CN108303494B - 立杆式大气环境监测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种立杆式大气环境监测装置，包括包括立杆、与安装在立杆上的环境监测仪，所述立杆为十字支架；所述环境监测仪包括微处理器、以及分别与其相连接的功能传感器组、电源模块与通讯模块；所述功能传感器组包括传感器接口、以及分别与其相连接的PM10传感器、PM2.5传感器、SO2传感器、NO2传感器、O3传感器、CO传感器、温度传感器与湿度传感器；其中，所述NO2传感器为一种基于石墨烯的NO2传感器，该NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，所述敏感薄膜为CuO纳米棒和Al/In2O3/RGO复合材料的混合物。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测装置技术领域，尤其涉及一种立杆式大气环境监测装置。
背景技术
随着经济的发展，其对环境带来的污染日益严重，环境的质量情况显得尤为重要。目前，城市环境质量情况呈现多区域不同、小范围不同的情况，常规的天气预报、报警等方式并不能有针对性的给出环境质量情况。
专业的环境监测仪器价格昂贵，使用条件高，并不具备普通民众大范围使用的条件。而一般市售民用环境监测设备又普遍存在测量精度不高，数据可重现性差等问题。此外，该类检测设备多采用单机工作模式，需要本地观察才能获得监测指标信息。同时，由于不能进行简便有效的校正，也不能实现设备故障自动判断上报等智能功能，其实际使用受到很大的限制，真实使用价值普遍不高。
发明内容
本发明旨在提供提供一种具有成本低廉、使用简便、安装灵活、监测准确、无人值守、绿色节能的特点，可对大气中的PM10、PM2.5、SO2、NO2、O3、CO、温度与湿度进行监测，并将数据发送至外部服务器的立杆式大气环境监测装置，以解决上述提出问题。
本发明的实施例中提供了一种立杆式大气环境监测装置，包括包括立杆、与安装在立杆上的环境监测仪，所述立杆为十字支架；所述环境监测仪包括微处理器、以及分别与其相连接的功能传感器组、电源模块与通讯模块；所述功能传感器组包括传感器接口、以及分别与其相连接的PM10传感器、PM2.5传感器、SO2传感器、NO2传感器、O3传感器、CO传感器、温度传感器与湿度传感器；其中，所述NO2传感器为一种基于石墨烯的NO2传感器，该NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，所述敏感薄膜为CuO纳米棒和Al/In2O3/RGO复合材料的混合物，所述Al/In2O3/RGO复合材料中，RGO呈片层，Al与In2O3为纳米粒子，修饰在片层RGO表面；上述敏感薄膜，是将Al/In2O3/RGO分散液滴涂到CuO纳米棒表面，形成所述的传感器敏感薄膜。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明的可对大气中的PM10、PM2.5、SO2、NO2、O3、CO、温度与湿度进行监测，并将数据发送至外部的服务器，具有成本低廉、使用简便、安装灵活、监测准确、无人值守、绿色节能的特点。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明的结构示意图；
图2为图1中环境监测仪分别与太阳能板和服务器相连接的结构框图。
其中：1-立杆；2-境监测仪；21-微处理器；22-功能传感器组；23-电源模块；24-通讯模块；25-太阳能板；26-太阳能板接口；27-PM10传感器；28-PM2.5传感器；29-SO2传感器；210-NO2传感器；211-O3传感器；212-CO传感器；213-温度传感器；214-湿度传感器；215-传感器接口；3-服务器。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本发明的实施例涉及一种立杆式大气环境监测装置，结合图1、图2，一种立杆式大气环境监测装置，包括立杆1、与安装在立杆1上的环境监测仪2。
其中，立杆1为十字支架，由纵向杆、以及安装在其上的横向杆所构成。
环境监测仪2包括微处理器21、以及分别与其相连接的功能传感器组22、电源模块23与通讯模块24。
通讯模块24与外部的服务器3相连接。
功能传感器组22包括传感器接口215、以及分别与其相连接的PM10传感器27、PM2.5传感器28、SO2传感器29、NO2传感器210、O3传感器211、CO传感器212、温度传感器213与湿度传感器214。
电源模块23与市政供电或太阳能板25相连接。
在本实施例中，电源模块通过太阳能板接口26与太阳能板25相连接。
微处理器通过传感器接口接收各类传感器的原始数据，进行数据校验、处理、记录，并将数据通过通讯模块发送给外部的服务器，服务器将收到的数据进行解析后，更新服务器上的环境质量参数。
在本实施例中，所述的NO2传感器210为一种基于石墨烯的NO2传感器，该传感器工作温度在室温下，具有良好的灵敏度及较快的响应恢复时间。
具体的，该NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，该敏感薄膜厚度为0.2mm，所述敏感薄膜为CuO纳米棒和Al/In2O3/RGO复合材料的混合物。
二氧化氮是一种常见的有毒、有害气体，其主要来源是工业燃料高温燃烧、机动车尾气排放、硝酸氮肥等。NO2传感器的性能对于监测环境中的NO2意义重大。目前，对于NO2气体传感器的研究主要集中在金属氧化物半导体、固体电解质等材料，其中，金属氧化物半导体式传感器的敏感材料主要包括WO3、SnO2、ZnO、In2O3等，然而，上述材料需要在较高的温度下工作，增加了传感器的内耗，并且，为传感器小型化、集成化带来不便，此外，其选择性及稳定性仍需提高。
如上所述，基于传统金属氧化物的NO2传感器需要在较高的温度下工作，增加了传感器内耗，而基于石墨烯材料的NO2传感器有望实现在室温下工作。
石墨烯是一种新型的碳材料，由于其特殊的原子结构和复杂的能带结构使它同时具有半导体特性和金属特性，并具有优良的电子传递性能，被广泛用于开发室温NO2传感器。
但是由于石墨烯表面存在悬挂键，如羟基、羧基、环氧基等，限制了气体分子的吸附，基于纯态石墨烯材料的NO2传感器表现出对气体选择性差、灵敏度低、响应恢复时间长等缺点，而通过对石墨烯掺杂后，可以明显改善石墨烯对NO2的灵敏度。
目前，利用传统气敏材料，比如贵金属、金属氧化物、导电聚合物等修饰石墨烯以及由它们组成三元复合物被普遍应用于提高石墨烯基NO2传感器的传感性能，采用上述方法，不仅能够使各成分发挥对气体敏感的优势，而且能够调节石墨烯基材料的物理化学性质从而提高传感性能。
石墨烯复合材料已被广泛用于气体传感器的研究，但室温下石墨烯基NO2传感器仍存在选择性差、灵敏度低、响应恢复时间长等问题。
基于上述背景，本发明技术方案的NO2传感器中，所述的敏感材料为CuO纳米棒和Al/In2O3/RGO复合材料的混合物，两者结合使得该敏感薄膜产生了意料不到的技术效果，使得传感器的灵敏性能大幅提高。
在结构方面：具体来说，本发明上述敏感薄膜中，是将Al/In2O3/RGO分散液滴涂到CuO纳米棒表面，从而形成所述的传感器敏感薄膜；该CuO纳米棒构成一级敏感材料，该Al/In2O3/RGO复合材料构成二级敏感材料，RGO呈片层，Al与In2O3为纳米粒子，修饰在片层RGO表面，进而，片层RGO吸附在CuO纳米棒表面，该CuO纳米棒构成了所述Al/In2O3/RGO复合材料的天然分散机构，使得所述Al/In2O3/RGO复合材料与NO2接触面积大大增加，提高了传感器灵敏度；
此外，在成分方面，还原氧化石墨烯(RGO)与CuO纳米棒、In2O3、Al结合，通过掺杂石墨烯，调控石墨烯的半导体性能，可以明显改善石墨烯基NO2传感器的敏感特性；上述结合对NO2发挥敏感作用，提高了敏感薄膜中电子的传输速率，产生了意料不到的技术效果。
优选地，上述敏感薄膜中，所述CuO纳米棒和Al/In2O3/RGO复合材料的质量比例为5:1。本发明技术方案中，进一步通过控制质量比及掺杂量，使得该敏感薄膜产生了意料不到的技术效果，使得传感器的灵敏性能大幅提高。
所述CuO纳米棒是通过水热法制备的，该CuO纳米棒的直径为60nm，长度为500nm。
氧化铜是一种p型窄带隙半导体材料，纳米氧化铜材料具有不寻常的光、电、磁和催化等特性，其在催化剂、电池负极材料、光热和光导材料等方面具有应用；本发明技术方案中，通过将氧化铜纳米棒与石墨烯结合，调控石墨烯的半导体性能，产生了意料不到的技术效果，提高了敏感薄膜的传感性能。
所述Al/In2O3/RGO复合材料是通过水热法制备的，该复合材料呈二维片状结构，Al和In2O3均为纳米粒子，均匀的担载在石墨烯表面；所述Al纳米粒子粒径为20nm；所述In2O3纳米粒子粒径为10nm；该复合材料中，Al、In2O3和RGO的质量比例为2:3:2。
所述复合材料中，通过在石墨烯表面掺杂Al和In2O3纳米粒子，提供了更多的活性位点，提高了敏感薄膜的电子传输速率，使得复合材料具有多孔结构，同时，纳米粒子与石墨烯之间形成pn结，从而提高了敏感特性。
本发明所述NO2传感器的制备过程为：
步骤1，制备CuO纳米棒
首先，配置浓度为1.5mol/L的NaOH溶液40ml，向其中加入0.4mmol的Cu(NO3)2·3H2O粉末，搅拌均匀，使其溶解，然后加入3mmol的十六烷基三甲基溴化铵，在50℃下搅拌60min，溶液由蓝色变为黑色，将所得悬浊液转移至容积为50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h，自然冷却至室温，离心分离，用去例子水和乙醇洗涤沉淀数次，然后将沉淀在真空干燥箱中干燥12h得CuO纳米棒粉末；
步骤2，制备Al/In2O3/RGO复合材料
a)制备氧化石墨
GO的制备是通过改进的Hummers方法完成：
首先，将0.1g的石墨粉与2.3ml的浓硫酸溶液混合，在室温下搅拌24h，随后，将10mg的硝酸钠添加到混合物中继续搅拌40min，然后，将混合物置于冰浴中，向其中缓慢加入0.3g高锰酸钾，待混合物搅拌均匀后，对其进行35-40℃的水浴加热处理40min，至反应粘稠，再缓慢加入4.6ml蒸馏水，并将上述混合物在75℃下加热搅拌15min，最后，向混合物中加入14ml蒸馏水和1ml的过氧化氢溶液来终止反应；
然后，将所得混合物反复用蒸馏水清洗，至溶液呈中性，再将沉积在溶液底部未被氧化剥离的石墨粉与已被氧化剥离分散在水溶液中的GO片层分离，将干燥后的GO重新分散在去例子水中配置成浓度为1.0mg/ml的GO溶液；
b)将1ml的上述GO溶液加入到40ml蒸馏水中，再将InCl3·4H2O加入到GO的分散液中，超声分散30min，而后将溶液转移至50ml的水热反应釜中，密封后放在烘箱中180℃反应12h，将所得产物离心分离，得到In2O3/RGO分散液；
再将0.4M的Al(NO3)3溶液和质量分数为1％的醋酸钠溶液加入到上述In2O3/RGO分散液中，将混合溶液加热到100℃反应60min，所得产物经离心分离、洗涤，得到所述Al/In2O3/RGO复合材料分散液；
步骤3，等离子体处理
将上述得到的Al/In2O3/RGO复合材料分散液滴涂到CuO纳米棒粉末表面，研磨30min、超声处理15min，使其混合均匀，然后，将混合物进行低温射频氩等离子体处理，等离子发生装置为电感耦合式，工作频率为12.67MHz，功率为350W，气压50Pa，气体流速为18sccm，处理时间为50min；
本发明技术方案中，将Al/In2O3/RGO复合材料分散液滴涂到CuO纳米棒粉末表面，该石墨烯片层能够有效吸附在氧化铜纳米棒表面，进一步增大了比表面积，此外，混合物经过氩等离子体处理，可以有效改善复合材料的表面性质，增加表面活性，对于提高NO2灵敏度、降低最低检测浓度产生了意料不到的技术效果。
步骤4，制备NO2传感器
将步骤3中等离子体处理后的混合物与适量去例子水混合均匀，在研钵中研磨10min，将所得糊状物涂敷于带有插指电极的陶瓷基底表面，干燥后，得到所述NO2传感器；
具体的，所述的插指电极为Pt电极，Pt电极线条宽为0.12mm，指间距为0.15mm，插指电极厚度为0.1～0.2mm。
对照例1
相比上述实施例，所述敏感薄膜中没有设置CuO纳米棒。
对照例2
相比上述实施例，所述敏感薄膜的Al/In2O3/RGO复合材料中没有设置Al纳米粒子。
对照例3
相比上述实施例，所述敏感薄膜的Al/In2O3/RGO复合材料中没有设置In2O3纳米粒子。
对照例4
相比上述实施例，所述敏感薄膜没有经过等离子处理。
利用气敏特性测试仪对本发明NO2传感器进行测试：先将一定浓度的目标气体注入到密封测试腔中，待目标气体与腔中的空气混合均匀后，再将NO2传感器放入测试腔中。
本发明中NO2传感器的灵敏度、响应恢复时间等采用本领域常规定义。
首先，分别对实施例和对照例得到的传感器在室温下对5ppm的NO2进行响应测试，测试结果如下表：
可以看到，实施例得到的传感器在灵敏度、响应恢复时间均具有明显优势，产生了意料不到的技术效果。
然后，将实施例所得传感器对1ppm的NO2进行响应测试，发现灵敏度为13.6，降低了NO2的最低检测浓度。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.立杆式大气环境监测装置，其特征在于，包括立杆、与安装在立杆上的环境监测仪，所述立杆为十字支架；所述环境监测仪包括微处理器、以及分别与其相连接的功能传感器组、电源模块与通讯模块；所述功能传感器组包括传感器接口、以及分别与其相连接的PM10传感器、PM2.5传感器、SO2传感器、NO2传感器、O3传感器、CO传感器、温度传感器与湿度传感器；其中，所述NO2传感器为一种基于石墨烯的NO2传感器，该NO2传感器为厚膜型，采用陶瓷基板为衬底，在该陶瓷基板上设有插指电极，插指电极上设有敏感薄膜，所述敏感薄膜为CuO纳米棒和Al/In2O3/RGO复合材料的混合物。
2.根据权利要求1所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述电源模块与市政供电或太阳能板相连接。
3.根据权利要求2所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述电源模块通过太阳能板接口与太阳能板相连接。
4.根据权利要求1所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述通讯模块与外部的服务器相连接。
5.根据权利要求1所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述敏感薄膜厚度为0.2mm。
6.根据权利要求1所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述Al/In2O3/RGO复合材料中，RGO呈片层，Al与In2O3为纳米粒子，修饰在片层RGO表面；上述敏感薄膜，是将Al/In2O3/RGO分散液滴涂到CuO纳米棒表面，形成所述的传感器敏感薄膜；所述CuO纳米棒和Al/In2O3/RGO复合材料的质量比例为5:1。
7.根据权利要求6所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述CuO纳米棒是通过水热法制备的，所述CuO纳米棒的直径为60nm，长度为500nm。
8.根据权利要求6所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述Al/In2O3/RGO复合材料是通过水热法制备的，该复合材料呈二维片状结构，Al和In2O3均为纳米粒子，均匀的担载在石墨烯表面；所述Al纳米粒子粒径为20nm；所述In2O3纳米粒子粒径为10nm；该复合材料中，Al、In2O3和RGO的质量比例为2:3:2。
9.根据权利要求6所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述NO2传感器的制备过程为：
步骤1，制备CuO纳米棒
首先，配置浓度为1.5mol/L的NaOH溶液40ml，向其中加入0.4mmol的Cu(NO3)2·3H2O粉末，搅拌均匀，使其溶解，然后加入3mmol的十六烷基三甲基溴化铵，在50℃下搅拌60min，溶液由蓝色变为黑色，将所得悬浊液转移至容积为50ml的聚四氟乙烯反应釜中，在150℃下反应24h，自然冷却至室温，离心分离，用去离子水和乙醇洗涤沉淀数次，然后将沉淀在真空干燥箱中干燥12h得CuO纳米棒粉末；
步骤2，制备Al/In2O3/RGO复合材料
a)制备氧化石墨
GO的制备是通过改进的Hummers方法完成：
首先，将0.1g的石墨粉与2.3ml的浓硫酸溶液混合，在室温下搅拌24h，随后，将10mg的硝酸钠添加到混合物中继续搅拌40min，然后，将混合物置于冰浴中，向其中缓慢加入0.3g高锰酸钾，待混合物搅拌均匀后，对其进行35-40℃的水浴加热处理40min，至反应粘稠，再缓慢加入4.6ml蒸馏水，并将上述混合物在75℃下加热搅拌15min，最后，向混合物中加入14ml蒸馏水和1ml的过氧化氢溶液来终止反应；
然后，将所得混合物反复用蒸馏水清洗，至溶液呈中性，再将沉积在溶液底部未被氧化剥离的石墨粉与已被氧化剥离分散在水溶液中的GO片层分离，将干燥后的GO重新分散在去离 子水中配置成浓度为1.0mg/ml的GO溶液；
b)将1ml的上述GO溶液加入到40ml蒸馏水中，再将InCl3·4H2O加入到GO的分散液中，超声分散30min，而后将溶液转移至50ml的水热反应釜中，密封后放在烘箱中180℃反应12h，将所得产物离心分离，得到In2O3/RGO分散液；
再将0.4M的Al(NO3)3溶液和质量分数为1％的醋酸钠溶液加入到上述In2O3/RGO分散液中，将混合溶液加热到100℃反应60min，所得产物经离心分离、洗涤，得到所述Al/In2O3/RGO复合材料分散液；
步骤3，等离子体处理
将上述得到的Al/In2O3/RGO复合材料分散液滴涂到CuO纳米棒粉末表面，研磨30min、超声处理15min，使其混合均匀，然后，将混合物进行低温射频氩等离子体处理，等离子发生装置为电感耦合式，工作频率为12.67MHz，功率为350W，气压50Pa，气体流速为18sccm，处理时间为50min；
步骤4，制备NO2传感器
将步骤3中等离子体处理后的混合物与适量去离 子水混合均匀，在研钵中研磨10min，将所得糊状物涂敷于带有插指电极的陶瓷基底表面，干燥后，得到所述NO2传感器。
10.根据权利要求9所述的立杆式大气环境监测装置，其特征在于，所述的插指电极为Pt电极，Pt电极线条宽为0.12mm，指间距为0.15mm，插指电极厚度为0.1～0.2mm。
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