CN108572197A - 一种丙酮检测所用的气敏材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种丙酮检测所用的气敏材料及制备方法和应用,即采用氧化石墨烯为模板来吸附锌源,使得锌源在氧化石墨烯表面均匀分布,热处理使锌离子发生化学反应生成氧化锌,同时除去部分热稳定性较差的氧化石墨烯,少量热稳定性较高的氧化石墨烯组分存在于氧化锌纳米片中而得的表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂氧化锌纳米片,比表面积可达53.7‑157.3 m2/g。利用其制备的甲醛检测所用的气体传感器中的气敏元件对丙酮具有灵敏度高、对干扰气体选择性好、响应/恢复能力强、性能稳定等优点,其在丙酮气体传感器中应用时,可有效的提高丙酮气体传感器的灵敏度和选择性,特别适用于在具备高选择性、快速响应的丙酮传感器中应用。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种丙酮检测所用的气敏材料及其制备方法和应用,属于半导体材料领域。
技术背景
丙酮在工业上广泛应于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业,也是烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。作为一种被广泛运用于工业和实验室的试剂,丙酮很容易在室温下挥发造成污染。长期接触丙酮会出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等症状。吸入过量的丙酮会引起头痛、疲劳,甚至是昏迷,对神经系统引起损伤。此外,丙酮气体极度易燃,且具刺激性气味。更为重要的是,研究发现丙酮蒸汽在人类呼吸气检测中可以作为1型糖尿病的标记物。据研究,健康人体的呼气中含有的丙酮浓度在0.9ppm以下,当丙酮含量超过1.8ppm以上就有可能患有胰岛素依赖型糖尿病。因此,对其有效检测将有助于疾病的早期诊断和治疗过程中身体健康数据的实时监控。综上所述,对丙酮气体的检测对环境和人们的生命安全至关重要。虽然现今一些市场上的气体传感器亦可以用于检测丙酮,但其检测灵敏度和选择性较低,无法满足现有安全和医疗检测等方面越来越高的要求。
而决定气体传感器在灵敏度和选择性方面性能的关键在于气体传感器中气敏元件所用的气敏材料,为了提高用于丙酮检测的气体传感器的灵敏度和选择性,必需提高作为丙酮检测的气体传感器的核心材料。气敏材料性能提高的关键在于增加材料对目标气体的捕获和调控电子在材料内部的传输两个方面,以便提高其比表面积和载流子传输效率等方面的综合性能,达到提高丙酮检测灵敏度和选择性等方面的要求。
参考文献
[1]、Ding Wang,Wenqi Niu,Minghui Tan,Mingbo Wu,Xuejun Zheng,YanpengLi,Noritatsu Tsubaki,Pt nanocatalysts supported on reduced graphene oxide forselective conversion of cellulose or cellobiose to sorbitol,Chemsuschem,7(5):1398-1406
[2]、Pengpeng Wang,Ding Wang,Minglu Zhang,Yuankun Zhu,Ying Xu,XiaozhuoMa,XianyingWang,ZnO nanosheets/graphene oxide nanocomposites for highlyeffective acetone vapor detection,Sensors and Actuators B:Chemical,2016,230:477-484.
[3]、周泽义,盖良京,梁建平,标准气体静态容量法配气方法研究.计量学报,2003,24(3):236-239.
发明内容
本发明的目的之一正是为了解决上述的现有的气体传感器检测灵敏度和选择性较低,无法满足现有安全和医疗检测等方面的技术问题而提供一种丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件制备所用的气敏材料,即丙酮检测所用的气敏材料。
本发明的目的之二是提供上述的一种丙酮检测所用的气敏材料的制备方法,该制备方法具有原料价格低廉、制备步骤简单、适用于大规模生产的优点。
本发明的目的之三是为了提供一种丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件,该气敏元件由于采用上述的气敏材料,因此具有对丙酮灵敏度高,选择性好,响应恢复快的特点。
本发明的目的之四是提供上述一种丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备方法,该制备方法具有操作简单、价格便宜、便于生产制作的特点。
本发明的技术原理
本发明从气敏材料的结构设计出发,通过简单的方法成功制备出具有多孔结构的ZnO纳米片,通过控制煅烧温度,控制石墨烯含量对其气敏性能进行调节和提高,最终获得了灵敏度高,选择性好且响应恢复速度较快的气敏材料。
本发明的技术方案
一种丙酮检测所用的气敏材料,即采用氧化石墨烯和无水醋酸锌作为原料,以氧化石墨烯作为模板来吸附无水醋酸锌,通过焙烧使锌离子发生化学反应生成氧化锌,同时将部分氧化石墨烯除去,从而形成表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片,其制备过程具体包括以下步骤:
①、将氧化石墨粉体加入无水乙醇中,控制功率为400W、超声频率为25-40KHz进行超声处理15-120min,得悬浊液a;
上述氧化石墨粉体和溶剂的用量,按悬浊液a中的氧化石墨烯粉体:无水乙醇为10-200mg:200mL的比例计算;
所述的氧化石墨粉体采用Hummers法制备而成,具体参照参考文献[1];
②、将无水醋酸锌加入步骤①所得的悬浊液a中,控制温度为45-60℃、搅拌转速为300r/min搅拌10-20h,得悬浊液b;
所述无水醋酸锌的用量,按质量比计算,悬浊液a中的氧化石墨烯:无水醋酸锌为1:1-10;
③、将步骤②所得的悬浊液b控制转速为6000-10000r/min进行离心分离10-15min,得到的沉淀物1中加入为沉淀物1体积5倍的无水乙醇搅拌进行醇洗,得到混合液;
对上述所得的混合液依次重复上述的离心分离、醇洗2-5次,然后再控制转速为6000-10000r/min进行离心分离10-15min,得到沉淀物2;
④、将步骤③所得的沉淀物2控制温度为50-80℃真空干燥12-24h,得到干燥后的产物;
⑤、以空气为载气,空气的流量为20~200sccm、优选为40sccm的条件下,将步骤④所得的干燥后的产物控制升温速率为1-5℃/min升温至425-575℃、优选控制升温速率为2℃/min升温至500℃进行焙烧2-8h,然后自然冷却到室温,即得丙酮检测所用的气敏材料,
上述所得的丙酮检测所用的气敏材料即表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片,按重量百分比计算,表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片中氧化石墨烯的含量为0.5-10%,厚度为5~20nm,长为1~40μm、宽为1~40μm,表面介孔分布均匀,孔径为2-10nm,比表面积达53.7-157.3m2·g-1。
上述所得的丙酮检测所用的气敏材料用于丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备,其制备过程具体包括如下步骤:
(1)、将上述所得的丙酮检测所用的气敏材料置入研砵中,以20N的力进行第一次研磨1-5min,以保持纳米片结构不被破坏并研碎材料粘连成较大颗粒;
然后在第一次研磨后的丙酮检测所用的气敏材料中加入溶剂,继续以与第一次研磨相同的条件进行第二次研磨5-25min,得到糊状浆料;
所述的溶剂为无水乙醇,其加入量,按溶剂:丙酮检测所用的气敏材料为0.5-1mL:10mg的比例计算;
(2)、将步骤(1)所得的糊状浆料均匀涂覆在半导体元件的表面,控制涂覆厚度为0.3-1mm,然后控制温度为60-80℃进行干燥,得具有干燥涂层的半导体元件;
所述的半导体元件为氧化铝陶瓷管;
然后按旁热式半导体气敏元件制作工艺将上述所得的具有干燥涂层的半导体元件与基座材料进行焊接、老化和封装,具体参照参考文献[2],最终得到丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件;
所述的基座材料是塑料-金属电极基座或陶瓷板-金属电极基座。
上述所得的丙酮检测所用气体传感器中的气敏元件,由于对丙酮具有灵敏度高,对干扰气体选择性好、响应恢复时间短,检测范围广的优点,因此可适用于具备高选择性、快速响应的糖尿病等检测应用的丙酮传感器中。
本发明的有益技术效果
本发明的一种丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件,由于制备采用的气敏材料是表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片,其中氧化石墨烯的含量在0.5-10wt%,厚度为5~20nm,长为1~40μm、宽为1~40μm,表面介孔分布均匀,孔径为2-10nm,其比表面积可达53.7-157.3m2/g,其原因可能是由于采用氧化石墨烯和醋酸锌作为原料来制备氧化锌纳米片,因氧化石墨烯具有高比表面积特性和丰富的表面官能团,作为模板来吸附锌源,使得锌源在氧化石墨烯表面均匀分布,热处理使锌离子发生化学反应生成氧化锌,同时将部分氧化石墨烯除去,少量热稳定性较高的氧化石墨烯组分存在于氧化锌纳米片中对其气敏性能进行调控,并且表面介孔结构的存在,使得氧化石墨烯掺杂的纳米片的比表面积更大。因此采用了该气敏材料最终所得的气敏元件具有灵敏度高、对干扰气体选择性好、响应/恢复能力强、性能稳定等优点,其在丙酮气体传感器中应用时,可有效的提高丙酮气体传感器的灵敏度和选择性,特别适用于在具备高选择性、快速响应的丙酮传感器中应用。
进一步,本发明的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备方法,由于其采用的气敏材料制备所用的原材料氧化石墨烯和锌源价格较低,并且气敏材料的制备过程中,可以在制备氧化锌的同时完成氧化石墨烯在氧化锌中的掺杂,因此该制备方法具有制备成本低廉、制备步骤简单、性能优异等优点。
进一步,本发明的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件通过静态配气法,并利用CGS-8气敏元件测试系统测试其对丙酮的气敏性能,在气体浓度0.5ppm-500ppm,工作温度为250-450℃的条件下,其检测灵敏度(Ra/Rg):100ppm丙酮灵敏度为40-45,响应时间小于10s,恢复时间小于8s,由此表明本发明的丙酮检测所用的气体传感器具有良好的灵敏度,且具有响应/恢复速率快的特点。
附图说明
图1、实施例1中所得的丙酮检测所用的气敏材料的X-射线衍射图;
图2、实施例1中所得的丙酮检测所用的气敏材料的拉曼光谱图;
图3、实施例1中所得的气敏材料的SEM图,其中(a)、(b)、(c)、(d)分别为放大5000、10000、50000、100000倍下进行扫描的SEM图;
图4、实施例1中所得的丙酮检测所用的气敏材料的热重分析图;
图5、实施例1、2、3所得的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件分别对100ppm丙酮的响应恢复曲线情况;
图6、实施例1、2、3所得的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件分别对100ppm各种气体的选择性比较图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进一步进行阐述,但并不限制本发明的内容。
本发明的各实施例中所用的原料的规格及生产厂家的信息如下:
无水乙醇,分析纯,≥99.7%,上海泰坦科技有限公司生产;
无水醋酸锌,分析纯,≥99%,Aladdin;
所述的氧化石墨烯粉体为采用Hummers法制备而成,具体参照参考文献[1]。
本发明的各实施例中所用的半导体元件氧化铝陶瓷管,属于旁热式气体传感器配件,购买于北京艾立特科技有限公司;
所用的基座材料塑料-金属电极基座属于旁热式气体传感器配件,购买于北京艾立特科技有限公司。
实施例1
一种丙酮检测所用的气敏材料,其通过包括如下步骤的方法制备而成:
①、将100mg氧化石墨烯粉体加入200mL无水乙醇中,控制功率为400W、超声频率为30KHz进行超声处理30min以使氧化石墨烯粉体均匀分散在溶剂中,得悬浊液a;
上述氧化石墨烯粉体和无水乙醇的用量,按氧化石墨烯粉体:无水乙醇为100mg:200mL;
②、将453mg无水醋酸锌加入步骤①所得的悬浊液a中,控制温度为45℃、搅拌转速为300r/min搅拌18-20h,得悬浊液b;
所述无水醋酸锌的用量,按质量比计算,悬浊液a中的氧化石墨烯:无水醋酸锌为1:4.53;
③、将步骤②所得的悬浊液b控制转速为10000r/min进行离心分离10-15min,得到的沉淀物1中加入为沉淀物1体积5倍的无水乙醇搅拌混匀进行醇洗,得到混合液;
上述所得的混合液重复上述的离心分离、醇洗过程4次,然后控制转速为10000r/min进行离心分离10-15min,得到沉淀物2;
④、将步骤③所得的沉淀物2控制温度为60℃真空干燥12h,得到干燥后的产物;
⑤、以空气为载气,空气的流量为40sccm的条件下,将步骤④所得的干燥后的产物控制升温速率为2℃/min升温至500℃进行焙烧2h,然后自然冷却至室温,得到丙酮检测所用的气敏材料。
用德国Bruker-AXS公司生产的D8-ADVANCE型号X-射线衍射仪,对上述所得的丙酮检测所用的气敏材料通过X-射线衍射进行表征,所得的XRD图如图1所示,从图1中可以看出,本发明的所得的丙酮检测所用的气敏材料主要是氧化锌,XRD衍射峰显示的主要为六方纤锌矿型ZnO(JCPDS80-0075);
采用日本HORIBA公司生产的Labram HR Evolution光谱仪,对上述所得的丙酮检测所用的气敏材料通过532nm波长的激光进行拉曼表征,所得的拉曼光谱如图2所示。从图2中可以看出有明显的氧化锌峰,氧化石墨烯特征D峰、G峰和2D峰,从而可以证明丙酮检测所用的气敏材料为氧化石墨烯掺杂的氧化锌。
采用美国FEI公司生产的QuantaFEG450型场发射扫描电子显微镜,对上述所得的丙酮检测所用的气敏材料分别在放大5000、10000、50000、100000倍下进行扫描,所得的SEM图分别如图3(a)、(b)、(c)、(d)所示,从图3(a)、(b)、(c)、(d)中可以看出,丙酮检测所用的气敏材料的形貌为表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片结构,其厚度为5~20nm,长为1~40μm、宽为1~40μm,表面具有均匀的介孔,孔径为5-10nm,比表面积达157.3m2/g;
采用美国PerkinElme公司生产的Pyris 1TGA热量分析仪,对上述所得的丙酮检测所用的气敏材料进行焙烧,检测焙烧过程中丙酮检测所用的气敏材料的质量变化,所得的气敏材料质量-温度关系图如图4所示,从图4中可以得出,其中氧化石墨烯的含量按重量百分比计算为2wt%。
综上所述,上述所得的丙酮检测所用的气敏材料,经测定,厚度为5-20nm,长度在1-40μm,宽度为1-40μm,表面具有介孔结构,介孔孔径为5-10nm,比表面积可达157.3m2/g,表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片中的氧化锌为六方纤锌矿型,其中氧化石墨烯的含量按重量百分比计算为2wt%。
上述所得的丙酮检测所用的气敏材料用于丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备,其制备过程具体包括如下步骤:
(1)、将上述所得的丙酮检测所用的气敏材料置入研砵中,以20N的力进行第一次研磨3min,以保持纳米片结构不被破坏并研碎材料粘连成较大颗粒;
然后在第一次研磨后的丙酮检测所用的气敏材料中加入溶剂,继续以与第一次研磨相同的条件进行第二次研磨20min,得到糊状浆料;
所述的溶剂为无水乙醇,其加入量,按溶剂:丙酮检测所用的气敏材料为0.5mL:10mg的比例计算;
(2)、将步骤(1)所得的糊状浆料均匀涂覆在半导体元件的表面,涂覆厚度为0.3mm,然后控制温度为60℃进行干燥,得具有干燥涂层的半导体元件;
所述的半导体元件为氧化铝陶瓷管;
然后按旁热式半导体气敏元件制作工艺将上述所得的具有干燥涂层的半导体元件与基座材料进行焊接、老化和封装,具体参照参考文献[2],最终得到丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件;
所述的基座材料是塑料-金属电极基座。
实施例2
一种丙酮检测所用的气敏材料,其通过包括如下步骤的方法制备而成:
制备过程不同的只有步骤⑤中,将步骤④所得干燥后的产物放入马弗炉中,以2℃/min的速率升温至425℃进行煅烧处理2h,其他与实施例1中的相同。
上述所得的丙酮检测所用的气敏材料,经测定,其厚度为5-15nm,长为10-20μm、宽为10-20μm,表面具有均匀的介孔,孔径为2-6nm,比表面积达53.7m2/g,其中氧化石墨烯的含量按重量百分比计算为10wt%。
上述所得的丙酮检测所用的气敏材料用于丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备,同实施例1,最终得到丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件。
实施例3
一种丙酮检测所用的气敏材料,其通过包括如下步骤的方法制备而成:
制备过程不同的只有步骤⑤中,将步骤④所得干燥后的产物放入马弗炉中,以2℃/min的速率升温至575℃进行煅烧处理2h,其他与实施例1中的相同。
上述所得的丙酮检测所用的气敏材料,经测定,其厚度为10-20nm,长为10-30μm、宽为10-30μm,表面具有均匀的介孔,孔径为5-10nm,比表面积达69.2m2/g,其中氧化石墨烯的含量按重量百分比计算为0.5wt%。
上述所得的丙酮检测所用的气敏材料用于丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备,同实施例1,最终得到丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件。
采用北京艾利特公司生产的CGS-8型静态气敏测试系统,使用静态配气法,具体参照参考文献[3],测试实施例1、实施例2、实施例3所得的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件对100ppm丙酮的响应恢复曲线,结果见图5,从图5中可以看出,本发明的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件对丙酮气体具有灵敏度高、响应恢复速度快的优点,特别是实施例1中,当焙烧温度为500℃时所得的丙酮检测所用的气敏材料通过涂敷制备而成的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件对100ppm丙酮气体的响应恢复速度最快且灵敏度最高,其在工作温度350℃时,其响应恢复速度最快,灵敏度最好,响应速度小于10s,恢复速度小于8s、灵敏度为40-45。
采用北京艾利特公司生产的CGS-8型静态气敏测试系统,使用静态配气法测试上述实施例1所得的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件分别对100ppm丙酮、乙醇、甲醇、甲醛、苯、甲苯和氨气等各种气体的选择性和灵敏度,所得的柱状比较图如图6所示,从图6中可以看出,当焙烧温度为500℃时所得的丙酮检测所用的气敏材料通过涂敷制备而成的丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件对丙酮气体具有较高的选择性和灵敏度。
综上所述,本发明的一种丙酮检测所用的气敏材料,表面具有均匀的介孔,孔径为2-10nm,其中氧化石墨烯的含量按重量百分比计算为0.5-10wt%,由于其表面介孔结构的存在,使得氧化石墨烯掺杂的纳米片的比表面积更大,比表面积达53.7-157.3m2/g,因此采用了该丙酮检测所用的气敏材料最终所得的气敏元件具有灵敏度高、对干扰气体选择性好、响应/恢复能力强、性能稳定等优点,通过静态配气法,并利用CGS-8气敏元件测试系统测试其对丙酮的气敏性能,在气体浓度0.5ppm-500ppm,工作温度为250-450℃的条件下,其检测灵敏度(Ra/Rg):100ppm丙酮灵敏度为40-45,响应时间小于10s,恢复时间小于8s,由此表明本发明的丙酮检测所用的气体传感器具有良好的灵敏度,且具有响应/恢复速率快的特点。因此所得的气敏元件在丙酮气体传感器中应用时,可有效的提高丙酮气体传感器的灵敏度和选择性,特别适用于在具备高选择性、快速响应的丙酮传感器中应用。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然实施例仅为了便于说明而举例而已,并非用以限定本发明,本领域的技术人员在不脱离本发明精神和范围的前提下可作若干的更动与润饰,本发明所主张的保护范围应以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种丙酮检测所用的气敏材料,其特征在于所述的丙酮检测所用的气敏材料为表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片。
2.如权利要求1所述的一种丙酮检测所用的气敏材料,其特征在于所述表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片中的氧化锌为六方纤锌矿型,氧化石墨烯的含量为0.5-10wt%。
3.如权利要求2所述的一种丙酮检测所用的气敏材料,其特征在于所述表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片中的氧化锌为六方纤锌矿型,氧化石墨烯的含量为2wt%。
4.如权利要求2所述的一种丙酮检测所用的气敏材料,其特征在于所述表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片,其厚度为5~20nm,长为1~40μm、宽为1~40μm;
表面具有介孔结构的氧化石墨烯掺杂的氧化锌纳米片,表面介孔分布均匀,孔径为2-10nm,比表面积达53.7-157.3m2/g。
5.如权利要求1所述的一种丙酮检测所用的气敏材料的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
①、将氧化石墨粉体加入无水乙醇中,控制功率为400W、频率为25-40KHz进行超声处理15-120min,得悬浊液a;
所述的氧化石墨粉体采用Hummers法制备而成;上述氧化石墨烯粉体和无水乙醇的用量,按氧化石墨烯粉体:无水乙醇为10-200mg:200mL的比例计算;
②、将无水醋酸锌加入步骤①所得的悬浊液a中,控制温度为45-60℃、转速为300r/min搅拌10-20h,得悬浊液b;
所述无水醋酸锌的用量,按质量比计算,悬浊液a中的氧化石墨烯粉体:无水醋酸锌为1:1-10;
③、将步骤②所得的悬浊液b控制转速为6000-10000r/min进行离心分离10-15min,得到的沉淀物1中加入为沉淀物1体积5倍的无水乙醇搅拌进行醇洗,得到混合液;
对上述所得的混合液依次重复上述的离心分离、醇洗的过程2-5次,然后再控制转速为6000-10000r/min进行离心分离10-15min,得到沉淀物2;
④、将步骤③所得的沉淀物2控制温度为50-80℃进行真空干燥12-24h,得到干燥后的产物;
⑤、以空气为载气,空气的流量为20~200sccm的条件下,将步骤④所得的干燥后的产物控制升温速率为1-5℃/min升温至425-575℃进行焙烧2-8h,然后自然冷却至室温,即得丙酮检测所用的气敏材料。
6.如权利要求5所述的一种丙酮检测所用的气敏材料的制备方法,其特征在于:
步骤①中:氧化石墨烯粉体和无水乙醇的用量,按氧化石墨烯粉体:无水乙醇为100mg:200mL的比例计算;
步骤②:无水醋酸锌的用量,按质量比计算,悬浊液a中的氧化石墨烯粉体:无水醋酸锌为1:4.53;
步骤③:重复上述的离心分离、醇洗的过程4次;
步骤④中:控制温度为60℃进行真空干燥12h;
步骤⑤中:空气的流量为40sccm,控制升温速率为2℃/min升温至475℃进行焙烧2h。
7.如权利要求1所述的丙酮检测所用的气敏材料用于丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备,其制备过程具体包括如下步骤::
(1)、将丙酮检测所用的气敏材料置入玛瑙研钵中,以20N的力进行第一次研磨1-5min,然后向玛瑙研钵中加入无水乙醇,然后再继续以20N的力度进行第二次研磨5-25min,得到糊状浆料,其中无水乙醇的加入量按无水乙醇:丙酮检测所用的气敏材料为0.5-1mL:10mg的比例计算;
上述的丙酮检测所用的气敏材料通过包括如下步骤的方法制备而成:
①、将氧化石墨粉体加入无水乙醇中,控制功率为400W、频率为25-40KHz进行超声处理15-120min,得悬浊液a;
所述的氧化石墨粉体采用Hummers法制备而成;上述氧化石墨烯粉体和无水乙醇的用量,按氧化石墨烯粉体:无水乙醇为10-200mg:200mL的比例计算;
②、将无水醋酸锌加入步骤①所得的悬浊液a中,控制温度为45-60℃、转速为300r/min搅拌10-20h,得悬浊液b;
所述无水醋酸锌的用量,按质量比计算,悬浊液a中的氧化石墨烯粉体:无水醋酸锌为1:1-10;
③、将步骤②所得的悬浊液b控制转速为6000-10000r/min进行离心分离10-15min,得到的沉淀物1中加入为沉淀物1体积5倍的无水乙醇搅拌进行醇洗,得到混合液;
对上述所得的混合液依次重复上述的离心分离、醇洗的过程2-5次,然后再控制转速为6000-10000r/min进行离心分离10-15min,得到沉淀物2;
④、将步骤③所得的沉淀物2控制温度为50-80℃进行真空干燥12-24h,得到干燥后的产物;
⑤、以空气为载气,空气的流量为20~200sccm的条件下,将步骤④所得的干燥后的产物控制升温速率为1-5℃/min升温至425-575℃进行焙烧2-8h,然后自然冷却至室温,即得丙酮检测所用的气敏材料;
(2)、将步骤(1)所得的糊状浆料均匀涂覆在半导体元件的表面,涂覆厚度为0.3-1mm,然后控制温度为60-80℃进行干燥,得具有干燥涂层的半导体元件;
所述的半导体元件为氧化铝陶瓷管;
(3)、按旁热式半导体气敏元件制作工艺将步骤(2)所得的具有干燥涂层的半导体元件与基座材料进行焊接、老化和封装,最终得到丙酮检测所用的气敏元件;
所述的基座材料是塑料-金属电极基座或陶瓷板-金属电极基座。
8.如权利要求7所述的丙酮检测所用的气敏材料用于丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备,其特征在于:
步骤(1)中:第一次研磨3min,第二次研磨20min,其中无水乙醇的加入量按无水乙醇:丙酮检测所用的气敏材料为0.5mL:10mg的比例计算;
步骤(1)中的①:氧化石墨烯粉体和无水乙醇的用量,按氧化石墨烯粉体:无水乙醇为100mg:200mL的比例计算;
②:无水醋酸锌的用量,按质量比计算,悬浊液a中的氧化石墨烯粉体:无水醋酸锌为1:4.53;
③:重复上述的离心分离、醇洗的过程4次;
④:控制温度为60℃进行真空干燥12h;
⑤:空气的流量为40sccm,控制升温速率为2℃/min升温至500℃进行焙烧2h。
步骤(2)中:涂覆厚度为0.3mm,控制温度为60℃进行干燥;
步骤(3)中:所述的基座材料是塑料-金属电极基座。
9.如权利要求7或8所述的丙酮检测所用的气敏材料用于丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件的制备后得到的一种丙酮检测所用的气体传感器中的气敏元件,利用CGS-8气敏元件测试系统测试,在气体浓度0.5ppm-500ppm,工作温度为250-450℃的条件下,其对100ppm丙酮的灵敏度为40-45,响应时间小于10s,恢复时间小于8s。
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