CN112285179A - 一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法 - Google Patents

一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学分析技术领域，具体涉及一种中空Cu2O/ZnFe2O4‑Au无酶葡萄糖传感器的制备方法。该制备方法的步骤包括：以Cu(NO3)2·3H2O为原料在反应釜中水热制备中空Cu2O，然后将Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O混合后用NaOH调节pH值并加入十六烷基三甲基溴化铵和中空Cu2O在反应釜中制备中空Cu2O/ZnFe2O4，随后在Cu2O/ZnFe2O4表面负载Au得到复合材料，最后把材料沉淀在玻碳电极上得到传感器。本发明制备的葡萄糖传感器不易受外界影响、灵敏度高。

Description

一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法
技术领域
本发明属于电化学分析技术领域，具体涉及一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法。
背景技术
糖尿病是现代人常见的慢性疾病。持续性的血糖异常会对人体的脏器以及系统造成严重不可逆的损害，从而进一步引起功能性障碍导致机体健康问题。慢性糖尿病在全世界已经演变为一项严重公共卫生问题，并且该慢性病的发病率持续增加，并且引起社会广泛关注。它已经发展为继癌症、心血管疾病之后排名第三的非传染性疾病。目前，全球已经约有1.5亿糖尿病患者，而在我国糖尿病的发病率已经从上世纪80年代的0.9％飙升至近几年的9.7％，发病人数急速上升，对社会医疗体系与国人健康产生严重威胁。
迄今为止，我们仍不能从根本上治愈糖尿病。因此，监测人体健康状态，快速准确的检测出血液中的血糖浓度，对于治疗控制糖尿病具有重要意义。目前对于血糖的检测主要包括电化学法、光学法、比色法等。其中电化学方法的电化学传感器有着较高的灵敏度以及优越的选择性，与其它方法相比，有着不可比拟的优点。电化学传感器又可以根据有无生物大分子参与，分为无酶电化学葡萄糖传感器与酶基葡萄糖电化学传感器。现在，已经实现商业化应用的酶基葡萄糖传感器仍具有较大固有缺陷难以克服。首先，酶基葡萄糖传感器由于具有活性酶的参与，所以酶基葡萄糖传感器检测结果容易受到如温度、酸碱度等外部环境的影响。其次，把活性酶固定在电极表面的过程比较复杂，制作工艺冗长，不可控因素增多。而现有的无酶葡萄糖传感器技术仍不成熟，在对葡萄糖的灵敏度较弱，实际检测效果差。
发明内容
为了改善上述背景技术中现有葡萄糖传感器易受外界影响、灵敏度差的不足，本发明提供一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法。
一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将一定量的Cu(NO3)2·3H2O溶于去离子水中，室温下超声5-8min得到溶液，然后将溶液缓慢滴入乙二醇中，并在室温下搅拌2-3h得到淡蓝色透明溶液，随后将淡蓝色透明溶液转移至反应釜内衬中，反应釜拧紧后放入烘箱中升温至175-180℃下保温70-90min，冷却至室温后过滤得到固体，并将固体用无水乙醇和去离子水洗涤3次后置于65-75℃的真空烘箱中干燥9-12h得到中空Cu2O。
步骤二：分别称取一定比例的Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于适量去离子水中超声20-30min得到混合金属盐溶液，然后把向溶液中加入适量NaOH溶液将pH值调节至11以上，再把一定量的十六烷基三甲基溴化铵和适量中空Cu2O先后加入混合溶液中，在50-60℃水浴下搅拌60-80min，随后把混合溶液放入反应釜中以150-170℃反应24-30h，反应结束后将沉淀用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，然后冻干得到中空Cu2O/ZnFe2O4。
步骤三：将适量的PVA溶液滴入到HAuCl4溶液中室温下快速搅拌15-20min，然后迅速向溶液中加入适量NaBH4溶液得到金溶胶，随后把中空Cu2O/ZnFe2O4结合金溶胶加入50ml去离子水中室温下持续搅拌10-12h，离心洗涤后在45-50℃真空干燥箱中干燥12-15h得到中空Cu2O/ZnFe2O4-Au复合材料。
步骤四：将玻碳电极(GCE)打磨抛光并用去离子水和乙醇交替清洗多次后，取3mg步骤三制备的样品加入到1mL乙醇中，超声分散30-40min，量取10μL上述悬浊液滴加到打磨好的玻碳电极表面、自然晾干并反复重复三次得到传感器工作电极。
所述步骤一中Cu(NO3)2·3H2O的添加量为0.02-0.03mol。
所述步骤二中Zn(NO3)2·6H2O和Cu2O的物质的量之比为0.15:1-0.23:1，Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的物质的量之比为1:2，混合金属盐溶液的浓度为0.2g/ml，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为0.3-0.5g。
所述步骤三中HAuCl4溶液和Cu2O之比为(3-4)ml:1g，PVA和HAuCl4的质量比为1:1.5-1:2，HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为1:5-1:7。
优选的，所述步骤一中Cu(NO3)2·3H2O的水溶液的浓度为0.13g/ml，滴加速度为3ml/min；去离子水和乙二醇的体积比为1:3.5-1:4.3。
优选的，所述步骤三中HAuCl4溶液的浓度为0.01g/ml，PVA溶液的浓度为0.02g/ml，NaBH4溶液的浓度为0.01g/ml。
优选的，传感器中ZnFe2O4在Cu2O上的负载量为25wt％-30wt％，Au在Cu2O的负载量为3wt％-4wt％。
有益效果：本发明提供的中空Cu2O/ZnFe2O4-Au葡萄糖传感器为为无酶传感器，不会发生酶失活而造成的传感器失效。制备的Cu2O形状为中空球状，它作为基底增大了传感器与待测液体的表面积、优化了纳米粒子的取向排列，也使复合材料优先暴露了更多高活性晶面，有效促进了反应电子的转移。而且中空的Cu2O可以使ZnFe2O4和Au更好的负载在基体上，避免了它们的纳米尺寸下的团聚的发生。而ZnFe2O4具有更多的氧空位，在检测葡萄糖的过程中和负载的少量Au起到相互促进的作用，不仅降低Au的消耗，还能提升对葡萄糖的灵敏性。
附图说明
图1为本发明实施例1的不同浓度葡萄糖的电流响应图；
图2为本发明实施例1和对比例1的电流值与葡萄糖浓度线性关系图；
图3为本发明实施例1的抗干扰性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
步骤一：将4.83g的Cu(NO3)2·3H2O溶于37.2ml去离子水中，室温下超声5-8min得到溶液，然后将溶液缓慢滴入159.8ml乙二醇中，并在室温下搅拌2-3h得到淡蓝色透明溶液，随后将淡蓝色透明溶液转移至反应釜内衬中，反应釜拧紧后放入烘箱中升温至175-180℃下保温70-90min，冷却至室温后过滤得到固体，并将固体用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，再放入75℃的真空烘箱中干燥9h得到中空Cu2O。
步骤二：分别称取1.37g的Zn(NO3)2·6H2O和3.71g的Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中超声20min得到混合金属盐溶液，然后把向溶液中加入NaOH溶液将pH值调节至11以上，再把0.3g十六烷基三甲基溴化铵和2.86g中空Cu2O先后加入混合溶液中，在50℃水浴下搅拌80min，随后把混合溶液放入反应釜中以170℃反应24h，反应结束后将沉淀用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，然后冻干得到中空Cu2O/ZnFe2O4。
步骤三：将3.8ml的PVA溶液滴入到11.4ml的HAuCl4溶液中室温下快速搅拌20min，然后迅速向溶液中加入8.8ml的NaBH4溶液得到金溶胶，随后把中空Cu2O/ZnFe2O4和金溶胶加入50ml去离子水中室温下持续搅拌10h，离心洗涤后在50℃真空干燥箱中干燥12h得到中空Cu2O/ZnFe2O4-Au复合材料。
步骤四：将GCE打磨抛光并用去离子水和乙醇交替清洗多次后，取3mg步骤三制备的样品加入到1mL乙醇中，超声分散40min，量取10μL上述悬浊液滴加到打磨好的玻碳电极表面、自然晾干并反复重复三次得到传感器工作电极。
实施例2
步骤一：将7.25g的Cu(NO3)2·3H2O溶于55.8ml去离子水中，室温下超声5-8min得到溶液，然后将溶液缓慢滴入195.2ml乙二醇中，并在室温下搅拌2-3h得到淡蓝色透明溶液，随后将淡蓝色透明溶液转移至反应釜内衬中，反应釜拧紧后放入烘箱中升温至175-180℃下保温70-90min，冷却至室温后过滤得到固体，并将固体用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，再放入65℃的真空烘箱中干燥12h得到中空Cu2O。
步骤二：分别称取1.33g的Zn(NO3)2·6H2O和3.61g的Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中超声28min得到混合金属盐溶液，然后把向溶液中加入适量NaOH溶液将pH值调节至11以上，再把0.5g十六烷基三甲基溴化铵和4.29g中空Cu2O先后加入混合溶液中，在60℃水浴下搅拌60min，随后把混合溶液放入反应釜中以150℃反应30h，反应结束后将沉淀用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，然后冻干得到中空Cu2O/ZnFe2O4。
步骤三：将3.2ml的PVA溶液滴入到12.9ml的HAuCl4溶液中室温下快速搅拌15min，然后迅速向溶液中加入7.2ml的NaBH4溶液得到金溶胶，随后把中空Cu2O/ZnFe2O4和金溶胶加入50ml去离子水中室温下持续搅拌12h，离心洗涤后在45℃真空干燥箱中干燥15h得到中空Cu2O/ZnFe2O4-Au复合材料。
步骤四：将GCE打磨抛光并用去离子水和乙醇交替清洗多次后，取3mg步骤三制备的样品加入到1mL乙醇中，超声分散30min，量取10μL上述悬浊液滴加到打磨好的玻碳电极表面、自然晾干并反复重复三次得到传感器工作电极。
实施例3
步骤一：将5.56g的Cu(NO3)2·3H2O溶于42.7ml去离子水中，室温下超声5-8min得到溶液，然后将溶液缓慢滴入151.8ml乙二醇中，并在室温下搅拌2-3h得到淡蓝色透明溶液，随后将淡蓝色透明溶液转移至反应釜内衬中，反应釜拧紧后放入烘箱中升温至175-180℃下保温70-90min，冷却至室温后过滤得到固体，并将固体用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，再放入68℃的真空烘箱中干燥10h得到中空Cu2O。
步骤二：分别称取1.46g的Zn(NO3)2·6H2O和3.96g的Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中超声30min得到混合金属盐溶液，然后把向溶液中加入适量NaOH溶液将pH值调节至11以上，再把0.3g十六烷基三甲基溴化铵和3.29g中空Cu2O先后加入混合溶液中，在57℃水浴下搅拌75min，随后把混合溶液放入反应釜中以162℃反应27h，反应结束后将沉淀用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，然后冻干得到中空Cu2O/ZnFe2O4。
步骤三：将3.5ml的PVA溶液滴入到12.5ml的HAuCl4溶液中室温下快速搅拌20min，然后迅速向溶液中加入8.3ml的NaBH4溶液得到金溶胶，随后把中空Cu2O/ZnFe2O4和金溶胶加入50ml去离子水中室温下持续搅拌11.5h，离心洗涤后在48℃真空干燥箱中干燥14h得到中空Cu2O/ZnFe2O4-Au复合材料。
步骤四：将GCE打磨抛光并用去离子水和乙醇交替清洗多次后，取3mg步骤三制备的样品加入到1mL乙醇中，超声分散34min，量取10μL上述悬浊液滴加到打磨好的玻碳电极表面、自然晾干并反复重复三次得到传感器工作电极。
实施例4
步骤一：将6.39g的Cu(NO3)2·3H2O溶于49.2ml去离子水中，室温下超声5-8min得到溶液，然后将溶液缓慢滴入172.8ml乙二醇中，并在室温下搅拌2-3h得到淡蓝色透明溶液，随后将淡蓝色透明溶液转移至反应釜内衬中，反应釜拧紧后放入烘箱中升温至175-180℃下保温70-90min，冷却至室温后过滤得到固体，并将固体用无水乙醇和去离子水洗涤3次后，再放入72℃的真空烘箱中干燥11h得到中空Cu2O。
步骤二：分别称取1.21g的Zn(NO3)2·6H2O和3.28g的Fe(NO3)3·9H2O溶于28ml去离子水中超声24min得到混合金属盐溶液，然后把向溶液中加入适量NaOH溶液将pH值调节至11以上，再把0.3g十六烷基三甲基溴化铵和3.78g中空Cu2O先后加入混合溶液中，在54℃水浴下搅拌68min，随后把混合溶液放入反应釜中以156℃反应25h，反应结束后将沉淀用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，然后冻干得到中空Cu2O/ZnFe2O4。
步骤三：将4.5ml的PVA溶液滴入到13.6ml的HAuCl4溶液中室温下快速搅拌18min，然后迅速向溶液中加入9.8ml的NaBH4溶液得到金溶胶，随后把中空Cu2O/ZnFe2O4和金溶胶加入50ml去离子水中室温下持续搅拌10.5h，离心洗涤后在46℃真空干燥箱中干燥13.5h得到中空Cu2O/ZnFe2O4-Au复合材料。
步骤四：将GCE打磨抛光并用去离子水和乙醇交替清洗多次后，取3mg步骤三制备的样品加入到1mL乙醇中，超声分散32min，量取10μL上述悬浊液滴加到打磨好的玻碳电极表面、自然晾干并反复重复三次得到传感器工作电极。
对比例1
由专利CN104359966B公开的制备方法制备得到了银掺杂的氧化锌传感器作为对比例1。
具体分析如下：
采用三电极体系，实施例1和对比例1为工作电极，饱和甘汞电极Hg/HgCl作为参比电极，Pt丝电极作为对电极，10mL浓度为0.1mol/L的NaOH溶液加入20mL单室电解池中作为电解质，在电化学工作站上进行相关性能的检测。
图1为实施例1对不同浓度葡萄糖的电流响应图。可以看出，随着葡萄糖浓度的增大，工作电极对于其有着较快的响应时间，对葡萄糖的响应电流强度逐渐提高。
图2中实施例1和对比例1的曲线关系为电流值与葡萄糖浓度的线性关系图，两个曲线的线性方程为式1、式2。从图2中可见，加入的葡萄糖浓度范围在0.02-1.60mmol/L内，两者的响应电流与葡萄糖浓度呈现出好的线性关系，它们的相关系数均为0.99，实施例1的葡萄糖灵敏度如式1所示，为2584μAcm-2·mmol/L-1，对比例1的葡萄糖灵敏度如式2所示，为1462μAcm-2·mmol/L-1，本发明制备的传感器具备十分优秀的葡萄糖灵敏度。
式1 i(A)＝2.61247×10-4+0.002584C(mM)
式2 i(A)＝1.89467×10-4+0.001462C(mM)
图3为实施例1的抗干扰性能测试图。测试方法为正常检测步骤，但在溶液先后加入浓度为0.1mmol的葡萄糖、多巴胺、坑坏血酸和尿酸。从图3中可以看出在155s左右的响应电流为葡萄糖，而在后续加入多巴胺、坑坏血酸和尿酸后没有明显的对应响应电流的出现，这说明了本发明所述传感器具有极好的抗干扰能力。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将Cu(NO3)2·3H2O溶于去离子水中，室温下超声5-8min得到溶液，然后将溶液缓慢滴入乙二醇中，并在室温下搅拌2-3h得到淡蓝色透明溶液，随后将淡蓝色透明溶液转移至反应釜内衬中，反应釜拧紧后放入烘箱中升温至175-180℃下保温70-90min，冷却至室温后过滤得到固体，并将固体用无水乙醇和去离子水洗涤3次后置于65-75℃的真空烘箱中干燥9-12h得到中空Cu2O；
步骤二：分别称取一定比例的Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O溶于适量去离子水中超声20-30min得到混合金属盐溶液，然后把向溶液中加入适量NaOH溶液将pH值调节至11以上，再把十六烷基三甲基溴化铵和适量中空Cu2O先后加入混合溶液中，在50-60℃水浴下搅拌60-80min，随后把混合溶液放入反应釜中以150-170℃反应24-30h，反应结束后将沉淀用去离子水和无水乙醇反复离心洗涤，然后冻干得到中空Cu2O/ZnFe2O4；
步骤三：将适量的PVA溶液滴入到HAuCl4溶液中室温下快速搅拌15-20min，然后迅速向溶液中加入适量NaBH4溶液得到金溶胶，随后把中空Cu2O/ZnFe2O4结合金溶胶加入50ml去离子水中室温下持续搅拌10-12h，离心洗涤后在45-50℃真空干燥箱中干燥12-15h得到中空Cu2O/ZnFe2O4-Au复合材料；
步骤四：将玻碳电极(GCE)打磨抛光并用去离子水和乙醇交替清洗多次后，取3mg步骤三制备的样品加入到1mL乙醇中，超声分散30-40min，量取10μL上述悬浊液滴加到打磨好的玻碳电极表面、自然晾干并反复重复三次得到传感器工作电极。
2.根据权利要求1所述的一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤一中Cu(NO3)2·3H2O的添加量为0.02-0.03mol，Cu(NO3)2·3H2O的水溶液的浓度为0.13g/ml，滴加速度为3ml/min；去离子水和乙二醇的体积比为1:3.5-1:4.3。
3.根据权利要求1所述的一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤二中Zn(NO3)2·6H2O和Cu2O的物质的量之比为0.15:1-0.23:1，Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的物质的量之比为1:2，混合金属盐溶液的浓度为0.2g/ml，十六烷基三甲基溴化铵的添加量为0.3-0.5g。
4.根据权利要求1所述的一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤三中HAuCl4溶液和Cu2O之比为(3-4)ml:1g，PVA和HAuCl4的质量比为1:1.5-1:2，HAuCl4和NaBH4的物质的量之比为1:5-1:7。
5.根据权利要求1所述的一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤三中HAuCl4溶液的浓度为0.01g/ml，PVA溶液的浓度为0.02g/ml，NaBH4溶液的浓度为0.01g/ml。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种中空Cu2O/ZnFe2O4-Au无酶葡萄糖传感器的制备方法制备得到的传感器，其特征在于，传感器中ZnFe2O4在Cu2O上的负载量为25wt％-30wt％，Au在Cu2O的负载量为3wt％-4wt％。
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