5 %重量比的MWCNT，溅射工作气压为0.5 Pa，溅射的混合工作气体为Ar (80 vol. %)和O2 (20 vol. %)，射频电源采用加速电压1000 V，加载到锡靶和钨靶上的射频功率分别为150 W和200 W，烧结温度为500 °C。
射频反应磁控溅射制膜方法主要是用来淀积各类金属、化合物、介质薄膜。采用射频反应磁控溅射设备制备薄膜的方法如下：
在基片预处理完成后，将基片转至磁控靶下方，对真空室抽真空，通入工作所需氧氩比的混合气体，将真空度调整在10 Pa以内，以使气体能够产生辉光放电；然后设置膜厚在线控制仪，打开射频磁控电源，进行预溅射，调整功率按钮至所需要的档位，观察真空室内磁控靶上方有亮白色的类雾状等离子产生就代表启辉成功，这时靶的表面有一圈白色的亮环，然后慢慢增加射频溅射电源功率，同时注意调节C1和C2阻抗匹配旋钮，使功率仪表上的显示的反射角最小，预溅射状态稳定后，打开溅射挡板，开始进行薄膜的溅射；达到预定溅射厚度或溅射时间时，膜厚在线控制仪自动关闭溅射电源，随后将电源功率旋钮归零，关断进气源，关闭整台设备电源，结束磁控溅射，薄膜溅射完成。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种复合薄膜气敏传感器的制作方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）对多壁碳纳米管MWCNT进行酸处理，而后将多壁碳纳米管MWCNT添加并分散到有机溶剂中，处理得到充分混合的悬浊液，再将所述悬浊液分别旋涂到射频反应磁控溅射设备的锡靶和钨靶上；
（2）在硅片上制作铂金加热器和叉指电极作为传感器的基片；
（3）使用射频反应磁控溅射技术，在叉指电极区溅射一层SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再溅射一层WO3-MWCNT薄膜，形成复合薄膜；
（4）将附着薄膜的基片在高温炉内烧结；
（5）在所述基片上的键合盘和传感器外引线柱之间焊铂丝。
2.根据权利要求1所述的一种复合薄膜气敏传感器的制作方法，其特征在于：采用射频反应磁控溅射设备制备薄膜的方法如下：在基片预处理完成后，将基片转至磁控靶下方，对真空室抽真空，通入工作气体，然后设置膜厚在线控制仪，打开射频磁控电源，以使气体能够产生辉光放电，进行预溅射；预溅射状态稳定后，打开溅射挡板，开始进行薄膜的溅射；达到预定溅射厚度或溅射时间时，结束磁控溅射，薄膜溅射完成。
3.一种复合薄膜气敏传感器的制作方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）对多壁碳纳米管MWCNT进行酸处理，而后将多壁碳纳米管MWCNT添加并分散到有机溶剂中，处理得到充分混合的悬浊液，再将其分别旋涂到射频反应磁控溅射设备的锡靶和钨靶上；
（2）使用纯金导体浆料在陶瓷管上制作叉指金电极和引线；
（3）使用射频反应磁控溅射技术，在叉指电极区溅射一层SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再溅射一层WO3-MWCNT薄膜，形成复合薄膜；
（4）将附着薄膜的基片在高温炉内烧结；
（5）将陶瓷管上的引线焊在传感器的外引线柱上。
4.根据权利要求3所述的一种复合薄膜气敏传感器的制作方法，其特征在于：采用射频反应磁控溅射设备制备薄膜的方法如下：在基片预处理完成后，将基片转至磁控靶下方，对真空室抽真空，通入工作气体，然后设置膜厚在线控制仪，打开射频磁控电源，以使气体能够产生辉光放电，进行预溅射；预溅射状态稳定后，打开溅射挡板，开始进行薄膜的溅射；达到预定溅射厚度或溅射时间时，结束磁控溅射，薄膜溅射完成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101899628A CN101824603B (zh) | 2010-06-02 | 2010-06-02 | 一种复合薄膜气敏传感器的制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101899628A CN101824603B (zh) | 2010-06-02 | 2010-06-02 | 一种复合薄膜气敏传感器的制作方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101824603A CN101824603A (zh) | 2010-09-08 |
| CN101824603B true CN101824603B (zh) | 2011-11-09 |
Family
ID=42688763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101899628A Expired - Fee Related CN101824603B (zh) | 2010-06-02 | 2010-06-02 | 一种复合薄膜气敏传感器的制作方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101824603B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102809584A (zh) * | 2012-07-26 | 2012-12-05 | 华中科技大学 | 一种多孔氧化锡膜型室温气敏元件及其制备方法 |
| RU2528032C2 (ru) * | 2012-09-18 | 2014-09-10 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный технический университет" | Способ изготовления чувствительного элемента датчиков газов с углеродными нанотрубками |
| US9562884B2 (en) | 2013-06-05 | 2017-02-07 | Institute of Microelectronics, Chinese Academy of Sciences | Method for manufacturing NO2 gas sensor for detection at room temperature |
| CN104181209A (zh) * | 2014-08-14 | 2014-12-03 | 电子科技大学 | 一种二氧化氮气体传感器及其制备方法 |
| CN104198531B (zh) * | 2014-09-01 | 2016-08-24 | 郑州大学 | 一种复合多级结构气敏材料及其制备方法 |
| CN105668638B (zh) * | 2016-01-18 | 2017-05-31 | 郑州轻工业学院 | 一种纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN107402242B (zh) * | 2017-08-01 | 2020-05-05 | 南京航空航天大学 | 表面修饰二氧化钛薄膜气体传感器及其制备方法 |
| CN109884128A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-06-14 | 西安邮电大学 | 一种基于激光烧蚀平面叉指电极气体传感器的制备方法 |
| CN113511646A (zh) * | 2020-04-10 | 2021-10-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 自加热气体传感器、气敏材料及其制备方法和应用 |
| CN112553575B (zh) * | 2020-12-02 | 2022-12-02 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种多层复合二氧化氮气敏薄膜及其制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020160111A1 (en) * | 2001-04-25 | 2002-10-31 | Yi Sun | Method for fabrication of field emission devices using carbon nanotube film as a cathode |
| CN1683586A (zh) * | 2004-04-14 | 2005-10-19 | 北京大学 | 氧化锡纳米敏感薄膜制备方法 |
| CN100350238C (zh) * | 2004-12-22 | 2007-11-21 | 浙江大学 | 多壁碳纳米管薄膜气敏传感器 |
| CN100412227C (zh) * | 2006-07-25 | 2008-08-20 | 天津大学 | 对向靶磁控溅射制备三氧化钨薄膜气敏传感器的方法 |
-
2010
- 2010-06-02 CN CN2010101899628A patent/CN101824603B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101824603A (zh) | 2010-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101824603B (zh) | 一种复合薄膜气敏传感器的制作方法 | |
| Drmosh et al. | Zinc oxide‐based acetone gas sensors for breath analysis: a review | |
| CN108535337B (zh) | 基于氧化锡/氧化镓异质结纳米阵列的柔性气敏传感器及其制备方法 | |
| Shen | Properties of SnO2 based gas-sensing thin films prepared by ink-jet printing | |
| CN103046021A (zh) | 一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法 | |
| CN101811888B (zh) | 一种嵌有氧化物量子点的碳纳米管复合气敏膜的制备方法 | |
| CN107727700A (zh) | No2气体传感器及其制备方法、使用方法以及解吸附方法 | |
| Qi et al. | Humidity sensing properties of KCl-doped cu–Zn/CuO–ZnO nanoparticles | |
| CN109632906B (zh) | 基于石墨烯-金属异质结的气体传感器阵列及其制备方法 | |
| Peng et al. | Boron-doped graphene coated Au@ SnO2 for high-performance triethylamine gas detection | |
| WO2022233225A1 (zh) | 增加多功能气敏传感器气体选择功能的方法和气敏传感器 | |
| CN102012385B (zh) | 一种具有氢气敏感效应的钯/碳/硅异质结材料 | |
| CN103173733B (zh) | 一种高导电性能Ag掺杂Cu2O基p型透明导电薄膜及其制备方法 | |
| Shen et al. | Ethanol sensing properties of TeO2 thin films prepared by non-hydrolytic sol–gel process | |
| CN113511646A (zh) | 自加热气体传感器、气敏材料及其制备方法和应用 | |
| CN109540970B (zh) | 一种ZnO纳米柱/SnO2薄膜探测器以及制备方法 | |
| CN108931559B (zh) | 一种硼掺杂石墨烯修饰Au@ZnO核壳异质结型三乙胺气敏传感器及其制备方法 | |
| CN116626112A (zh) | 一种检测氢气的碳基传感器 | |
| CN111129311A (zh) | 基于超薄银膜阳极的柔性有机光电倍增探测器及制作方法 | |
| Li et al. | Thermal annealing induced mazy structure on MoO3 thin films and their high sensing performance to NO gas at room temperature | |
| CN108303494B (zh) | 立杆式大气环境监测装置 | |
| CN110817860A (zh) | 一种二氧化锡/石墨炔复合物界面层及其制备和应用 | |
| CN113637943B (zh) | 一种光敏型二硫化碳传感器的制备方法 | |
| CN107907572A (zh) | 一种氧化钨纳米线气体传感器的响应类型控制方法 | |
| CN101013098B (zh) | 一种具有nh3气体敏感效应的碳/硅异质结材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111109 Termination date: 20140602 |