CN108046405A - 氧化降解染料的CuO/过硫酸盐氧化剂 - Google Patents

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马文兰
张留根
王荻
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Abstract

本发明涉及以微纳结构氧化铜(CuO)为化学催化降解染料的催化剂，在溶有氧化剂的水中可以化学催化降解染料。其制备方法如下述步骤：以不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构CuO，在溶有氧化剂的水中，可以直接降解染料。

Description

氧化降解染料的CuO/过硫酸盐氧化剂
技术领域
本发明用以不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构的CuO，在溶有氧化剂的水中，具有良好的催化降解染料的性能，可作为化学催化降解水中染料的CuO/过硫酸盐氧化剂。
背景技术
随着现代工业化的迅猛发展，环境污染问题已成为人类生存和发展所面临的重大威胁。而水体污染对人类的影响最直接、最严重和最长远。在众多水污染源中，染料废水比例最大，不仅威胁生态环境，还严重制约经济的发展。因此，如何消除水体中的染料已成为国际关注的焦点。目前常用的水处理技术有物理法、生物法和化学法。在过去20年来，先进的化学氧化过程已经被证明是最有效的方法之一，可以消除废水中多种有机污染物。该方法只需加入催化剂和氧化剂。本发明以不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构的CuO，在溶有氧化剂的水中，具有良好的催化降解染料的性能，可作为化学催化降解水中染料的CuO/过硫酸盐氧化剂。
发明内容
本实验提供用不同铜盐为铜源，通过溶液热沉淀法、微波合成法和高温焙烧法合成微纳结构CuO的方法。操作步骤如下：
（1）醋酸铜 (Cu(CH3COO)2·H2O)、硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 、硝酸铜 (Cu(NO3)2·3H2O)、氯化铜(CuCl2·2H2O)分别与氢氧化钠 (NaOH)、氢氧化钾 (KOH) 和浓氨水反应，在水溶液中生成微纳结构的CuO。（2）醋酸铜 (Cu(CH3COO)2·H2O)、硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 、硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O) 、氯化铜(CuCl2·2H2O)分别与氢氧化钠 (NaOH)、氢氧化钾 (KOH) 和浓氨水反应，在微波反应器中生成微纳结构的CuO。（3）醋酸铜 (Cu(CH3COO)2·H2O)、硫酸铜(CuSO4·5H2O) 、硝酸铜 (Cu(NO3)2·3H2O) 、氯化铜(CuCl2·2H2O)在马弗炉中高温焙烧生成微纳结构的CuO。（4）将制备的CuO (10-200mg) 分散在溶有一定量的氧化剂 (5-200mg)的染料溶液中（浓度为10-200mg/L），染料溶液的体积为10-100 mL。
附图说明
图1为本发明第5实施例制备的CuO的扫描电镜图。
图2为本发明第5实施例制备的CuO 的 X-射线粉末衍射图。
图3为本发明第5实施例制备的CuO 催化降解罗丹明B曲线图。
具体实施方式
通过具体的实施例对本发明进行进一步详细描述：
实施例1：CuO的制备: 1.20 g Cu(CH3COO)2·H2O 溶解在300 mL 去离子水中，磁力搅拌，待Cu(CH3COO)2·H2O 全部溶解，加1 mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入0.8 g NaOH，100oC 回流30min，出现棕黑色沉淀。离心，棕黑色沉淀用去离子水洗3次，60 oC真空干燥12 h。10 mg CuO 分散在10 mL 浓度为10 mg/L 的罗丹明B溶液中，加入20mg Na2S2O8，12 min后降解结束。
实施例2：CuO的制备: 1.20 g CuSO4·5H2O 溶解在300 mL 去离子水中，磁力搅拌，待CuSO4·5H2O 全部溶解，加1 mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入0.8 g KOH，100 oC 回流30min，出现棕黑色沉淀。离心，棕黑色沉淀用去离子水洗3次，80 oC真空干燥12 h。200mgCuO 分散在100 mL 浓度为200 mg/L 的甲基橙溶液中，加入200 mg K2S2O8，3 min后降解结束。
实施例3：CuO的制备: 2.40 g Cu(NO3)2·3H2O 溶解在300 mL 去离子水中，磁力搅拌，待Cu(NO3)2·3H2O 全部溶解，加1 mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入5 mL浓氨水，100oC 回流30min，出现棕黑色沉淀。离心，棕黑色沉淀用去离子水洗3次，60 oC真空干燥12h。10mg CuO 分散在10 mL 浓度为10 mg/L 的亚甲基蓝溶液中，加入5mg Na2S2O8，15 min后降解结束。
实施例4：CuO的制备: 3.60 g CuCl2·2H2O 溶解在300 mL 去离子水中，磁力搅拌，待CuCl2·2H2O 全部溶解，加1 mL冰乙酸，搅拌至澄清溶液，加入3.5 g KOH，100 oC 回流60min，出现棕黑色沉淀。离心，棕黑色沉淀用去离子水洗3次，60 oC真空干燥12 h。50mgCuO 分散在100 mL 浓度为100 mg/L 的刚果红溶液中，加入80mg KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4，6 min后降解结束。
实施例5：CuO的制备: 2.50 g Cu(CH3COO)2·H2O溶于98 mL去离子水中，加入2 ml乙二醇(EG)，搅拌30 min后，加入60 ml溶解有10.00 g的NaOH溶液，继续搅拌1 h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在120 oC下保温15 min，然后由空气压缩机冷却30 min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在80℃干燥12 h。10mg CuO 分散在10 mL 浓度为10mg/L 的罗丹明B溶液中，加入20mg Na2S2O8，12 min后降解结束。
实施例6：CuO的制备: 1.20 g CuSO4·5H2O溶于98 mL去离子水中，加入3 ml 乙二醇(EG)，搅拌30 min后，加入60 ml溶解有10.00 g的KOH溶液，继续搅拌1 h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在120 oC下保温15 min，然后由空气压缩机冷却30 min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在60℃干燥24 h。200mg CuO 分散在100 mL 浓度为200 mg/L 的甲基橙溶液中，加入200 mg K2S2O8，2 min后降解结束。
实施例7：CuO的制备: 2.50 g Cu(NO3)2·3H2O溶于98 mL去离子水中，加入2 ml乙二醇(EG)，搅拌30 min后，加入5 mL浓氨水，继续搅拌1 h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在140 oC下保温15 min，然后由空气压缩机冷却30 min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在80℃干燥12 h。10mg CuO 分散在10 mL 浓度为10 mg/L 的亚甲基蓝溶液中，加入5mg Na2S2O8，15 min后降解结束。
实施例8：CuO的制备: 5.00 g CuCl2·2H2O溶于98 mL去离子水中，加入2 ml 乙二醇(EG)，搅拌30 min后，加入60 ml溶解有10.00 g的NaOH溶液，继续搅拌1 h。上述的蓝色混合物进行微波水热反应，在120 oC下保温30 min，然后由空气压缩机冷却30 min。待冷却至室温后，产物用水和乙醇洗涤，在80℃干燥12 h。50mg CuO 分散在100 mL 浓度为100 mg/L的刚果红溶液中，加入80mg KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4，6 min后降解结束。
实施例9：CuO的制备: 2.00 g Cu(CH3COO)2·H2O研磨后在马弗炉中程序升温焙烧。先升温至150oC，再此温度下保持2 h后再次升温至400 oC，在此温度下保持4 h。10mgCuO 分散在10 mL 浓度为10 mg/L 的罗丹明B溶液中，加入20mg Na2S2O8，12 min后降解结束。
实施例10：CuO的制备: 4.00 g CuSO4·5H2O研磨后在马弗炉中程序升温焙烧。先升温至150oC，再此温度下保持2 h后再次升温至700 oC，在此温度下保持4 h。200mg CuO 分散在100 mL 浓度为200 mg/L 的甲基橙溶液中，加入200 mg K2S2O8，5 min后降解结束。
实施例11：CuO的制备: 2.00 g Cu(NO3)2·3H2O研磨后在马弗炉中程序升温焙烧。先升温至130oC，再此温度下保持2 h后再次升温至500 oC，在此温度下保持4 h。10mg CuO分散在10 mL 浓度为10 mg/L 的亚甲基蓝溶液中，加入5mg Na2S2O8，15 min后降解结束。
实施例12：CuO的制备: 2.00 g CuCl2·2H2O研磨后在马弗炉中程序升温焙烧。先升温至150oC，再此温度下保持2 h后再次升温至900 oC，在此温度下保持5 h。50mg CuO 分散在100 mL 浓度为100 mg/L 的刚果红溶液中，加入80mg KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4，6min后降解结束。

Claims (3)

1.以不同铜盐为铜源，不同方法合成的微纳结构氧化铜 (CuO)，在溶有氧化剂的水中，具有良好的催化氧化降解染料的性能，可作为化学催化氧化降解水中染料的催化剂。
2.根据权利要求1 所述，其特征在于：以醋酸铜 (Cu(CH3COO)2·H2O)、硝酸铜 (Cu(NO3)2·3H2O) 、硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 、氯化铜(CuCl2·2H2O)为CuII提供体，氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾 (KOH)和浓氨水为沉淀剂，CuO的使用量为10-200mg。
3.根据权利要求1 所述，其特征在于：过一硫酸钾 (KHSO5·0.5KHSO4·0.5K2SO4) 、过硫酸钠 (Na2S2O8)、过硫酸钾 (K2S2O8)为氧化剂，使用量为5-200mg。
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