CN104181209A - 一种二氧化氮气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化氮气体传感器及其制备方法，涉及传感器技术领域。该二氧化氮气体传感器，包括上表面设置有叉指电极的衬底，叉指电极表面沉积有还原的氧化石墨烯薄膜，共同形成覆膜叉指电极结构，在覆膜叉指电极结构表面沉积有聚N-甲基吡咯薄膜，聚N-甲基吡咯薄膜中，少数聚N-甲基吡咯材料透过还原的氧化石墨烯薄膜缝隙与叉指电极相接触，多数聚N-甲基吡咯材料沉积于还原的氧化石墨烯薄膜表面。该传感器采用聚N-甲基吡咯作为气体吸附的选择层，利用还原的氧化石墨烯作为气敏材料以测试二氧化氮气体分子，提高对二氧化氮气体的选择性，利于检测混合气体中的二氧化氮；且结构简单，易于制备，生产成本低，便于进行实验操作；适用于检测二氧化氮气体。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，尤其是涉及一种二氧化氮气体传感器及其制备方法，具体是涉及一种适于室温工作的二氧化氮薄膜气体传感器及其制备方法。
背景技术
自20世纪末人类进入信息社会以来，人们的一切活动都是以信息获取与信息交换为中心，作为信息技术的基础与三大支柱之一的传感器技术也进入高速发展的新时期。
由于叉指电极对涂覆在其上的薄膜电阻、电解质变化响应极其灵敏，因此基于叉指电极的电阻型、电容型气体传感器如雨后春笋般涌现。而该类气体传感器上覆有单一的聚合物敏感薄膜，现有的二氧化氮气体传感器的其示意图如图1所示，衬底1的上表面设置有叉指电极2，叉指电极2表面沉积有连续的还原的氧化石墨烯(RGO)薄膜3，还原的氧化石墨烯薄膜3即为聚合物敏感薄膜。然而单一的聚合物敏感薄膜往往对多种气体均有响应，如：采用气喷成膜工艺沉积在叉指电极上还原的氧化石墨烯材料，几乎对所有无机气体均有响应；采用气喷成膜工艺沉积在叉指电极上聚苯胺材料，对二氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氨气等均有响应；采用气喷成膜工艺沉积在叉指电极上聚吡咯材料，对二氧化氮、一氧化碳和二氧化硫等都有响应。目前并不存在能够获得单一气体气敏响应且结构简单的气体传感器及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够获得单一气体气敏响应且结构简单的二氧化氮气体传感器及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该二氧化氮气体传感器，包括衬底，所述衬底的上表面设置有叉指电极，所述叉指电极表面沉积有还原的氧化石墨烯薄膜，叉指电极与还原的氧化石墨烯薄膜共同形成覆膜叉指电极结构，在覆膜叉指电极结构表面沉积有聚N-甲基吡咯薄膜，所述聚N-甲基吡咯薄膜中，少数聚N-甲基吡咯材料透过还原的氧化石墨烯薄膜缝隙与叉指电极相接触，多数聚N-甲基吡咯材料沉积于还原的氧化石墨烯薄膜表面。
具体的，所述衬底为二氧化硅或硅材料的衬底。
具体的，所述聚N-甲基吡咯薄膜是采用气喷成膜方法沉积形成的。
本发明还提供了一种制备上述二氧化氮气体传感器的方法，具体方案如下：一种二氧化氮气体传感器的制备方法，包括以下步骤：一种二氧化氮气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
A.将还原的氧化石墨烯溶液沉积在叉指电极上，所述叉指电极固定在衬底上；
B.将沉积有还原的氧化石墨烯的叉指电极放置在真空干燥箱中，进行干燥处理以生成连续的还原的氧化石墨烯薄膜；
C.将聚N-甲基吡咯溶液沉积在经过步骤B处理后的叉指电极上，并进行干燥处理。
具体的，在步骤A中，将还原的氧化石墨烯溶液通过气喷成膜的工艺沉积在清洗过的叉指电极上。
具体的，在步骤B中，所述干燥处理为在60℃温度中进行干燥。
进一步的，在步骤C中，所述聚N-甲基吡咯溶液通过以下步骤获得：
C1.在一个两口烧瓶中分别装上滴液漏斗和氮气入口管，加入1克三氯化铁和氯仿，对其进行电磁搅拌，通入氮气鼓泡，滴加5克N-甲基吡咯单体，在0℃下反应3小时；
C2.将步骤C1得到的反应混合物倒入甲醇中，除去反应生成的二氯化铁和未反应的三氯化铁，过滤收集聚合物沉淀；
C3.用甲醇对步骤C2中沉淀后的聚合物进行洗涤并进行真空干燥处理，得到黑色粉末状聚N-甲基吡咯；
C4.将黑色粉末状聚N-甲基吡咯溶解得到聚N-甲基吡咯溶液。
优选的，步骤C中所述干燥处理采用真空干燥的方式，并且所述真空干燥的时间为两天。
优选的，在步骤C中，将聚N-甲基吡咯溶液通过气喷成膜的工艺沉积在经过步骤B处理后的叉指电极表面。
本发明的有益效果是：该传感器采用聚N-甲基吡咯作为气体吸附的选择层，利用还原的氧化石墨烯作为气敏材料以测试二氧化氮气体分子，有效地提高了传感器对二氧化氮气体的选择性，利于二氧化氮气体在混合气体中的检测；该传感器结构简单，采用传统的微加工技术便可以实现，成膜工艺简单，易于制备，生产成本低。另外，该二氧化氮气体传感器是在室温下进行测试的，不需要在特定的温度下进行，便于进行相关的实验操作。本发明适用于气体检测。
附图说明
图1是现有的二氧化氮气体传感器的结构示意图；
图2是本发明的二氧化氮气体传感器的结构示意图；
图3是本发明的二氧化氮气体传感器和现有的二氧化碳气体传感器对不同气体的气敏响应的柱状对比图；
其中，1为衬底，2为叉指电极，3为还原的氧化石墨烯薄膜，4为聚N-甲基吡咯薄膜。
具体实施方式
下面结合附图，详细描述本发明的技术方案。
如图2所示，本发明的一种二氧化氮气体传感器，包括衬底1，所述衬底1的上表面设置有叉指电极2，所述叉指电极2表面沉积有还原的氧化石墨烯薄膜3，叉指电极2与还原的氧化石墨烯薄膜3共同形成覆膜叉指电极结构，其特征在于，在覆膜叉指电极结构表面沉积有聚N-甲基吡咯薄膜4，所述聚N-甲基吡咯薄膜4中，少数聚N-甲基吡咯材料透过还原的氧化石墨烯薄膜3缝隙与叉指电极2相接触，多数聚N-甲基吡咯材料沉积于还原的氧化石墨烯薄膜3表面。
该二氧化氮气体传感器的薄膜结构是改进电阻型气体传感器响应的薄膜结构，即是由还原的氧化石墨烯和聚N-甲基吡咯(PNPY)组成的敏感薄膜结构的传感器。由于聚N-甲基吡咯薄膜虽然不导电，但没有氢键受体基团，对氨气和大部分含氢的有机蒸汽都没有吸附作用，而在无机气体中，只对极性较强的二氧化氮有吸附作用。因为可以屏蔽干扰气体，使该传感器几乎只对二氧化氮气体有响应，有效地防止了其它气体对传感器信号产生的干扰。
为了使得薄膜更加均匀，性能更加稳定，采用气喷成膜的方法将RGO材料沉积在叉指电极2上，并在60℃真空条件下进行干燥以形成连续的RGO薄膜3；同理，采用气喷成膜的方法将聚N-甲基吡咯材料沉积在附着有RGO薄膜3的叉指电极2上，小部分聚N-甲基吡咯材料透过RGO薄膜3的缝隙与RGO薄膜3下的叉指电极2相接触，大部分聚N-甲基吡咯材料和叉指电极2不直接接触，而是沉积在RGO薄膜3上。由于聚N-甲基吡咯薄膜4并不导电，RGO薄膜3和叉指电极2构成导电通路。而聚N-甲基吡咯薄膜4能够有效增加器件的电阻值。
在使用时，将该二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统如MF-3C动态配气系统调节二氧化氮气体或蒸汽的浓度，用多路信号采集器采集相应的电阻信号。所述叉指电极2作为传感器信号的输出端与读出装置或者计算机连接，根据RGO和聚N-甲基吡咯组成的敏感薄膜的特性通过电阻形式输出传感器信号，测试温度为室温。二氧化氮气体分子需要透过聚N-甲基吡咯薄膜4才能和底层的RGO薄膜3发生吸附和解吸附，进而导致该气体传感器信号的变化。而由于在室温下，聚N-甲基吡咯薄膜4不导电，对二氧化氮气体分子的吸附并不会引起该气体传感器信号的变化；另外，该二氧化氮气体传感器不需要在特定的温度下进行，便于进行相关的实验操作。
基于成本及使用广泛性，所述衬底1采用二氧化硅或硅材料制作而成。
本发明形成的叉指电极电阻式气体传感器的敏感薄膜结构在对有毒有害气体检测中有非常广阔的应用前景。
本发明还提供了一种制备上述二氧化氮气体传感器的方法，具体方案如下：
A.将还原的氧化石墨烯溶液沉积在叉指电极2上，所述叉指电极2固定在衬底1上；
B.将沉积有还原的氧化石墨烯的叉指电极2放置在真空干燥箱中，进行干燥处理以生成连续的还原的氧化石墨烯薄膜3；
C.将聚N-甲基吡咯溶液沉积在经过步骤B处理后的叉指电极2上，并进行干燥处理。
为了保证加工质量，保证薄膜的均匀性及稳定性，防止薄膜脱落，在步骤A中，将还原的氧化石墨烯溶液通过气喷成膜的工艺沉积在清洗过的叉指电极2上。
为了达到较好的干燥效果，提高干燥速度，在步骤B中，所述干燥处理为在60℃温度中进行干燥。
在上述实施方式中，步骤C中的聚N-甲基吡咯溶液可以采用现有的各种方法实现，作为优选的是：在一个两口烧瓶中分别装上滴液漏斗和氮气入口管，加入1克三氯化铁和氯仿，对其进行电磁搅拌，通入氮气鼓泡，滴加5克N-甲基吡咯单体，在0℃下反应3小时；而后将得到的反应混合物倒入甲醇中，除去反应生成的二氯化铁和未反应的三氯化铁，过滤收集聚合物沉淀；继而进行洗涤并进行真空干燥处理，得到黑色粉末状聚N-甲基吡咯；将黑色粉末状聚N-甲基吡咯溶解得到聚N-甲基吡咯溶液。
为了达到较好的干燥效果，步骤C中所述干燥处理采用真空干燥的方式，并且所述真空干燥的时间为两天。
为了保证加工质量，保证聚N-甲基吡咯薄膜的均匀性及稳定性，防止聚N-甲基吡咯薄膜脱落，在步骤C中，将聚N-甲基吡咯溶液通过气喷成膜的工艺沉积在经过步骤B处理后的叉指电极2表面。
经过大量实验验证后，得出本发明所述的二氧化氮气体传感器和现有的二氧化氮气体传感器对不同浓度的二氧化氮气体气敏响应的柱状对比图，如图3所示，纵坐标为气敏响应的灵敏度值，横坐标为二氧化氮的浓度值，RGO表示还原的氧化石墨烯，PNPY表示聚N-甲基吡咯，现有的二氧化氮气体传感器是只使用了单一的RGO薄膜，而本发明中是使用了RGO和PNPY薄膜作为敏感薄膜，由图中可以看出，本发明所述的二氧化氮气体传感器对二氧化氮气体的气敏响应相较于现有的二氧化氮气体传感器降低了将近40％，但对二氧化氮气体的选择性大大提高了。
Claims (9)
1.一种二氧化氮气体传感器，包括衬底(1)，所述衬底(1)的上表面设置有叉指电极(2)，所述叉指电极(2)表面沉积有还原的氧化石墨烯薄膜(3)，叉指电极(2)与还原的氧化石墨烯薄膜(3)共同形成覆膜叉指电极结构，其特征在于，在覆膜叉指电极结构表面沉积有聚N-甲基吡咯薄膜(4)，所述聚N-甲基吡咯薄膜(4)中，少数聚N-甲基吡咯材料透过还原的氧化石墨烯薄膜(3)缝隙与叉指电极(2)相接触，多数聚N-甲基吡咯材料沉积于还原的氧化石墨烯薄膜(3)表面。
2.如权利要求1所述的一种二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述衬底(1)为二氧化硅或硅材料的衬底。
3.如权利要求1所述的一种二氧化氮气体传感器，其特征在于，所述聚N-甲基吡咯薄膜是采用气喷成膜方法沉积形成的。
4.一种二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将还原的氧化石墨烯溶液沉积在叉指电极(2)上，所述叉指电极(2)固定在衬底(1)上；
B.将沉积有还原的氧化石墨烯的叉指电极(2)放置在真空干燥箱中，进行干燥处理以生成连续的还原的氧化石墨烯薄膜(3)；
C.将聚N-甲基吡咯溶液沉积在经过步骤B处理后的叉指电极(2)上，并进行干燥处理。
5.如权利要求4所述的一种二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤A中，将还原的氧化石墨烯溶液通过气喷成膜的工艺沉积在清洗过的叉指电极(2)上。
6.如权利要求5所述的一种二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述干燥处理为在60℃温度中进行干燥。
7.如权利要求6所述的一种二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述聚N-甲基吡咯溶液通过以下步骤获得：
C1.在一个两口烧瓶中分别装上滴液漏斗和氮气入口管，加入1克三氯化铁和氯仿，对其进行电磁搅拌，通入氮气鼓泡，滴加5克N-甲基吡咯单体，在0℃下反应3小时；
C2.将步骤C1得到的反应混合物倒入甲醇中，除去反应生成的二氯化铁和未反应的三氯化铁，过滤收集聚合物沉淀；
C3.用甲醇对步骤C2中沉淀后的聚合物进行洗涤并进行真空干燥处理，得到黑色粉末状聚N-甲基吡咯；
C4.将黑色粉末状聚N-甲基吡咯溶解得到聚N-甲基吡咯溶液。
8.如权利要求7所述的一种二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤C中所述干燥处理采用真空干燥的方式，并且所述真空干燥的时间为两天。
9.如权利要求8所述的一种二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于，在步骤C中，将聚N-甲基吡咯溶液通过气喷成膜的工艺沉积在经过步骤B处理后的叉指电极(2)表面。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20141203 |