CN104677966A - 二氧化氮气体传感器及其制备和测试方法 - Google Patents

二氧化氮气体传感器及其制备和测试方法 Download PDF

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谢光忠
解涛
杜鸿飞
黄俊龙
杜晓松
太惠玲
蒋亚东
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Abstract

本发明提供一种二氧化氮气体传感器及其制备和测试方法，传感器结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极、衬底、氧化栅层、源电极和漏电极、有源层，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜；制备方法步骤为：①采用低温水热法制备ZnO纳米棒；②采用喷涂成膜的方法将P3HT-ZnO复合材料沉积在源电极漏电极，其中ZnO纳米棒与P3HT聚合物接触，形成异质结结构；该传感器有效地提高了OTFT器件的迁移率和气体传感器对待测气体的响应，成膜工艺简单，生产成本低，利于FET器件的电学性能提高，通过形成的异质结结构对待测气体分子吸附在异质结界面处会对界面处的势垒产生变化来有效地提高气体传感器的响应。

Description

二氧化氮气体传感器及其制备和测试方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种室温工作的二氧化氮气体传感器及其制备方法和测试方法。
背景技术
自20世纪末人类进入信息社会以来，人们的一切活动都是以信息获取与信息交换为中心，作为信息技术的基础与三大支柱之一的传感器技术也进入高速发展的新时期。
由于OTFT气体传感器的敏感层，同时也是FET器件的有源层，所以敏感层薄膜的性能至关重要。敏感层的选择既要满足FET晶体管的特殊要求如载流子迁移率高，本征电导低等特点，同时，还要能对待测气体敏感。这就对敏感材料提出了很高的要求，而有机材料与无机材料的复合材料是一种先进材料，该复合材料是结合二者的优点提高OTFT气体传感器性能。例如：无机金属氧化物半导体的载流子迁移率普遍要比有机半导体聚合物高的多，希望二者结合会提高FET器件的载流子迁移率。但是目前多数的报道表明在有机半导体中掺入半导体氧化物会恶化有机半导体聚合物的性能。因此，采用某种方法克服这个缺点制备出有机-无机复合材料，应用到FET器件上会使其性能有大大提高。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种室温工作的二氧化氮气体传感器及其制备和测试方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极、衬底，氧化栅层、源电极和漏电极、有源层，其中衬底为硅衬底，氧化栅层为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。
作为优选方式，所述ZnO纳米棒的直径为100nm-250nm。
作为优选方式，ZnO纳米棒的长度为0.5μm-4μm。
作为优选方式，在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:1-6:6。
作为优选方式，在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:2。
作为优选方式，所述传感器为底栅底接触的有机薄膜场效应晶体管气体传感器。
作为优选方式，有源层薄膜的厚度为60nm-180nm。
本发明还提供一种上述二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①采用低温水热法制备ZnO纳米棒；
②采用喷涂成膜的方法将P3HT-ZnO复合材料沉积在源电极漏电极，其中ZnO纳米棒与P3HT聚合物接触，形成异质结结构。
形成的异质结结构由于满足n型半导体功函数小于p型半导体功函数在异质结接触的两边会形成一个多子的积累区，能够有效改善OTFT器件的性能；
对比其他金属纳米氧化物棒状结构，在增加迁移率的幅度上，ZnO具有最好的效果，本发明中氧化锌纳米棒的加入增加了OTFT器件的迁移率，增加幅度为1.23倍，而氧化钛的增加幅度仅为0.8倍左右。
二氧化氮分子吸附在敏感薄膜，并向薄膜内部扩散，但气体分子接触到异质结界面处，对载流子分布产生影响，从而影响气体传感器的性能。
进一步的，本发明还提供一种上述二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1，
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1-2小时后，倒入反应釜中于85℃-90℃下反应12-15h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在60-90℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到有机薄膜场效应晶体管的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥12-15h。
此外，本发明还提供一种上述二氧化氮气体传感器的测试方法，将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
测试温度为室温，二氧化氮更容易在界面处吸附，而载流子分布最容易变化就是在界面处，所以提高了对气体的响应。
如上所述，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种异质结二氧化氮气体传感器及其制备方法和测试方法，该传感器采用ZnO纳米棒和P3HT复合材料作为OTFT传感器的有源层和气体传感器的敏感层，有效地提高了OTFT器件的迁移率和气体传感器对待测气体的响应。该气体传感器薄膜成膜工艺简单，生产成本低，且利于FET器件的电学性能提高(迁移率的提高)，同时，通过形成的异质结结构对待测气体分子吸附在异质结界面处会对界面处的势垒产生变化来有效地提高气体传感器的响应；具有本发明提供的由ZnO和P3HT复合材料组成的敏感薄膜结构的OTFT传感器对NO2气体的气敏响应和具有传统的薄膜结构的传感器相比有较大的提高；本发明提供的OTFT气体传感器的敏感薄膜材料为有机-无机复合材料，在对提高OTFT器件电学性能和对有毒有害气体检测中有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是现有的基于P3HT有源层的底栅底接触的OTFT气体传感器结构示意图。
图2是本发明的ZnO纳米棒-P3HT复合材料的OTFT二氧化氮气体传感器示意图。
图3是制备的ZnO纳米棒的XRD图。
图4是制备的ZnO纳米棒的SEM图。
图5是本发明的ZnO纳米棒-P3HT复合材料OTFT的阈值电压和迁移率与传统OTFT性能对比图。
图6是具有本发明提供的敏感薄膜和图1所示的P3HT薄膜的气体传感器对20 ppm NO2气体气敏响应对比图。
图7是本发明的ZnO纳米棒-P3HT复合材料接触处的能带分布图。
图中：1为栅电极，2为衬底，3为氧化栅层，4为源电极，5为漏电极，6为有源层。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如图所示，图3的XRD图说明本方案最终制备得到的确实为ZnO材料，因为XRD各个峰位与标准的ZnO一致；图4可以看出ZnO纳米棒明显的棒状结构；图5是本发明的ZnO纳米棒-P3HT复合材料OTFT的阈值电压和迁移率与传统OTFT性能对比图，图5说明氧化锌纳米棒的加入，对OTFT器件的电学性能有很大的提高，尤其是迁移率，大约提高了1.23倍；图6是具有本发明提供的敏感薄膜和图1所示的P3HT薄膜的气体传感器对20 ppm NO2气体气敏响应对比图，图6说明氧化锌纳米棒的加入提高了传感器的响应，且P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6：2最好，因为响应值最大，因此结合电学性能和气敏性能认为P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:2的一组最佳。
实施例1
一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极1，栅电极1上方的衬底2，衬底2上方的氧化栅层3，氧化栅层3上方的源电极4和漏电极5，源电极4和漏电极5上方的有源层6，其中衬底为硅衬底，氧化栅层3为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。所述ZnO纳米棒直径为100nm，ZnO纳米棒的长度为0.5μm。在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:1。所述传感器为底栅底接触的场效应晶体管气体传感器。有源层薄膜的厚度为60nm-90nm。
上述的二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液,其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1；
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1-2小时后，倒入反应釜中于85℃下反应12h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在60℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到OTFT器件的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥12h。
本发明还提供一种上述的室温工作的二氧化氮气体传感器的测试方法，将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
实施例2
一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极1，栅电极1上方的衬底2，衬底2上方的氧化栅层3，氧化栅层3上方的源电极4和漏电极5，源电极4和漏电极5上方的有源层6，其中衬底为硅衬底，氧化栅层3为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。
所述ZnO纳米棒直径为250nm，ZnO纳米棒的长度为4μm。在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:2。所述传感器为底栅底接触的场效应晶体管气体传感器。
有源层薄膜的厚度为60nm-90nm。
上述二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液,其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1，
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1-2小时后，倒入反应釜中于90℃下反应15h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在90℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到OTFT器件的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥15h。
本发明还提供一种上述的室温工作的二氧化氮气体传感器的测试方法，将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
实施例3
一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极1、衬底2，氧化栅层3、源电极4和漏电极5、有源层6，其中衬底为硅衬底，氧化栅层3为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。
所述ZnO纳米棒直径为150nm，ZnO纳米棒的长度为2μm。
在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:6。
所述传感器为底栅底接触的场效应晶体管气体传感器。
有源层薄膜的厚度为60nm-90nm。
上述二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液,其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1，
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1.5小时后，倒入反应釜中于86℃下反应13h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在75℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到OTFT器件的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥13h。
本发明还提供一种上述的室温工作的二氧化氮气体传感器的测试方法，将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
实施例4
一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极1、衬底2，氧化栅层3、源电极4和漏电极5、有源层6，其中衬底为硅衬底，氧化栅层3为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。
所述ZnO纳米棒直径为200nm，ZnO纳米棒的长度为3μm。在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:1。所述传感器为底栅底接触的场效应晶体管气体传感器。
有源层薄膜的厚度为130nm-180nm。
上述二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液,其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1，
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1-2小时后，倒入反应釜中于88℃下反应14h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在80℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到OTFT器件的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥12-15h。
本发明还提供一种上述的室温工作的二氧化氮气体传感器的测试方法，将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
实施例5
一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极1、衬底2，氧化栅层3、源电极4和漏电极5、有源层6，其中衬底为硅衬底，氧化栅层3为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。
所述ZnO纳米棒直径为220nm，ZnO纳米棒的长度为1μm。在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:2。所述传感器为底栅底接触的场效应晶体管气体传感器。
有源层薄膜的厚度为130nm-180nm。
上述二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液,其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1，
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1-2小时后，倒入反应釜中于89℃下反应13h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在85℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到OTFT器件的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥12-15h。
本发明还提供一种上述的室温工作的二氧化氮气体传感器的测试方法，将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
实施例6
一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极1、衬底2，氧化栅层3、源电极4和漏电极5、有源层6，其中衬底为硅衬底，氧化栅层3为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。
所述ZnO纳米棒直径为230nm，ZnO纳米棒的长度为4μm。在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:6。所述传感器为底栅底接触的场效应晶体管气体传感器。
有源层薄膜的厚度为130nm-180nm。
上述二氧化氮气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液,其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1，
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1-2小时后，倒入反应釜中于88℃下反应15h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在80℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到OTFT器件的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥15h。
本发明还提供一种上述的室温工作的二氧化氮气体传感器的测试方法，将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种二氧化氮气体传感器，其结构为有机薄膜场效应晶体管，包括栅电极、衬底，氧化栅层、源电极和漏电极、有源层，其中衬底为硅衬底，氧化栅层为二氧化硅，源电极、栅电极和漏电极为金电极，其特征在于：有源层为ZnO纳米棒和P3HT聚合物复合形成的复合材料薄膜。
2.根据权利要求1所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于：所述ZnO纳米棒的直径为100nm-250nm。
3.根据权利要求1所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于：所述ZnO纳米棒的长度为0.5μm-4μm。
4.根据权利要求1所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于：在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:1-6:6。
5.根据权利要求1所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于：在有源层中，P3HT聚合物和ZnO纳米棒的质量比为6:2。
6.根据权利要求1所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于：所述传感器为底栅底接触的有机薄膜场效应晶体管气体传感器。
7.根据权利要求1所述的二氧化氮气体传感器，其特征在于：有源层薄膜的厚度为60nm-180nm。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①采用低温水热法制备ZnO纳米棒；
②采用喷涂成膜的方法将P3HT-ZnO复合材料沉积在源电极漏电极，其中ZnO纳米棒与P3HT聚合物接触，形成异质结结构。
9.根据权利要求1至7任意一项所述的二氧化氮气体传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将十六烷基三甲基溴化铵溶于0.25mol/L氢氧化钠去离子水中搅拌形成溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵与氢氧化钠的质量比为0.04：1；
②配置0.2mol/L六水合硝酸锌的去离子水溶液，并与步骤①的溶液等体积混合，磁力搅拌1-2小时后，倒入反应釜中于85℃-90℃下反应12-15h，将所得的溶液过滤，并用乙醇清洗至少三次，在60-90℃下干燥，得到氧化锌纳米棒粉末；
③将ZnO纳米棒粉末加入到3mg/ml的P3HT氯仿溶液中，超声振荡，将溶液通过气喷的方式淀积到有机薄膜场效应晶体管的源电极和漏电极上，作为器件的有源层，然后在真空干燥箱内干燥12-15h。
10.根据权利要求1至7任意一项所述的二氧化氮气体传感器的测试方法，其特征在于：将所述二氧化氮气体传感器置于测试腔中，采用干燥空气作为载气和稀释气体，并用配气系统调节待测气体的浓度，用半导体性能分析仪采集相应的电流信号，传感器的测试温度为室温。
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