CN114544714A - MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器及制备方法，在金叉指电极表面沉积聚3,4‑乙烯二氧噻吩PEDOT，以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe‑BTC，然后采用旋涂法得到CoCe‑BTC/PEDOT复合薄膜，本方法可以将CoCe‑BTC/PEDOT复合薄膜简单高效地转移到光滑衬底上，制备出的传感器结合了CoCe‑BTC及PEDOT的优点，同时提升了响应度和导电性，稳定性好、成本低，为该类型气体传感器的大规模生产提供一种良好的设计理念。
Description
技术领域
本发明涉及气体敏感材料领域，具体涉及一种MOF/导电聚合物复合薄膜气体传感器及其制备方法。
背景技术
近年来，随着人们对各种有害气体监测和大气污染物控制的日益关注，开发高效的气敏传感器已成为世界各国的共识。二氧化氮(NO2)是一种主要由化石燃料燃烧和工业生产活动产生的具有刺鼻气味的红棕色有毒污染物，主要以不同比例(x)的氮氧化物(NOx)的混合物形式存在。由于其对环境安全和人体健康的潜在危害而备受关注，例如酸雨、光化学烟雾和pm2.5(直径小于等于2.5μm的颗粒物)等都受NO2的影响，接触二氧化氮会使人们面临呼吸系统疾病和心脏病的高风险。世界卫生组织(WHO)要求城市NO2水平在1小时内平均低于200μg/m3(106ppb)，全年平均低于40μg/m3(21ppb)。同时，人体代谢活动产生的NO2是一种诊断的生物标志物。通过检测呼出气体中的NO2含量，可以有效地辅助诊断包括慢性阻塞性肺疾病在内的人类疾病。因此，实现对痕量NO2的高灵敏度、高选择性检测，对环境保护和人身安全具有重要意义。
传统的半导体电阻式气体传感器通常采用金属氧化物(如ZnO、TiO2和SnO2等)作为气体敏感材料，但其通常也存在工作温度(200～400℃)和检测限较高等问题。当金属氧化物材料长期工作在温度较高的环境中，会导致其逐渐老化、晶粒受热生长，导致传感器稳定性逐渐降低、寿命缩短等问题。同时，较高的工作温度也增加了器件功耗，限制了其在危险环境中的应用，提高了其在智能手表、手机等可穿戴便携设备中应用的难度。另一方面，检测浓度较高也使得该类气体传感器难以满足空气质量检测(通常小于几十ppm)和呼出气体成分分析(通常从几十ppb到几ppm之间)的需求。
近年来MOFs的研究进展表明，MOFs在开发低成本、超快速、高灵敏度和高选择性的气体传感器方面具有广阔的应用前景。MOFs对气体分析物的电阻变化通常记录为直流测量，例如化学电阻。而这种方法在技术上具有挑战性，因为许多MOFs具有接近普通绝缘体(如氧化铝)的电阻率。因此，许多研究人员致力于寻找低电阻率MOFs。
近年来，通过MOFs与导电聚合物复合来调控MOFs的导电性逐渐受到重视，这种方法能够在MOFs与导电聚合物间形成施主-受主结构，有效地提升MOFs导电性，而且聚合物与有机配体的相容性好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：解决MOFs在气体传感器应用方面存在的导电性差的问题，提供一种将CoCe-BTC与PEDOT进行共混复合制得的适用于化学电阻传感器的MOF/导电聚合物复合薄膜气体传感器及其制备方法，制备的复合敏感材料结合了CoCe-BTC和PEDOT的优点，具有较好的气敏性、导电性及循环稳定性，综合性能得到了较大的提升。
本发明所采用的技术方案如下：
一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，在金叉指电极表面沉积聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，然后采用旋涂法得到CoCe-BTC/PEDOT复合薄膜。
作为优选方式，所述制备方法包括以下步骤：
S1、以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC；
S2、对氧化硅衬底进行清洗预处理，然后在表面制备金叉指电极；
S3、在步骤S2得到的叉指电极上旋涂聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，放至热台干燥；
S4、在步骤S3得到的叉指电极上旋涂钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，放至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
作为优选方式，步骤S1具体包括如下步骤：
S101、将一定比例的六水合硝酸钴和六水合硝酸铈依次溶解在第一溶剂中，充分搅拌形成均匀的混合溶液；
S102、将一定量的均苯三甲酸溶解在第二溶剂中，充分搅拌均匀；
S103、将步骤S101、S102得到的溶液混合，放置于水浴锅中，温度为90～100℃，搅拌1.5～2小时；
S104、将步骤S103得到的溶液离心、清洗2～3次，60～80℃真空干燥4～5小时，即得钴铈基金属有机框架CoCe-BTC。
作为优选方式，步骤S3具体包括如下步骤：
S301、取一定量聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT水分散液，40～60℃烘干后，分散于无水乙醇中，先超声20～30分钟，再磁力搅拌20～30分钟，得到第一溶液；
S302、将步骤S301所得第一溶液旋涂至步骤S2所得叉指电极上，移至热台干燥。
作为优选方式，步骤S4具体包括如下步骤：
S401、取一定量钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，溶解于无水乙醇中，先超声20～30分钟，再磁力搅拌20～30分钟，得到第二溶液；
S402、将步骤S401所得第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
作为优选方式，步骤S101中六水合硝酸钴和六水合硝酸铈的摩尔比为(1～1.2)：10；
并且/或者步骤S102中六水合硝酸铈和均苯三甲酸的摩尔比为(0.8～1)：1。
并且/或者步骤S101中的第一溶剂采用去离子水，用于溶解六水合硝酸钴和六水合硝酸铈；
并且/或者步骤S102中的第二溶剂采用无水乙醇和去离子水的混合溶液，体积比为1:1，用于溶解均苯三甲酸。
作为优选方式，步骤S301中，PEDOT水溶液与无水乙醇的体积比为1：(10～15)；
并且/或者步骤S302中，旋涂第一溶液时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
并且/或者步骤S302中，在步骤S2所得叉指电极上先旋涂5～10层第一溶液，移至热台干燥3～5分钟，再旋涂5～10层第一溶液，移至热台干燥3～5分钟；
并且/或者步骤S302中，旋涂多层第一溶液时每层旋涂取5～10μl第一溶液。
作为优选方式，步骤S401中，第二溶液中CoCe-BTC的浓度为20～40g/L；
并且/或者步骤S402中，将第二溶液旋涂时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
并且/或者步骤S402中，将步骤S401所得第二溶液旋涂1～3层至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥5～7分钟；
并且/或者步骤S402中，每层取5～10μl步骤S401所得的第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上。
作为优选方式，热台温度为45～65℃。
作为优选方式，步骤S2中的金叉指电极间距为50μm。
优选地，步骤S104中清洗优选采用无水乙醇，一般清洗3次。
本发明还提供一种所述制备方法得到的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器。
本发明的有益效果为：
本发明的方法通过在带有金叉指电极的氧化硅衬底上利用旋涂法制备CoCe-BTC/PEDOT复合敏感材料，所制得的复合材料结合了CoCe-BTC和PEDOT的优点，具有优异的气体敏感性、导电性及循环稳定性。
附图内容
图1为本发明CoCe-BTC/PEDOT复合薄膜气体传感器的结构示意图，图1中右下角为叉指电极；
图2为本发明实施例5制备的复合薄膜传感器叉指电极表面的CoCe-BTC/PEDOT复合薄膜和对比例1的扫描电镜对比图；其中(a)为本发明实施例5制备的复合薄膜传感器叉指电极表面的CoCe-BTC/PEDOT复合薄膜的扫描电镜图，(b)为对比例1的扫描电镜图。
图3为本发明实施例5的NO2动态响应测试图；
图4为本发明实施例5的重复性能测试图；
1为叉指电极，2为PEDOT，3为钴铈基金属有机框架CoCe-BTC。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步的说明。
对本发明最终所制备的传感器进行扫描电镜测试，结果如图2(a)所示，可以发现叉指电极表面附着由分散的CoCe-BTC和PEDOT纳米颗粒组成的薄膜。形貌图可以看出CoCe-BTC具有棒状形貌，且表面光滑。
将本发明最终所制备的CoCe-BTC/PEDOT气体传感器放入测试系统中测量电阻值，通过电阻值的变化来判断传感器的性能。先通入N2，保持环境干燥，待传感器稳定下来，通入50ppm的NO2气体，老化数次，待传感器基础电阻稳定下来，开始进行传感器的动态响应测试，依次通入5ppm、10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm浓度的NO2气体。图3是该传感器的动态响应曲线图，图4是传感器对50ppm NO2的重复性曲线图。测试结果表明传感器对5-50ppm的NO2具有十分优异的响应能力，且具有良好的重复性。
对比例1
对比例1提供一种导电聚合物气体传感器的制备方法，包括步骤：
S1、对氧化硅衬底进行清洗预处理，然后在表面制备金叉指电极；
S2、在步骤S1得到的叉指电极上旋涂聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，放至热台干燥；即得导电聚合物PEDOT的气体传感器。
对所制备的传感器样品进行扫描电镜测试，结果如图2(b)所示。
实施例1
本实施例提供一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，在金叉指电极表面沉积聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，然后采用旋涂法得到CoCe-BTC/PEDOT复合薄膜。
实施例2
本实施例提供一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC；
S2、对氧化硅衬底进行清洗预处理，然后在表面制备金叉指电极；
S3、在步骤S2得到的叉指电极上旋涂聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，放至热台干燥；
S4、在步骤S3得到的叉指电极上旋涂钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，放至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
实施例3
本实施例提供一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)S1、以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC；
具体的，步骤S1具体包括如下步骤：
S101、将一定比例的六水合硝酸钴和六水合硝酸铈依次溶解在第一溶剂中，充分搅拌形成均匀的混合溶液；
优选的，步骤S101中六水合硝酸钴和六水合硝酸铈的摩尔比为1：10；
优选的，步骤S101中的第一溶剂采用去离子水，用于溶解六水合硝酸钴和六水合硝酸铈；
S102、将一定量的均苯三甲酸溶解在第二溶剂中，充分搅拌均匀；
优选的，步骤S102中六水合硝酸铈和均苯三甲酸的摩尔比为0.9：1。
优选的，步骤S102中的第二溶剂采用无水乙醇和去离子水的混合溶液，体积比为1:1，用于溶解均苯三甲酸。
S103、将步骤S101、S102得到的溶液混合，放置于水浴锅中，温度为95℃，搅拌1.5小时；
S104、将步骤S103得到的溶液离心、清洗2次，70℃真空干燥4小时，即得钴铈基金属有机框架CoCe-BTC。
优选地，步骤S104中清洗优选采用无水乙醇，一般清洗3次。
(2)S2、对氧化硅衬底进行清洗预处理，然后在表面制备金叉指电极；优选的，步骤S2中的金叉指电极间距为50μm。
(3)S3、在步骤S2得到的叉指电极上旋涂聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，放至热台干燥；优选的，热台温度为45℃。
具体的，步骤S3具体包括如下步骤：
S301、取一定量聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT水分散液，40℃烘干后，分散于无水乙醇中，先超声20分钟，再磁力搅拌20分钟，得到第一溶液；
优选的，步骤S301中，PEDOT水溶液与无水乙醇的体积比为1：12；
S302、将步骤S301所得第一溶液旋涂至步骤S2所得叉指电极上，移至热台干燥。
优选的，热台温度为45℃。
优选的，步骤S302中，旋涂第一溶液时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
优选的，步骤S302中，在步骤S2所得叉指电极上先旋涂7层第一溶液，移至热台干燥3分钟，再旋涂7层第一溶液，移至热台干燥3分钟；优选的，热台温度为45℃。
优选的，步骤S302中，旋涂多层第一溶液时每层旋涂取5μl第一溶液。
(4)S4、在步骤S3得到的叉指电极上旋涂钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，放至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
具体的，步骤S4具体包括如下步骤：
S401、取一定量钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，溶解于无水乙醇中，先超声20分钟，再磁力搅拌20分钟，得到第二溶液；
优选的，步骤S401中，第二溶液中CoCe-BTC的浓度为20g/L；
S402、将步骤S401所得第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
优选的，步骤S402中，将第二溶液旋涂时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
优选的，步骤S402中，将步骤S401所得第二溶液旋涂2层至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥5分钟；优选的，热台温度为45℃。
优选的，步骤S402中，每层取5μl步骤S401所得的第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上。
通过上述制备方法得到的导电聚合物复合薄膜气体传感器，具有金属有机骨架化合物MOFs结构。
实施例4
本实施例提供一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)S1、以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC；
具体的，步骤S1具体包括如下步骤：
S101、将一定比例的六水合硝酸钴和六水合硝酸铈依次溶解在第一溶剂中，充分搅拌形成均匀的混合溶液；
优选的，步骤S101中六水合硝酸钴和六水合硝酸铈的摩尔比为1.2：10；
优选的，步骤S101中的第一溶剂采用去离子水，用于溶解六水合硝酸钴和六水合硝酸铈；
S102、将一定量的均苯三甲酸溶解在第二溶剂中，充分搅拌均匀；
优选的，步骤S102中六水合硝酸铈和均苯三甲酸的摩尔比为1：1。
优选的，步骤S102中的第二溶剂采用无水乙醇和去离子水的混合溶液，体积比为1:1，用于溶解均苯三甲酸。
S103、将步骤S101、S102得到的溶液混合，放置于水浴锅中，温度为100℃，搅拌1.5小时；
S104、将步骤S103得到的溶液离心、清洗3次，80℃真空干燥4.5小时，即得钴铈基金属有机框架CoCe-BTC。
优选地，步骤S104中清洗优选采用无水乙醇，一般清洗3次。
(2)S2、对氧化硅衬底进行清洗预处理，然后在表面制备金叉指电极；优选的，步骤S2中的金叉指电极间距为50μm。
(3)S3、在步骤S2得到的叉指电极上旋涂聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，放至热台干燥；优选的，热台温度为65℃。
具体的，步骤S3具体包括如下步骤：
S301、取一定量聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT水分散液，60℃烘干后，分散于无水乙醇中，先超声30分钟，再磁力搅拌30分钟，得到第一溶液；
优选的，步骤S301中，PEDOT水溶液与无水乙醇的体积比为1：15；
S302、将步骤S301所得第一溶液旋涂至步骤S2所得叉指电极上，移至热台干燥。
优选的，热台温度为65℃。
优选的，步骤S302中，旋涂第一溶液时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
优选的，步骤S302中，在步骤S2所得叉指电极上先旋涂10层第一溶液，移至热台干燥5分钟，再旋涂10层第一溶液，移至热台干燥5分钟；优选的，热台温度为65℃。
优选的，步骤S302中，旋涂多层第一溶液时每层旋涂取7μl第一溶液。
(4)S4、在步骤S3得到的叉指电极上旋涂钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，放至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
具体的，步骤S4具体包括如下步骤：
S401、取一定量钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，溶解于无水乙醇中，先超声30分钟，再磁力搅拌30分钟，得到第二溶液；
优选的，步骤S401中，第二溶液中CoCe-BTC的浓度为40g/L；
S402、将步骤S401所得第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
优选的，步骤S402中，将第二溶液旋涂时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
优选的，步骤S402中，将步骤S401所得第二溶液旋涂3层至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥7分钟；优选的，热台温度为65℃。
优选的，步骤S402中，每层取7μl步骤S401所得的第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上。
通过上述制备方法得到的导电聚合物复合薄膜气体传感器，具有金属有机骨架化合物MOFs结构。
实施例5
本实施例提供一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)S1、以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC；
具体的，步骤S1具体包括如下步骤：
S101、将一定比例的六水合硝酸钴和六水合硝酸铈依次溶解在第一溶剂中，充分搅拌形成均匀的混合溶液；
优选的，步骤S101中六水合硝酸钴和六水合硝酸铈的摩尔比为1.1：10；
优选的，步骤S101中的第一溶剂采用去离子水，用于溶解六水合硝酸钴和六水合硝酸铈；
S102、将一定量的均苯三甲酸溶解在第二溶剂中，充分搅拌均匀；
优选的，步骤S102中六水合硝酸铈和均苯三甲酸的摩尔比为0.8：1。
优选的，步骤S102中的第二溶剂采用无水乙醇和去离子水的混合溶液，体积比为1:1，用于溶解均苯三甲酸。
S103、将步骤S101、S102得到的溶液混合，放置于水浴锅中，温度为90℃，搅拌2小时；
S104、将步骤S103得到的溶液离心、清洗3次，60℃真空干燥5小时，即得钴铈基金属有机框架CoCe-BTC。
优选地，步骤S104中清洗优选采用无水乙醇，一般清洗3次。
(2)S2、对氧化硅衬底进行清洗预处理，然后在表面制备金叉指电极；优选的，步骤S2中的金叉指电极间距为50μm。
(3)S3、在步骤S2得到的叉指电极上旋涂聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，放至热台干燥；优选的，热台温度为55℃。
具体的，步骤S3具体包括如下步骤：
S301、取一定量聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT水分散液，50℃烘干后，分散于无水乙醇中，先超声25分钟，再磁力搅拌25分钟，得到第一溶液；
优选的，步骤S301中，PEDOT水溶液与无水乙醇的体积比为1：10；
S302、将步骤S301所得第一溶液旋涂至步骤S2所得叉指电极上，移至热台干燥。
优选的，热台温度为55℃。
优选的，步骤S302中，旋涂第一溶液时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
优选的，步骤S302中，在步骤S2所得叉指电极上先旋涂5层第一溶液，移至热台干燥4分钟，再旋涂5层第一溶液，移至热台干燥4分钟；优选的，热台温度为55℃。
优选的，步骤S302中，旋涂多层第一溶液时每层旋涂取10μl第一溶液。
(4)S4、在步骤S3得到的叉指电极上旋涂钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，放至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
具体的，步骤S4具体包括如下步骤：
S401、取一定量钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，溶解于无水乙醇中，先超声25分钟，再磁力搅拌25分钟，得到第二溶液；
优选的，步骤S401中，第二溶液中CoCe-BTC的浓度为30g/L；
S402、将步骤S401所得第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
优选的，步骤S402中，将第二溶液旋涂时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
优选的，步骤S402中，将步骤S401所得第二溶液旋涂1层至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥6分钟；优选的，热台温度为55℃。
优选的，步骤S402中，每层取10μl步骤S401所得的第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上。
通过上述制备方法得到的导电聚合物复合薄膜气体传感器，具有金属有机骨架化合物MOFs结构。
最后应说明的是，上述实施例仅用以示范性说明本发明的技术方案，而并非用于限制本发明，凡是不脱离本发明的精神和原则之内，对本发明进行的任何修改、等同替换和改进等，均应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：
在金叉指电极表面沉积聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，然后采用旋涂法得到CoCe-BTC/PEDOT复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、以六水合硝酸钴、六水合硝酸铈和均苯三甲酸为原料用水浴法合成钴铈基金属有机框架CoCe-BTC；
S2、对氧化硅衬底进行清洗预处理，然后在表面制备金叉指电极；
S3、在步骤S2得到的叉指电极上旋涂聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，放至热台干燥；
S4、在步骤S3得到的叉指电极上旋涂钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，放至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
3.根据权利要求2所述的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1具体包括如下步骤：
S101、将一定比例的六水合硝酸钴和六水合硝酸铈依次溶解在第一溶剂中，充分搅拌形成均匀的混合溶液；
S102、将一定量的均苯三甲酸溶解在第二溶剂中，充分搅拌均匀；
S103、将步骤S101、S102得到的溶液混合，放置于水浴锅中，温度为90～100℃，搅拌1.5～2小时；
S104、将步骤S103得到的溶液离心、清洗2～3次，60～80℃真空干燥4～5小时，即得钴铈基金属有机框架CoCe-BTC。
4.根据权利要求2所述的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括如下步骤：
S301、取一定量聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT水分散液，40～60℃烘干后，分散于无水乙醇中，先超声20～30分钟，再磁力搅拌20～30分钟，得到第一溶液；
S302、将步骤S301所得第一溶液旋涂至步骤S2所得叉指电极上，移至热台干燥。
5.根据权利要求4所述的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤S4具体包括如下步骤：
S401、取一定量钴铈基金属有机框架CoCe-BTC，溶解于无水乙醇中，先超声20～30分钟，再磁力搅拌20～30分钟，得到第二溶液；
S402、将步骤S401所得第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥，即得具有MOFs导电聚合物复合薄膜CoCe-BTC/PEDOT的气体传感器。
6.根据权利要求3所述的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤S101中六水合硝酸钴和六水合硝酸铈的摩尔比为(1～1.2)：10；
并且/或者步骤S102中六水合硝酸铈和均苯三甲酸的摩尔比为(0.8～1)：1；
并且/或者步骤S101中的第一溶剂采用去离子水；
并且/或者步骤S102中的第二溶剂采用无水乙醇和去离子水的混合溶液，体积比为1:1。
7.根据权利要求4所述的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤S301中，PEDOT水溶液与无水乙醇的体积比为1：(10～15)；
并且/或者步骤S302中，旋涂第一溶液时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
并且/或者步骤S302中，在步骤S2所得叉指电极上先旋涂5～10层第一溶液，移至热台干燥3～5分钟，再旋涂5～10层第一溶液，移至热台干燥3～5分钟；
并且/或者步骤S302中，旋涂多层第一溶液时每层旋涂取5～10μl第一溶液。
8.根据权利要求5所述的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：步骤S401中，第二溶液中CoCe-BTC的浓度为20～40g/L；
并且/或者步骤S402中，将第二溶液旋涂时先以700RPM的转速旋3秒，再以2000RPM的转速旋20秒；
并且/或者步骤S402中，将步骤S401所得第二溶液旋涂1～3层至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上，移至热台干燥5～7分钟；
并且/或者步骤S402中，每层取5～10μl步骤S401所得的第二溶液旋涂至步骤S302第一溶液旋涂后的叉指电极上。
9.根据权利要求2、4、5、7、8任意一项所述的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器的制备方法，其特征在于：热台温度为45～65℃。
10.权利要求1至8任意一项所述制备方法得到的MOFs导电聚合物复合薄膜气体传感器。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115785464A (zh) * | 2022-11-21 | 2023-03-14 | 沈阳工业大学 | 超级电容器电极材料Ln(s)-Co复合物的制备方法及其应用 |
| CN115785464B (zh) * | 2022-11-21 | 2023-08-29 | 沈阳工业大学 | 超级电容器电极材料Ln(s)-Co复合物的制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114544714B (zh) | 2023-10-27 |
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