CN109342534B - 氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器及其制备方法,属于气体传感器技术领域。从下至上依次由带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底、在Pd金属插指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层组成;其中CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的粒径为1~1.2μm,CuO纳米粒子修饰在ZnFe2O4纳米微球上,形成CuO/ZnFe2O4核壳结构微球。本发明的工艺简单、制得的二甲苯气体传感器体积小、适于大批量生产,因而具有重要的应用价值。本发明具有制备方法简单、成本低廉、响应恢复速度快、有望大规模生产的特点,对二甲苯具有良好的检测性能。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域,具体涉及一种氧空位主导的基于 CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器及其制备方法。
背景技术
随着工业和科技的飞速发展,在物质财富极大丰富的同时,由可挥发有机化合物所导致的健康问题已经成为了社会关注的焦点。人们有越来越多的机会接触危险气体,例如以甲烷和一氧化碳为主要成分的天然气,装修材料中释放的有机易挥发性有毒气体甲醛、苯、二甲苯,煤炭燃烧、汽车尾气中的二氧化硫和氮氧化物等。这些易燃易爆、有毒有害气体一旦产生或泄露,就会对人们的健康和生命造成威胁。因此,开发响应度高、检测速度快的气体传感器就十分有必要。
二甲苯是石油工业的基本原材料,对人体有着极大的危害。长期接触二甲苯气体可能导致某些身体器官的损害,如眼睛、肺部、皮肤等。如果在二甲苯发生泄漏初期浓度低于爆炸限时发出警报,就能够有效地避免严重的损失。因此,开发响应度高、检测下限低、响应速度快的二甲苯气体传感器具有重要意义。
用于气体传感的材料有很多,目前主要应用氧化物半导体敏感材料。不同形貌的氧化物半导体敏感材料对气敏性能有着很大的影响,因此往往通过合成不同形貌的敏感材料来改善气敏性能。除此之外,敏感材料的结构也对气敏性能有影响,因为核壳结构具有更多的催化活性位和大比表面积,所以被广泛应用于气体探测、能量储存和光催化。
本发明所使用的基于热解固态前驱体的自模板法制备的铁酸锌纳米材料,由于能耗低、污染小,具有非常好的应用潜力。由这种方式制得的气体传感器是利用敏感材料直接吸附检测气体,使得材料的电学性质等发生变化,通过测试敏感元件的输出信号变化而检测气体浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器及其制备方法。该方法简单易行、工序少、成本低廉、对设备要求低,能够提高该气体传感器对二甲苯气体的气敏响应,适于大批量生产,具有重要的应用价值。如图1所示,本发明所述的一种氧空位主导的基于 CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器,从下至上依次由带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底、在Pd金属插指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层组成;其中CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的粒径为1~1.2μm,CuO纳米粒子修饰在ZnFe2O4纳米微球上,形成CuO/ZnFe2O4核壳结构微球,Pd金属插指电极的宽度和间距均为0.15~0.20mm,厚度为 100~150nm,插指电极的对数是5~10对。
ZnFe2O4纳米晶的部分表面是有丰富的氧空位,这些氧空位存在大量悬挂键,使得材料表面具有较高的化学活性,有利于提高材料的气敏响应;而纳米尺寸的CuO纳米粒子具有很强的二甲苯催化氧化能力,ZnFe2O4纳米晶的富悬挂键晶面和CuO纳米粒子催化剂相结合,能够明显提高材料的气敏性能。同时本发明采用的工艺简单、制得的器件体积小、适于大批量生产,因而具有重要的应用价值。
本发明所述的一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器的制备方法,其步骤如下:
1、Pd金属插指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属插指电极(采用丝网印刷技术制备)的Al2O3衬底,再将带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中,分别超声清洗5~10分钟,最后在100~120℃下干燥;
本发明使用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属插指电极,具体方法如下:将油墨[佳华JX07500487]:Pd粉:稀释剂按1:1:2的质量比进行混合,搅拌调制成浆糊;然后将浆糊注入到带有插指电极图案的丝网版上,在 30°~45°的倾斜角度和5~10牛顿压力条件下刮动浆糊,在Al2O3衬底上印制电极并烘干,紫外光固化后完成Pd金属插指电极的制备,Pd金属插指电极的宽度和电极间距均为0.15~0.20mm,厚度为100~150nm,插指电极的对数是5~10对。
2、CuO修饰的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的制备
(1)Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末:将1毫摩尔Zn(NO3)2·6H2O、2 毫摩尔Fe(NO3)3·9H2O和1~3毫摩尔柠檬酸钠完全溶解在15~20毫升甘油和 50~70毫升异丙醇的混合溶剂中并磁力搅拌,得到均匀且稳定的均相溶液;然后,将制备的均相溶液转移到100mL以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,并在180~200℃下反应10~14小时;然后降到室温,反应液离心得到深绿色沉淀物,用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~24小时,从而得到Zn/Fe- 甘油酸酯固态微球前驱体粉末;
(2)ZnFe2O4核壳结构微球:将步骤(1)制备的Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末在350~500℃的空气下直接退火2~4小时,得到ZnFe2O4核壳结构微球;
(3)合成氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球:将步骤(2)制备的 0.1毫摩尔ZnFe2O4核壳结构微球分散在20~25mL乙醇溶液中,将 Cu(NO3)2·3H2O加入上述溶液中,其中,Zn与Cu的原子数比为1000~50:1,搅拌10~20分钟后,将上述溶液转移到50毫升的以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,在100~120℃下反应18~24小时;然后降到室温,反应液离心得到沉淀物,用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~15小时,从而得到氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球,微球的粒径为1~1.2μm;
3、基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器的制备:将制备的氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球放入研钵中,研磨5~10分钟,得到微球粉末;然后将研钵中滴入去离子水,再研磨5~10分钟,得到粘稠状的浆料;用小毛刷沾取少量的浆料,涂覆在带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底上,然后将其在室温下烘干,得到厚度为2~4μm的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层;最后在相对湿度为30~56%RH、温度为20~35℃的环境中,在80~100mA的直流电流下老化20~24小时,从而得到基于氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器。
为了方便,把ZnFe2O4和CuO/ZnFe2O4核壳结构微球分别简写为ZFO和 CZFO。
制备好气体传感器之后,对其二甲苯气敏性能进行了测试(北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪)。
本发明具有的优点和和积极效果是:
本发明的二甲苯气体传感器,当CuO纳米粒子修饰在ZnFe2O4纳米微球上时,由于晶格失配而引入的晶格缺陷有利于提高气敏材料的气敏响应。更值得一提的是,基于CZFO的气体传感器对苯、甲苯、二甲苯的响应具有很大的差异,表明该传感器具有良好的区分苯、甲苯、二甲苯气体的能力。同时本发明的工艺简单、制得的二甲苯气体传感器体积小、适于大批量生产,因而具有重要的应用价值。本发明具有制备方法简单、成本低廉、响应恢复速度快、有望大规模生产的特点,对二甲苯具有良好的检测性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为发明所制备的二甲苯气体传感器的结构示意图;
如图1所示,本发明所制备的二甲苯气体传感器从下至上依次为:Al2O3衬底1、Pd金属插指电极3、涂覆在Pd金属插指电极3和Al2O3衬底1上的 CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层2。CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的粒径为 1~1.2μm,敏感层2的厚度为2~4μm,Pd金属插指电极3的宽度和间距均为 0.15~0.20mm,厚度为100~150nm。
图2为CZFO3核壳结构微球的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b);
从图2(a)可以看出CuO修饰后的ZnFe2O4核壳结构微球的粒径大约有1 μm,而且在微球表面有粒子出现。从图2(b)的透射电子显微镜可以明显的观察到CuO/ZnFe2O4材料为核壳结构,其中核的粒径大概为500nm,而核的厚度大概为25nm。
图3为ZFO和CZFO3核壳纳米微球的XRD曲线;
图3表示的是纯的ZFO核壳微球和CuO修饰之后的ZFO核壳微球X射线衍射分析(XRD)。其中曲线一是纯ZFO核壳微球的XRD特征曲线,对应的标准卡号为JCPDS77-0011。从XRD衍射峰可以看出,没有其他杂峰出现,制得的样品纯净。曲线二为CZFO核壳微球材料的XRD特征曲线,从图中可以看出除了纯的ZFO特征峰出现以外,还有另外两个微小的CuO特征峰出现,对应的标准卡号为JCPDS80-0076,分别代表氧化铜的(111)和(200)晶面,证明 CuO纳米粒子修饰在了ZnFe2O4核壳微球上。
图4为CZFO3核壳结构微球的XPS测试图。
从图中可以看出,O1s特征峰由三种不同的氧拟合而成,包括以530.2eV为中心的晶格氧,结合能为530.75eV处的氧空位,以及在531.8eV附近的化学吸附氧。氧化铜的引入可能导致晶格失配,从而产生大量的氧空位。
图5为发明的基于CZFO3核壳微球的气体传感器的器件工作温度与其对应的响应度关系曲线,其中响应度表示为器件在空气中的电阻值与在待测气体中的电阻值的比值;
可以发现基于CZFO3核壳微球的气体传感器对于100ppm二甲苯气体的响应先升高,达到最大值之后,随着温度的升高响应反而下降。我们称达到最大值的温度为最佳工作温度,可见,基于CZFO核壳微球的气体传感器的最佳工作温度为225℃。
图6是基于纯的ZFO和CZFO3核壳微球的选择性测试图。
如图6所示,器件一为基于纯的ZFO核壳微球的气体传感器,器件二为基于 CZFO3核壳微球的气体传感器。当气体传感器在工作温度为225℃、气体浓度为 100ppm时,气体传感器对二甲苯的响应度均大于其它检测气体。气体传感器表现出良好的选择性;
图7为基于CZFO3核壳微球的气体传感器的响应恢复时间曲线
如图7所示,当气体传感器在工作温度为225℃、二甲苯浓度为100ppm 时,基于CZFO3的气体传感器的响应约为27s,气体传感器的恢复时间约为 14s。对应实施例3;
图8为基于CZFO3核壳微球的气体传感器在工作温度为225℃下,器件的响应度-二甲苯浓度特性曲线;
从图中可以发现该器件的灵敏度都随着二甲苯气体浓度的增大而增大,当二甲苯浓度达到一定程度的时候,器件的响应趋于稳定。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
1、Pd金属插指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属插指电极(采用丝网印刷技术制备)的Al2O3衬底,再将带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中,分别超声清洗10分钟,最后在100℃下干燥;
本发明使用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属插指电极,具体方法如下:将油墨[佳华JX07500487]:Pd粉:稀释剂按1:1:2的质量比进行混合,搅拌调制成浆糊;然后将浆糊注入到带有插指电极图案的丝网版上,在30°的倾斜角度和5牛顿压力条件下刮动浆糊,在Al2O3衬底上印制电极并烘干,紫外光固化后完成Pd金属插指电极的制备,Pd金属插指电极的宽度和电极间距均为0.15mm,厚度为150nm,插指电极的对数是6对。
2、CuO修饰的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的制备:
(1)Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末:将1毫摩尔Zn(NO3)2·6H2O、2 毫摩尔Fe(NO3)3·9H2O和2毫摩尔柠檬酸钠完全溶解在20毫升甘油和60毫升异丙醇的混合溶剂中并磁力搅拌,得到均匀且稳定的均相溶液;然后,将制备的均相溶液转移到100mL以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,并在180℃下反应12小时;然后降到室温,反应液离心得到深绿色沉淀物,用去离子水洗涤,并在80℃下干燥24小时,从而得到Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末;
(2)ZnFe2O4核壳结构微球:将步骤(1)制备的Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末在400℃的空气下直接退火3小时,得到ZnFe2O4核壳结构微球;
(3)合成氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球:将步骤(2)制备的0.1毫摩尔ZnFe2O4核壳结构微球分散在24mL乙醇溶液中,将Cu(NO3)2·3H2O 加入上述溶液中,原子比为Zn/Cu=1000:1(实施例1,记为CZFO1),1000:5 (实施例2,记为CZFO2),100:1(实施例3,记为CZFO3),100:2(实施例 4,记为CZFO4),100:5(实施例5,记为CZFO5)。搅拌10分钟后,将上述溶液转移到50毫升的以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,在110℃下反应20小时;然后降到室温,反应液离心得到沉淀物,用去离子水洗涤,并在 70℃下干燥12小时,从而得到氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球,微球的粒径为1~1.2μm;
3、基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的气敏传感器的制备:将上述制备的 CuO/ZnFe2O4核壳结构微球放入研钵中,研磨10分钟,得到微球粉末;然后将研钵中滴入去离子水,再研磨10分钟,得到粘稠状的浆料;用小毛刷沾取少量的浆料,涂覆在带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底上,然后将其在室温下烘干,得到厚度为2.5μm的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感涂层;最后在相对湿度为40%RH、温度为25℃的环境中,在100mA的直流电流下老化22小时,从而得到以CuO/ZnFe2O4核壳结构微球为敏感层的气体传感器。
制备好气体传感器之后,对其二甲苯气敏性能进行了测试(北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪)。
上述实施例中制备的以CuO/ZnFe2O4核壳结构微球为敏感层、以Pd为金属插指电极的气体传感器的气敏性能是在北京埃利特科技有限公司的CGS-1TP型气敏性能测试仪测试的。气敏性能指标如下:
实施例1:
灵敏度为11.3(100ppm二甲苯);
响应时间为18秒,恢复时间4秒。
实施例2:
灵敏度为16.3(100ppm二甲苯);
响应时间为15秒,恢复时间6秒。
实施例3:
灵敏度为23.7(100ppm二甲苯);
响应时间为27秒,恢复时间14秒。
实施例4:
灵敏度为18.2(100ppm二甲苯);
响应时间为11秒,恢复时间4秒。
实施例5:
灵敏度为12.7(100ppm二甲苯);
响应时间为12秒,恢复时间12秒。
以上所述内容,仅为本发明的具体实施方式,不能以其限定本发明实施的范围,但凡依本发明专利申请范围所进行的均等变化和改进,均应仍属本发明专利涵盖的范围。
Claims (3)
1.一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器,其特征在于:从下至上依次由带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底、在Pd金属插指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层组成;其中CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的粒径为1~1.2μm,CuO纳米粒子修饰在ZnFe2O4纳米微球上,形成CuO/ZnFe2O4核壳结构微球。
2.如权利要求1所述的一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器,其特征在于:Pd金属插指电极的宽度和间距均为0.15~0.20mm,厚度为100~150nm,插指电极的对数是5~10对。
3.权利要求1或2所述的一种氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)Pd金属插指电极的处理
首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底,再将带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中,分别超声清洗5~10分钟,最后在100~120℃下干燥;
(2)CuO修饰的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的制备
①将1毫摩尔Zn(NO3)2·6H2O、2毫摩尔Fe(NO3)3·9H2O和1~3毫摩尔柠檬酸钠完全溶解在15~20毫升甘油和50~70毫升异丙醇的混合溶剂中并磁力搅拌,得到均匀且稳定的均相溶液;然后,将制备的均相溶液转移到100mL以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,并在180~200℃下反应10~14小时;然后降到室温,反应液离心得到深绿色沉淀物,用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~24小时,从而得到Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末;
②将步骤①制备的Zn/Fe-甘油酸酯固态微球前驱体粉末在350~500℃的空气下直接退火2~4小时,得到ZnFe2O4核壳结构微球;
③将步骤②制备的0.1毫摩尔ZnFe2O4核壳结构微球分散在20~25mL乙醇溶液中,将Cu(NO3)2·3H2O加入上述溶液中,其中,Zn与Cu的原子数比为1000~50:1,搅拌10~20分钟后,将上述溶液转移到50毫升的以聚四氟乙烯为内胆的不锈钢高压反应釜中,在100~120℃下反应18~24小时;然后降到室温,反应液离心得到沉淀物,用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~15小时,从而得到氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球,微球的粒径为1~1.2μm;
(3)基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器的制备
将制备的氧空位主导的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球放入研钵中,研磨5~10分钟,得到微球粉末;然后将研钵中滴入去离子水,再研磨5~10分钟,得到粘稠状的浆料;用小毛刷沾取少量的浆料,涂覆在带有Pd金属插指电极的Al2O3衬底上,然后将其在室温下烘干,得到厚度为2~4μm的CuO/ZnFe2O4核壳结构微球敏感层;最后在相对湿度为30~56%RH、温度为20~35℃的环境中,在80~100mA的直流电流下老化20~24小时,从而得到基于氧空位主导的基于CuO/ZnFe2O4核壳结构微球的二甲苯气体传感器。
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2018
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