CN102718408A - 一种制造气体敏感薄膜的方法 - Google Patents

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杨文耀
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Abstract

本发明实施例公开了一种制造气体敏感薄膜的方法，包括：将氧化剂和纳米结构材料溶于溶剂中；将混合溶液涂敷于基片上；将基片置入导电聚合物单体气氛中第一时间。本发明实施例中，将氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片上可以在基片上获得氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜，然后基片置入导电聚合物单体气氛中一段时间，这样，可以通过简单的化学气相聚合方法修饰氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜而获得导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜，该复合纳米薄膜作为气体敏感薄膜。该方法成本低，可以廉价的实现薄膜的大面积制备，且简单的单体化学气相聚合过程保证了获得的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜结构的性能稳定性。

Description

一种制造气体敏感薄膜的方法
技术领域
本发明涉及气敏材料领域，尤其涉及一种制造气体敏感薄膜的方法。
背景技术
随着现代社会发展及应对复杂环境情况的增多，对有毒、有害气体的检测、控制、报警的要求越来越高。在我国，每年由有毒、有害气体所造成的安全事故使国家损失约为数十亿元。因此，如何快速、科学的检测有毒、有害气体浓度尤其对痕量气体浓度进行探测，从而在尽可能短的时间内采取防护措施以减少伤亡及损失成为目前急需解决的问题。
气敏材料作为气体传感器的核心，研制和开发新型的气敏材料及其结构是获得高性能气体传感器的关键。近年来，微米和纳米尺度范围内具有规则形貌（如具有球、线、带、管等形状）的导电聚合物材料成为国内外气体传感器敏感材料的研究热点。使用纳米级导电聚合物来制作有毒、有害气体的气敏元件，由于纳米级导电聚合物结构的超细微化，使得比表面积大大增加，并且通过对导电聚合物掺杂改性及按功能基团所需进行分子设计和合成，可以使得该类气敏传感器具有可在室温或低温下工作、灵敏度高、响应速度快和制备工艺简单等等优点，从而可以广泛应用于大气环境检测、化学工业、食品饮料工业等等领域。
目前，现有技术中，能够制造有效纳米复合的导电聚合物复合纳米薄膜并且制造方法简单的制造气体敏感薄膜的方法比较少。虽然在导电聚合物复合纳米薄膜结构的气体敏感性研究方面取得一些进展，但大部分的制造气体敏感薄膜的方法不易控制，需要的设备也较为昂贵。另外，现有的方法基本上都基于可溶性、易于加工的材料，而对于不熔或不溶导电聚合物纳米结构还缺乏有效的组装手段。如何稳定可控的将纳米结构有序组装为气体传感器的敏感单元仍然是高性能导电聚合物复合纳米薄膜材料气体传感器急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种操作简单、制造的气体敏感薄膜性能稳定的制造气体敏感薄膜的方法。
本发明实施例公开的技术方案包括：
一种制造气体敏感薄膜的方法，其特征在于，包括：将氧化剂和纳米结构材料溶于溶剂中，获得氧化剂和纳米结构材料混合溶液；将所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片上；将涂敷了所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液的所述基片置入导电聚合物单体气氛中第一时间。
进一步地，所述将所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片上之后还包括：在第一温度下将涂敷了所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液的所述基片烘烤第二时间。
进一步地，所述将涂敷了所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液的所述基片置入导电聚合物单体气氛中第一时间之后还包括：将置入导电聚合物单体气氛中第一时间之后的所述基片在第二温度下烘烤第三时间。
进一步地，还包括：用清洗液清洗所述基片第四时间；将清洗后的所述基片在第三温度下烘烤第五时间。
进一步地，所述氧化剂为三氯化铁或甲基苯磺酸铁。
进一步地，所述纳米结构材料为碳纳米管或者石墨烯。
进一步地，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
进一步地，所述基片为氧化铟锡基片。
进一步地，所述导电聚合物单体为3,4-乙撑二氧噻吩或者苯胺。
进一步地，所述第一时间为30至35分钟。
本发明实施例中，将氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片上，可以在基片上获得氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜，然后将涂敷了氧化剂和纳米结构材料混合溶液的基片置入导电聚合物单体气氛中一段时间，这样，可以通过简单的化学气相聚合方法修饰氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜而获得具有导电聚合物包裹纳米结构材料的结构的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜，该导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜作为气体敏感薄膜。这种方法一方面成本低，可以廉价的实现薄膜的大面积制备，另一方面简单的单体化学气相聚合过程保证了获得的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜结构的性能稳定性。
附图说明
图1是本发明一个实施例的制造气体敏感薄膜的方法的流程示意图。
图2是本发明另一个实施例的制造气体敏感薄膜的方法的流程示意图。
图3是本发明又一个实施例的制造气体敏感薄膜的方法的流程示意图。
图4是本发明一个实施例的气体敏感薄膜的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明一个实施例中，一种制造气体敏感薄膜的方法包括步骤10、步骤12和步骤14。
步骤10：将氧化剂和纳米结构材料溶于溶剂中。
本发明一个实施例中，首先将氧化剂和纳米结构材料溶于溶剂中，获得氧化剂和纳米结构材料混合溶液。
本发明实施例中，氧化剂作为化学氧化聚合合成的反应材料，它从导电聚合物单体（下文详述）中材料获得电子并引发导电聚合物单体发生聚合反应。因此，本发明实施例中，该氧化剂可以是任何能够引发相应的导电聚合物单体发生聚合反应的物质，例如可以是三氯化铁、甲基苯磺酸铁或氯酸钾（KClO3）等等；该纳米结构材料可以是具有电子导电功能的纳米结构材料，例如碳纳米管或者石墨烯；该溶剂可以是相应的氧化剂和纳米结构材料能够溶于其中的挥发性有机溶剂，比如N，N-二甲基甲酰胺、正丁醇、异丙醇等等。本领域技术人员容易理解，本发明实施例中，氧化剂、纳米结构材料和溶剂可以根据实际情况的需要而灵活选择，而并不局限于前面列举的实例中。
本发明一个实施例中，该氧化剂和纳米结构材料混合溶液的各成分的浓度可以根据实际情况设置，例如，氧化剂的浓度可以是20-25毫克/毫升（mg/ml），纳米结构材料的浓度可以是2-3毫克/毫升（mg/ml），等等。
例如，本发明一个实施例中，氧化剂选择三氯化铁，纳米结构材料选择碳纳米管，溶剂选择N，N-二甲基甲酰胺，将三氯化铁和碳纳米管混合溶于N，N-二甲基甲酰胺中获得三氯化铁和碳纳米管溶液，其中三氯化铁的浓度为25毫克/毫升（mg/ml），碳纳米管的浓度3毫克/毫升（mg/ml）。
步骤12：将获得的溶液涂敷于基片上。
获得氧化剂和纳米结构材料混合溶液之后，将该氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片上。该混合溶液涂敷于基片上之后，溶剂挥发，即可在基片上形成氧化剂/纳米结构材料的复合纳米薄膜。
本发明一个实施例中，基片可以是任何适合于制造气体敏感薄膜的基片，例如氧化铟锡（ITO）基片、硅基片或者石英基片等等。
本发明一个实施例中，在基片上涂敷氧化剂和纳米结构材料混合溶液的方法可以是本领域内任何适合的涂敷方法，例如旋涂法或者滴涂法等等。
本发明另一个实施例中，将氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片之后，还可以包括步骤120：将该涂敷了氧化剂和纳米结构材料混合溶液的基片在第一温度下烘烤第二时间，如图2所示。这样，可以进一步促进溶剂的挥发从而驱除基片上的溶剂，加速或促进氧化剂/纳米结构材料的复合纳米薄膜的形成。
该第一温度和第二时间可以根据实际情况设置，例如，一个实施例中，第一温度可以是80至100摄氏度，第二时间可以是15至20分钟。
例如，本发明一个实施例中，在步骤10中获得三氯化铁和碳纳米管混合溶液之后，将该三氯化铁和碳纳米管混合溶液采用旋涂的方法涂敷在ITO基片上。其中，通过控制旋涂过程中的转速和三氯化铁和碳纳米管混合溶液的浓度，可以控制最终形成的三氯化铁/碳纳米管复合纳米薄膜的厚度。旋涂方法是本领域常用的方法，在此不再赘述。
然后，将涂敷了三氯化铁和碳纳米管混合溶液的ITO基片置入80摄氏度的烘箱中烘烤20分钟后取出。这样，即可在ITO基片上形成三氯化铁/碳纳米管复合纳米薄膜。
步骤14：将基片置入导电聚合物单体气氛中第一时间。
经过步骤12之后，在基片上形成了氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜。然后，在步骤14中，将形成了这种氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜的基片置入导电聚合物单体气氛中第一时间。导电聚合物单体气氛可以通过本领域内常用的方式获得，例如，导电聚合物单体气氛的获得是通过将导电聚合物单体溶液滴加入容器中，由于导电聚合物单体溶液具有较强的挥发性，从而能够在容器中形成导电聚合物单体分子气氛。
该基片置入导电聚合物单体气氛后，导电聚合物单体分子扩散进入氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜中。导电聚合物单体分子吸附在氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜中的氧化剂活性点。此时，氧化剂会从导电聚合物单体分子获得电子并引发导电聚合物单体分子发生聚合反应，通过化学气相聚合沉积的方式获得导电聚合物。进一步的导电聚合物单体分子聚合使得沉积的导电聚合物包裹纳米结构材料，从而获得导电聚合物包裹纳米结构材料的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜结构。
该导电聚合物单体可以是任何适合于通过化学气相聚合作用在前述氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜中聚合并沉积包裹纳米结构材料的导电聚合物单体，例如，本发明一个实施例中，该导电聚合物单体可以是具有电子导电特性的导电聚合物单体，例如可以是3,4-乙撑二氧噻吩、苯胺或者吡咯等等，相应地导电聚合物单体气氛是3,4-乙撑二氧噻吩气氛、苯胺气氛或吡咯气氛，聚合后形成的包裹纳米材料结构的导电聚合物是聚3,4-乙撑二氧噻吩、聚苯胺或聚吡咯，获得的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜是聚3,4-乙撑二氧噻吩/纳米结构材料复合纳米薄膜、聚苯胺/纳米结构材料复合纳米薄膜或聚吡咯/纳米结构材料复合纳米薄膜。
本发明一个实施例中，形成了氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜的基片在导电聚合物单体气氛中放置的时间（即前述的第一时间）的大小可以根据实际情况设定，只要保证导电聚合物单体足以在氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜中发生聚合并沉积包裹纳米结构材料以形成导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜即可。例如，一个实施例中，该第一时间为30至35分钟。
本发明实施例中，通过简单的化学气相聚合方法修饰氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜而获得具有导电聚合物包裹纳米结构材料的结构的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜，该导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜作为气体敏感薄膜。这种方法一方面成本低，可以廉价的实现薄膜的大面积制备，另一方面简单的单体化学气相聚合过程保证了获得的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜结构的性能稳定性。另外，用于制备该薄膜的基片可以采用柔性结构，从而可以制备柔性的敏感单元及器件结构。
本发明的实施例中，导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜中的导电聚合物是采用化学原位聚合的方式获得，因此导电聚合物的电导率高、性能稳定，同时由于在氧化剂/纳米结构材料复合纳米薄膜中氧化剂对纳米结构材料的良好包裹作用，使得获得的导电聚合物可以有效的与纳米结构进行包裹复合，大大增加了气体分子与导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜的接触面积，从而使得气体敏感薄膜具有更好的气体敏感特性。
如图3所示，本发明另一实施例中，还可以包括步骤16和步骤18。在步骤16中，将形成了导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜的基片在第二温度下烘烤第三时间，以进一步地使导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜中的溶剂挥发以驱除其中的溶剂；在步骤18中，用清洗液清洗形成了导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜的基片第四时间，然后在第三温度下烘烤第五时间，以使该形成了导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜的基片干燥。
本发明实施例中，其中第二温度、第三时间、第四时间、第三温度和第五时间的具体大小可以根据实际情况设置。例如，一个实施例中，第二温度可以为60摄氏度，第三时间可以为60至70分钟，第四时间可以为5至10分钟，第三温度可以为80摄氏度，第五时间可以为20至30分钟。
一个实施例中，清洗液可以是超纯水。
例如，本发明一个实施例中，把在步骤12中获得的形成了三氯化铁/碳纳米管复合纳米薄膜的ITO基片置入3,4-乙撑二氧噻吩气氛中30分钟，取出后置入60℃烘箱中70分钟；然后把获得的基片置入超纯水中清洗5分钟，取出后置入80℃烘箱中30分钟。这样，即可获得聚-3,4-乙撑二氧噻吩/碳纳米管复合纳米薄膜，该聚-3,4-乙撑二氧噻吩/碳纳米管复合纳米薄膜即为气体敏感薄膜。
类似地，当导电聚合物单体为和/或纳米结构材料为其它适合的物质时，可以获得其它类型的导电聚合物/纳米结构材料复合纳米薄膜，比如聚-3,4-乙撑二氧噻吩/石墨烯复合纳米薄膜、聚苯胺/碳纳米管复合纳米薄膜或者聚苯胺/石墨烯复合纳米薄膜，等等。
本发明实施例中获得的气体敏感薄膜的结构示意图如图4所示，其中1为基片，2为导电聚合物，3为纳米结构材料。从图中可以看出，在该气体敏感薄膜中，导电聚合物2包裹纳米结构材料3。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白，还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等，这些变换只要未背离本发明的精神，都应在本发明的保护范围之内。此外，以上多处所述的“一个实施例”表示不同的实施例，当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。

Claims (10)

1.一种制造气体敏感薄膜的方法，其特征在于，包括：
将氧化剂和纳米结构材料溶于溶剂中，获得氧化剂和纳米结构材料混合溶液；
将所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片上；
将涂敷了所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液的所述基片置入导电聚合物单体气氛中第一时间。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述将所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液涂敷于基片上之后还包括：
在第一温度下将涂敷了所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液的所述基片烘烤第二时间。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述将涂敷了所述氧化剂和纳米结构材料混合溶液的所述基片置入导电聚合物单体气氛中第一时间之后还包括：
将置入导电聚合物单体气氛中第一时间之后的所述基片在第二温度下烘烤第三时间。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于：还包括：
用清洗液清洗所述基片第四时间；
将清洗后的所述基片在第三温度下烘烤第五时间。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：所述氧化剂为三氯化铁、甲基苯磺酸铁或氯酸钾。
6.如权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：所述纳米结构材料为碳纳米管或者石墨烯。
7.如权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、正丁醇或者异丙醇。
8.如权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：所述基片为氧化铟锡基片、硅基片或者石英基片。
9.如权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：所述导电聚合物单体为3,4-乙撑二氧噻吩、苯胺或者吡咯。
10.如权利要求1至4中任意一项所述的方法，其特征在于：所述第一时间为30至35分钟。
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