CN112958089B - 用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法 - Google Patents

用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法，本发明涉及用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法，本发明的目的是为了解决金属氧化物催化效率低且投加量较大的问题，本发明通过在制备过程中将部分二价铜原子还原成一价铜原子，并保持氧化铜晶体的结构，使得材料表面暴露的Cu(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)位点来高效激活过硫酸盐产生活性氧化物质，从而达到氧化去除水中污染物的目的。本发明制备的催化剂材料相比于其他金属氧化物催化剂，催化活性较高，投量较少。本发明应用水处理技术领域。

Description

用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备 方法
技术领域
本发明涉及用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们用水安全意识的提高及检测技术的发展，水中微污染物的存在广泛引起了人们的关注，水中微污染物的存在通常对人体健康带来未知的风险。常规污水处理工艺单元对污染物的处理效能具有一定的局限性，难以彻底将其从水中去除。这些污染物随着污水处理厂出水被排入自然水体，经过城市供水系统可能再次进入用户饮用水中。因此，开发高效、新型的处理技术来有效去除水中污染物对保障饮用水安全具有重要的意义。高级氧化技术(Advanced oxidation technologies,AOTs)被广泛证实能有效去除水中污染物。其中过硫酸盐催化过程，因其能产生氧化能力较强的活性物质，诸如硫酸根自由基(SO4 ·-，2.5～3.1V)，羟基自由基(·OH,1.8～2.7V)及单线态氧(1O2,2.2V)等，可以氧化去除水中污染物而被广泛研究。过硫酸盐本身性质相对稳定，在水中稳定存在时间较长。因此，在实际使用过程中具有一定的优势。
单独过硫酸盐对污染物通常表现出较低的氧化去除能力，因此在实际使用过程中一般经过加入催化剂的方式来激活过硫酸盐产生强氧化性的活性氧化物质来增强氧化过程。金属氧化物作为一种相对经济的催化剂常用来激活过硫酸盐。但是在使用过程中，金属氧化物的投量一般较大，多大于100mg/L，且反应活性差异较大。因此，制备高性能的催化剂具有一定的实际意义。铜氧化物可有效激活过硫酸盐，但是通过直接煅烧得到的氧化铜材料，比表面积相对较小，小于1.0m2/g，且在使用过程中投量较大。同时在酸性条件下，铜离子的溶出浓度相对较大，大于1.0mg/L。因此，通过改变制备过程，从而大幅度提高氧化铜材料的催化性能，并减少催化剂投加量具有一定的实际意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决金属氧化物催化效率低且投加量较大的问题，提供了用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法。
本发明用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法按以下步骤进行：
一、将Cu(NO3)2·6H2O及有机碳源溶解至超纯水中，在室温条件下搅拌均匀，得到混合液；其中Cu(NO3)2·6H2O和有机碳源的摩尔比为(1-100)：(1-100)；
二、将混合液置于烘箱中，烘干，得到沉淀物；
三、将沉淀物进行高温煅烧，冷却后研磨、过筛，得到氧化铜催化剂；其中高温煅烧的温度为300℃～1000℃，煅烧时间1-4h。
本发明在制备过程中通过碳的还原作用将部分二价铜原子还原成一价铜原子，并保持氧化铜晶体的结构，从而造成材料结构中氧原子的失衡，形成表面氧空位。这些氧空位可以吸附解离水分子为表面羟基，并与PMS(HO-O-SO3 -)形成表面络合物，通过Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)氧化还原过程传递电子来激发PMS产生高活性氧化物质，从而高效去除水中污染物。
本发明的优点：
1)本发明能够有效的针对水中污染物进行去除，相比单独过硫酸盐氧化体系，加入催化剂能够显著提升污染物的去除效能，提升约60％；
2)本发明制备的催化材料相对于直接煅烧制备的氧化铜，表面具有较多的氧空位，且比表面积提升将近9倍；
3)本发明制备的催化剂材料相比于其他金属氧化物催化剂，催化活性较高，投量较少；
4)本发明制备的材料催化性能较好，多次循环使用过程中仍具有较高的催化活性。
附图说明
图1为实施例一制备的氧化铜催化剂的XRD晶体结构图；
图2为实施例一制备的氧化铜催化剂的XPS图谱；
图3为实施例一制备的CuxO催化剂与其他催化剂效能对比曲线图；其中1为PMS，2为CuO/PMS催化体系，3为CuFe2O4/PMS催化体系，4为CuxO/PMS催化体系；
图4为实施例一制备的CuxO催化剂多次循环使用过程中的催化效能；
图5为实施例一制备的CuxO催化剂激活过硫酸盐去除水中苯酚的去除效能时间关系曲线图；其中a为CuxO，b为PMS，c为CuxO/PMS催化体系；
图6为实施例一制备的CuxO催化剂激活过硫酸盐去除水中酸氯酚酸的去除效能时间关系曲线图；其中a为CuxO，b为PMS，c为CuxO/PMS催化体系；
图7为实施例一制备的CuxO催化剂激活过硫酸盐去除水中碘海醇的去除效能时间关系曲线图；其中a为CuxO，b为PMS，c为CuxO/PMS催化体系；
图8为实施例一制备的CuxO催化剂激活过硫酸盐去除水中双酚S的去除效能时间关系曲线图；其中a为CuxO，b为PMS，c为CuxO/PMS催化体系；
图9为实施例一制备的CuxO催化剂激活过硫酸盐去除水中磺胺甲恶唑的去除效能时间关系曲线图；其中a为CuxO，b为PMS，c为CuxO/PMS催化体系；
图10为实施例一制备的CuxO催化剂激活过硫酸盐去除水中碘帕醇的去除效能时间关系曲线图；其中a为CuxO，b为PMS，c为CuxO/PMS催化体系。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法按以下步骤进行：
一、将Cu(NO3)2·6H2O及有机碳源溶解至超纯水中，在室温条件下搅拌均匀，得到混合液；其中Cu(NO3)2·6H2O和有机碳源的摩尔比为(1-100)：(1-100)；
二、将混合液置于烘箱中，烘干，得到沉淀物；
三、将沉淀物进行高温煅烧，冷却后研磨、过筛，得到氧化铜催化剂；其中高温煅烧的温度为300℃～1000℃，煅烧时间1-4h。
本实施方式在制备过程中将部分二价铜原子还原成一价铜原子，并保持氧化铜晶体的结构，使得材料表面暴露的Cu(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)位点来高效激活过硫酸盐产生活性氧化物质，从而达到氧化去除水中污染物的目的。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：Cu(NO3)2·6H2O和有机碳源的摩尔比为8:1。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：有机碳源为柠檬酸或葡萄糖。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中的烘干是在60℃的烘箱中烘干。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中高温煅烧是由室温升至煅烧温度，控制升温时间为30-50min。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：利用氧化铜催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法按以下步骤进行：
a、向含有污染物的水体中添加过硫酸盐，利用磁力搅拌的方式混合均匀，调节pH值至3-11，得到过硫酸盐混合液；
b、将氧化铜催化剂投入过硫酸盐混合液中，形成催化反应体系，开始催化反应；
c、催化反应结束后，用离心分离法或真空抽滤法回收氧化铜催化剂，离心速率2000～5000r/min，用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，然后在60℃下烘干，即完成。其他与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式中的污染物为水中常见检出有机污染物(药品及个人护理品PPCPs，持久性有机污染物POPs，内分泌干扰物ECDs、农药类有机污染物)。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：过硫酸盐为过一硫酸盐。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：过一硫酸盐为过一硫酸钾、过一硫酸钠、单过硫酸钙或过氧硫酸氢钾复合盐。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤a中利用0.1～1mol/L的HNO3或者0.1～1mol/LNaOH溶液调节过硫酸盐混合液的pH值。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：过硫酸盐与含有污染物的水体的质量体积比为(2mg-1g):1L。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：氧化铜催化剂和过硫酸盐的质量比为(1-100)：(1-100)。其他与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：氧化铜催化剂和过硫酸盐的质量比为2:1。其他与具体实施方式一至十一之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：用于催化过硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法，按以下步骤进行：
一、将Cu(NO3)2·6H2O及柠檬酸溶解至超纯水中，在室温条件下以800r/min速率搅拌30min，得到混合液；其中Cu(NO3)2·6H2O和柠檬酸的摩尔比为8：1；
二、将混合液置于烘箱中，在60℃条件下烘干，得到沉淀物；
三、将沉淀物置于坩埚中，再置于马弗炉中进行高温煅烧，待炉膛冷却取出坩埚，冷却后研磨、过筛，得到0.2～0.3mm颗粒尺寸的氧化铜催化剂粉末0.2～0.3mm氧化铜催化剂；其中升温30min，由室温升至煅烧温度400℃，煅烧时间2h。
图1为本实施例制备的氧化铜催化剂的XRD晶体结构图。从图中可以看出制备的CuxO催化剂晶体结构和直接煅烧得到的CuO具有相同的衍射图谱，并且和标准的氧化铜(PDF#48-1548)晶体一致。说明制备的CuxO材料和CuO相比，晶型并没有发生改变。
图2为本实施例制备的氧化铜催化剂的XPS图谱。通过对CuxO材料Cu 2p 3/2XPS谱图进行分析可知，材料中Cu原子呈现出两种价态，说明本方法制备的CuxO材料中含有Cu(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)的存在。
利用氧化铜催化剂催化过硫酸盐降解水中污染物的方法按以下步骤进行：
a、向含有污染物的水体中添加过硫酸盐，利用磁力搅拌的方式混合均匀，调节pH值至7.0，得到过硫酸盐混合液；
b、将20mg的氧化铜催化剂投入1L的浓度为10mg/L的过硫酸盐混合液中，形成催化反应体系，开始催化反应；
c、催化反应结束后，用离心分离法回收氧化铜催化剂，离心速率2000～5000r/min，用去离子水洗涤5次，再用无水乙醇洗涤5次，然后在60℃下烘干，即完成。
以2,6-二氯苯酚为模型污染物，采用本实施例制备的催化剂(CuxO)与其他催化剂效能进行对比，反应条件：2，6-二氯苯酚投量1.0mg/L,过一硫酸盐投量10mg/L,CuxO投量20mg/L,pH值7.0。结果如图3所示，图中上方几乎重叠的三条线分别代表没有加氧化剂的CuxO催化剂、CuFe2O4和CuO，从图中可以看出单独加入氧化铜对污染物是不具有去除效果。从图中可以看出本方法制备的CuxO催化剂相比于直接煅烧得到的CuO催化剂，并且相比于报道的CuFe2O4催化剂性能明显提升。在CuxO/PMS催化体系中，2,6-二氯苯酚的催化去除效果达到将近99％，远高于单独PMS氧化(36％)及CuO/PMS(40％)。而相比于CuFe2O4/PMS催化体系，2,6-二氯苯酚的催化去除效果也提升了将近20％。这说明，CuxO能够很好的激活PMS从而达到去除污染物的效果。
继续以2,6-二氯苯酚为目标物，验证CuxO催化剂多次循环使用过程中的催化效能。反应条件：2，6-二氯苯酚投量1.0mg/L,过一硫酸盐投量10mg/L,CuxO投量20mg/L,pH值7.0。实验结果如图4所示，表明在多次使用过程中，CuxO均能保持较高的催化效果，对2,6-二氯苯酚的去除率并没有表现出明显差别。
本实施例制备的催化剂激活过一硫酸盐去除水中苯酚、酸氯酚酸、双酚S、碘海醇、碘帕醇及磺胺甲恶唑六种有机污染物，反应条件：污染物投量1.0mg/L,过硫酸盐投量10mg/L,CuxO投量20mg/L,pH值7.0。去除效能时间关系曲线图如图5-10所示，通过图5-10可以看出，单独投加CuxO催化剂对于多种污染物没有去除效果，单独PMS对于多种污染物的去除效果普遍相对较低，而投加CuxO作为催化剂来激活PMS,能够明显提升污染物的去除效果。对列举的六种污染物去除效果能普遍提升60％以上。上述实施例中过一硫酸盐采用的市售的单过硫酸氢钾复合盐。

Claims (4)

1.用于催化过一硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
将Cu(NO3)2·6H2O及柠檬酸溶解至超纯水中，在室温条件下以800 r/min速率搅拌30min，得到混合液；其中Cu(NO3)2·6H2O和柠檬酸的摩尔比为8：1；
二、将混合液置于烘箱中，在60 ℃ 条件下烘干，得到沉淀物；
三、将沉淀物置于坩埚中，再置于马弗炉中升温30 min，由室温升至煅烧温度400℃，煅烧时间2h，待炉膛冷却取出坩埚，冷却后研磨、过筛，得到氧化铜催化剂；
利用上述制备的氧化铜催化剂催化过一硫酸盐降解水中污染物的方法按以下步骤进行：
a、向含有污染物的水体中添加过一硫酸盐，利用磁力搅拌的方式混合均匀，调节pH 值至3-11，得到过一硫酸盐混合液；
b、将氧化铜催化剂投入过一硫酸盐混合液中，形成催化反应体系，开始催化反应；其中氧化铜催化剂和过一硫酸盐的质量比为2:1；
c、催化反应结束后，用离心分离法或真空抽滤法回收氧化铜催化剂，离心速率 2000~5000 r/min，用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤，然后在60 ℃下烘干，即完成；
所述水中污染物为2,6-二氯苯酚。
2.根据权利要求1所述的用于催化过一硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法，其特征在于过一硫酸盐为过一硫酸钾、过一硫酸钠、单过硫酸钙或过氧硫酸氢钾复合盐。
3.根据权利要求1所述的用于催化过一硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法，其特征在于步骤a中利用 0.1~ 1 mol/L 的HNO3 或者 0.1~ 1 mol/L NaOH 溶液调节过一硫酸盐混合液的pH值。
4.根据权利要求1所述的用于催化过一硫酸盐降解水中污染物的氧化铜催化剂的制备方法，其特征在于过一硫酸盐与含有污染物的水体的质量体积比为（2mg-1g）:1L。
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