CN104155414A - 一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法 - Google Patents

一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法 Download PDF

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杨晓洁
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杨文耀
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Abstract

本发明实施例公开了一种聚合物复合气体敏感薄膜的制造方法，包括：制备氧化石墨烯量子点分散液，接着通过化学原位沉积的方法在石墨烯量子点上制备导电聚合物薄膜，然后采用LB膜法将氧化石墨烯量子点/导电聚合物纳米结构组装为层状有序薄膜，进一步将氧化石墨烯量子点/导电聚合物层状有序结构在水汽环境中进行热处理，获得多孔还原氧化石墨烯量子点/导电聚合物纳米结构，最后在多孔结构表面沉积原子层金属氧化物，从而获得一种多孔还原氧化石墨烯量子点/导电聚合物作/金属氧化物复合薄膜作为气体敏感薄膜。该方法制备的复合薄膜具有比表面积大、有序性高的特点，具有良好的气敏活性，在高性能气体敏感材料上有十分广泛的用途。

Description

一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法
技术领域
本发明涉及气体传感器敏感材料技术领域，尤其是涉及一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法。
 
背景技术
石墨烯材料由于具备特殊能带结构、大比表面积、高载流子迁移率、低噪声响应等优良性能，正成为下一代气体传感器敏感材料的研究热点。但是，本征石墨烯只对二氧化氮（NO2）、氨气（NH3）等少数气体有较高的灵敏度，而且选择性差。目前的解决该问题的一些措施是通过如调整器件结构及利用石墨烯的低噪声响应特性等来改善其对多种气体的敏感特性，但效果并不明显，而且制备工艺较为复杂。
最近的一些研究表明，官能团多样化的掺杂石墨烯和具有一定缺陷结构的石墨烯对更多的气体体现出良好的响应特性。氧化石墨烯（graphene oxide，GO）是石墨烯的一种衍生物，它是由氧化石墨剥离而成的单层或多层石墨烯片，其成本低廉并易于大面积成膜，因而其更适宜于低成本传感器。由于GO中的碳层接入了丰富的极性官能团，使得GO对更多的有毒、有害气体体现出良好的响应特性。国外学者研究了单层GO对DMMP（甲基膦酸二甲酯）等有毒有害气体的响应特性，研究结果表明传感器能够实现对敏感气体ppb级别的快速检测，但未对传感器的选择性进行进一步研究。另外，GO可以通过多种方法进行还原来获得还原氧化石墨烯（RGO），有报道表明GO在还原过程中能够体现出气敏性能可调制这一特殊性能。如国外学者研究了热还原对获得的RGO气敏特性的影响，研究结果表明随热处理温度的变化，RGO对NH3体现出不同的敏感特性，推测这是由于不同还原程度导致GO表面有效气体吸附点的变化，最终影响了传感器的灵敏度。因此，以GO为基体材料可以构建气敏性能可调制的敏感单元，通过结构的变化实现对不同气体的高灵敏度响应。
但是，由于GO中有效气体吸附点的不稳定性，导致气体敏感选择性较差，尤其难以实现复杂环境中低浓度气体的快速检测。目前，通过复合其它材料来改善GO的气敏选择性已有报道，而导电聚合物由于更易于与GO材料复合并能实现室温探测而成为研究的热点。但如何实现GO与导电聚合物的良好复合，并能够提供导电聚合物纳米结构仍然是获得高性能复合敏感薄膜函待解决的问题。
 
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法，其中该方法制造的聚合物复合气体敏感薄膜基于导电聚合物、氧化石墨烯量子点和原子层金属氧化物的复合材料，通过三者之间的良好协同作用，充分发挥各组份的优点，从而具有良好的气体敏感性。
本发明公开的技术方案包括：
提供了一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯量子点和氧化剂溶于第一有机溶剂中，获得氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液；将导电聚合物单体溶于第二有机溶剂溶液中，获得导电聚合物单体分散液；将所述氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液和所述导电聚合物单体分散液混合使所述导电聚合物单体发生聚合反应，获得氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液；将所述氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液的至少一部分铺展于LB膜槽中的混合溶剂表面，形成氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜；将所述氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜的至少一部分转移至基片表面；将形成了所述氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜的所述基片置于高温水汽气氛中进行热处理，获得多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜；在所述多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜上沉积金属氧化物层，获得多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物/金属氧化物复合薄膜。
本发明的一个实施例中，所述第一溶剂为超纯水和甲醇的混合溶液。
本发明的一个实施例中，第二有机溶剂为正丁醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种形成的混合溶剂。
本发明的一个实施例中，所述的导电聚合物单体为噻吩和/或3,4-乙烯二氧噻吩。
本发明的一个实施例中，所述的氧化剂为三氯化铁或者甲基苯磺酸铁。
本发明的一个实施例中，所述混合溶剂为超纯水与正丁醇、甲醇和异丙醇中的一种形成的混合溶液。
本发明的一个实施例中，所述高温水汽气氛的温度为200摄氏度至220摄氏度，蒸汽压力为0.11至0.15兆帕（MPa）。
本发明的一个实施例中，在所述高温水汽气氛中的热处理的时间为30分钟至40分钟。
本发明的一个实施例中，所述金属氧化物为氧化钛或者氧化锌。
本发明的一个实施例中，所述基片为硅/二氧化硅/金平面电极结构。
本发明的一个实施例中，用原子层沉积方法或者化学气相沉积方法在形成了所述多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜的基片上沉积所述金属氧化物层。
根据本发明实施例所提供的制造聚合物复合气体敏感薄膜方法制造的复合气体敏感薄膜中，采用了一种多孔结构，包括氧化石墨烯量子点、导电聚合物、金属氧化物，通过将氧化石墨烯量子点与导电聚合物形成良好多孔结构，然后再在多孔结构表面沉积超薄金属氧化物层来增加多孔结构的活性，从而在大大增强气敏材料比表面积的同时增强薄膜的敏感活性。该材料可以在多种器件表面进行组装，进而制备高性能的气敏传感器。
 
附图说明
图1是本发明一个实施例的制造聚合物复合气体敏感薄膜方法的流程示意图。
 
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法的具体步骤。
如图1所示，本发明的一个实施例中，一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法包括步骤10、步骤12、步骤14和步骤16。
步骤10：制备氧化石墨烯量子点/导电聚合物溶液。
本发明的实施例的方法中，首先将氧化石墨烯量子点与氧化剂溶于第一有机溶剂中，以获得氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液，以利于导电聚合物的聚合。然后将导电聚合物单体溶于第二溶液中，以获得导电聚合物单体溶液。
本发明的实施例中，导电聚合物单体可以为噻吩、3,4-乙烯二氧噻吩和/或其他适合的导电聚合物单体材料。本发明的实施例中，这些聚合物材料可以单独使用，也可以两种全部同时使用。
本发明的实施例汇总，氧化剂可以为三氯化铁、甲基苯磺酸铁或者其他的适合的氧化剂材料。
本发明的实施例中，第一溶剂可以为超纯水和甲醇的混合溶液；第二有机溶剂可以为正丁醇、异丙醇和丙酮中的一种或两种形成的混合溶剂。
本发明的实施例中，在获得氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液和导电聚合物单体溶液后，可以将两种溶液在20摄氏度至25摄氏度温度下混合并搅拌。在这种情况下，混合溶液中的导电聚合物单体在氧化剂的作用下发生聚合反应，从而在氧化石墨烯量子点上生成导电聚合物，获得氧化石墨烯量子点/导电聚合物纳米结构，这样，获得氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液。
步骤12：采用LB膜法制备氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜。
本发明的实施例中，可以使用LB成膜设备形成需要的氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜（例如，氧化石墨烯量子点/导电聚合物层状有序结构）。LB成膜设备的LB膜槽中的水溶液可以为超纯水与正丁醇、甲醇、异丙醇中的一种组成的混合溶液。
在步骤12中，将氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液的至少一部分铺展于LB成膜设备的LB膜槽中的超纯水溶液的表面，从而在该超纯水溶液表面（即LB膜槽中的气/液界面）上形成氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜。
在LB膜槽中形成氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜之后，在步骤12中，可以使用LB成膜法将LB膜槽中的氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜转移到适合的基片上。
例如，一个实施例中，可以控制LB成膜设备的滑障压缩膜槽中的超纯水/正丁醇溶液表面的氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜，并采用垂直成膜的方式将该复合薄膜的至少一部分转移至基片表面。本发明的另外的实施例中，也可以采用水平成膜的方式将该介电聚合物薄膜的至少一部分转移至基片表面。
本发明的实施例中，基片可以为硅/二氧化硅/金平面电极结构。
本发明另外的实施例中，上述步骤12可以重复多次，从而在基片上形成多层层状有序氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜。
这里，LB成膜设备的具体结构可以与本领域内常用的LB成膜结构的结构相同，在此不再详述。
步骤14：在高温水汽环境中制备多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜。
在基片上形成了氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜后，在步骤14中，将基片置入高温水汽环境中进行处理，依靠水汽的动态作用，可以在氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜中形成多孔结构，从而获得多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜。
本发明的实施例中，用于高温水汽处理的温度可以为200摄氏度至220摄氏度，蒸汽压力可以为0.11至0.15MPa。
本发明的实施例中，高温水汽处理的时间可以为30分钟至40分钟。
步骤16：在多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜上沉积金属氧化物
在基片上形成多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜之后，在步骤16中，可以将该多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜置于沉积设备中进行金属氧化物沉积，从而在基片上获得多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物/金属氧化物复合薄膜。
本发明的实施例中，步骤14中的金属氧化物可以为氧化钛或者氧化锌或者其他适合的金属氧化物。
本发明的实施例中，可以使用原子层沉积方法或者化学气相沉积方法在形成了该多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜的基片上沉积金属氧化物层。
具体地，本发明的一个实施例中，一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法具体步骤如下：
①将氧化石墨烯量子点和氧化剂溶于有机溶剂中，获得氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液，氧化石墨烯量子点的浓度为0.5毫克/毫升至0.8 毫克/毫升，氧化剂的浓度为1 摩尔/升至4摩尔/升。
②将导电聚合物单体溶于机溶剂溶液中，获得导电聚合物单体分散液，导电聚合物单体的浓度为0.5摩尔/升至1摩尔/升。
③将获得的氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液和导电聚合物单体分散液在20摄氏度至25摄氏度温度下混合并发生聚合，获得氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液。
④将所述氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液的至少一部分铺展于LB膜槽中的混合溶剂表面，用LB膜法将所述超纯水表面的氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜的至少一部分转移至基片表面。
⑤将形成了氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜的所述基片置于200摄氏度至220摄氏度，蒸汽压力为0.11至0.15MPa的高温水汽气氛中进行热处理，获得多孔石墨烯量子点/导电聚合物薄膜。
⑥将形成了多孔石墨烯量子点/导电聚合物薄膜置于原子层沉积设备中沉积超薄金属氧化物薄膜层，获得多孔石墨烯量子点/导电聚合物/金属氧化物薄膜。
下面是本发明的方法的几个具体的实例。
实例1：
①将氧化石墨烯量子点和甲基苯磺酸铁溶于超纯水/甲醇混合溶剂中，氧化石墨烯量子点的浓度为0.5毫克/毫升，甲基苯磺酸铁的浓度为2摩尔/升，形成用于化学聚合的氧化石墨烯量子点/氧化剂溶液；
②将噻吩单体溶于正丁醇溶剂中，噻吩单体的浓度为0.5摩尔/升，形成用于化学聚合的聚合物单体溶液；
②采用量筒量取5毫升微量氧化石墨烯量子点/甲基苯磺酸铁溶液和10毫升噻吩单体溶液，并在22摄氏度的烧杯中进行混合并搅拌，形成用于LB膜沉积的氧化石墨烯量子点/聚噻吩溶液；
③采用微量进样器量取300微升的氧化石墨烯量子点/聚噻吩溶液缓慢滴加于LB膜槽中的超纯水/正丁醇亚相溶液表面；
④控制LB膜设备滑障以0.3 毫米/分钟的速度压缩氧化石墨烯量子点/聚噻吩复合膜到25 mN/m，采用水平成膜的方式将聚偏氟乙烯膜转移至沉积有插指电极的基片表面，成膜速率为0.3 毫米/分钟。重复此步骤获得多层氧化石墨烯量子点/聚噻吩复合薄膜；
⑤将沉积了多层氧化石墨烯量子点/聚噻吩复合膜的基片置入200摄氏度含有水汽的腔体中进行处理，水蒸汽气压为0.15MPa，处理时间为30分钟，从而获得多孔氧化石墨烯量子点/聚噻吩复合薄膜；
⑥将经过步骤⑤处理后的基片置于原子层沉积设备中，沉积超薄的二氧化钛金属氧化物层，从而获得多孔的氧化石墨烯量子点/聚噻吩/二氧化钛复合薄膜。
实例2：
实例2中，聚合物为聚3,4-乙烯二氧噻吩，其余物质和制造流程与实施1中类似，从而获得多孔的石墨烯量子点/聚3,4-乙烯二氧噻吩/二氧化钛复合薄膜。
实例3：
实例3中，金属氧化物为二氧化锌，其余物质和制造流程与实施1中类似，从而获得多孔的氧化石墨烯量子点/聚噻吩/二氧化锌复合薄膜
根据本发明实施例所提供的制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法中，通过水汽高温处理使得氧化石墨烯和导电聚合物薄膜中形成具有多孔的复合纳米结构，并通过沉积超薄的金属氧化物提高了复合材料敏感活性，从而大大增强了获得的聚合物复合气体敏感薄膜的气敏活性。
根据本发明实施例提供的方法制造的聚合物复合气体敏感薄膜具有比表面积大、有序性高的特点，具有良好的气敏活性，在高性能气体敏感材料上有十分广泛的用途。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。 

Claims (11)

1.一种制造聚合物复合气体敏感薄膜的方法，其特征在于，包括：
将氧化石墨烯量子点和氧化剂溶于第一有机溶剂中，获得氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液；
将导电聚合物单体溶于第二有机溶剂溶液中，获得导电聚合物单体分散液；
将所述氧化石墨烯量子点/氧化剂分散液和所述导电聚合物单体分散液混合使所述导电聚合物单体发生聚合反应，获得氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液；
将所述氧化石墨烯量子点/导电聚合物分散液的至少一部分铺展于LB膜槽中的混合溶剂表面，形成氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜；
将所述氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜的至少一部分转移至基片表面；
将形成了所述氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜的所述基片置于高温水汽气氛中进行热处理，获得多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物复合薄膜；
在形成了多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜的基片上沉积金属氧化物层，获得多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物/金属氧化物复合薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一溶剂为超纯水和甲醇的混合溶液。
3.如权利要求1或者2所述的方法，其特征在于：第二有机溶剂为正丁醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种形成的混合溶剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的导电聚合物单体为噻吩和/或3,4-乙烯二氧噻吩。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氧化剂为三氯化铁或者甲基苯磺酸铁。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合溶剂为超纯水与正丁醇、甲醇和异丙醇中的一种形成的混合溶液。
7.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：所述高温水汽气氛的温度为200摄氏度至220摄氏度，蒸汽压力为0.11至0.15兆帕（MPa）。
8.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：在所述高温水汽气氛中的热处理的时间为30分钟至40分钟。
9.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：所述金属氧化物为氧化钛或者氧化锌。
10.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：所述基片为硅/二氧化硅/金平面电极结构。
11.如权利要求1至6中任意一项所述的方法，其特征在于：用原子层沉积方法或者化学气相沉积方法在形成了所述多孔氧化石墨烯量子点/导电聚合物薄膜的基片上沉积所述金属氧化物层。
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