CN111450828A - 一种八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，采用二步液相还原法，第一步在碱性条件下，将无水硫酸铜溶解于去离子水中、加入氢氧化钠和葡萄糖，在70℃下持续搅拌至溶液颜色不再变化，结果将二价铜离子还原为实心八面体结构的氧化亚铜；第二步在上述溶液中加入二氧化硫脲作为还原剂，保持温度在50℃至溶液颜色不再变化，之后抽滤、干燥，得到内部为氧化亚铜，外部为铜包覆的八面体结构的铜/氧化亚铜复合材料，对比分析一、二步产物对甲基橙溶液的光催化效果。本发明有效地促进电子‑空穴的分离，提高了电子‑空穴的迁移率，为提升单一氧化亚铜材料光催化性能提供了一种快速便捷的方法。
Description
技术领域
本发明属于氧化亚铜系光降解催化材料的制备技术领域，具体涉及一种八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备及其应用。
背景技术
光催化是利用半导体材料来实现光致分解水及有机污染物的技术，无二次污染、无能耗。氧化亚铜作为一种典型的P型窄带隙半导体，在可见光下吸收系数较高，具有很好的光催化性能、价格低、无毒等优点，因此受到广泛关注。然而，单一的氧化亚铜材料在光催化过程载流子浓度不高，而复合材料要比单独催化更为优越。本发明利用液相还原法制备的铜/氧化亚铜复合材料，极大地提高了电子-空穴的迁移率，为提升单一氧化亚铜材料光催化性能提供了一种快速便捷的方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备及其应用，采用二步液相还原法得到铜/氧化亚铜复合材料，且对甲基橙溶液的降解效果显著提高。
为了实现上述目的，本发明提供了一种八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备及其应用，采用二步液相还原法，具体步骤如下：
(1)取5g无水硫酸铜溶解于100ml去离子水中，加入9.6g氢氧化钠,随后加入1.8g葡萄糖，在70℃下持续搅拌至溶液颜色不再变化，得到实心八面体结构的氧化亚铜；
(2)在上述溶液中加入适量二氧化硫脲作为还原剂，保持温度在50℃至溶液颜色不再变化，之后抽滤、在50℃下干燥40min，得到铜/氧化亚铜的复合材料。
进一步的设置在于：
所述步骤(1)中，氢氧化钠提供了碱性环境，同时参与氧化还原反应；
所述步骤(1)中，用磁力搅拌器搅拌，转速300r/min，时间20min；
所述步骤(1)中，所得实心八面体结构的氧化亚铜的粒径为3-4μm；
所述步骤(2)中，在第一步反应结束后的实心八面体的基础上，加入适量二氧化硫脲，进一步发生还原反应。通过适当的调整二氧化硫脲的量，来控制外部铜的生成量，当加入0.27g二氧化硫脲时，可以得到表面为铜颗粒，内部为氧化亚铜的包裹结构，由于铜的包覆，极大的提升了氧化亚铜材料本身的光催化性能。
本发明以无水硫酸铜、氢氧化钠、葡萄糖、二氧化硫脲为原料，采用二步液相还原法，制得特殊形貌的铜/氧化亚铜复合材料，其优点如下：
(1)本发明方法简单，原料易获得，反应条件温和，无毒，无污染物产生；
(2)本发明通过控制二氧化硫脲的量，来控制外部铜的生成量，当加入0.27g二氧化硫脲时，获得内部为氧化亚铜，外部为铜包覆的八面体结构的铜/氧化亚铜复合材料；
(3)以制备的单一氧化亚铜和铜/氧化亚铜复合材料分别测试对甲基橙溶液的降解效果，实验表明铜/氧化亚铜复合材料的光催化效果显著提高。
附图说明：
图1a、1c、1d为实施例1后所制备的铜/氧化亚铜复合材料的SEM图；
图1b为实施例1后所制备的铜/氧化亚铜复合材料的XRD图；
图2为实施例1后所制备的铜/氧化亚铜复合材料的TEM图；
图3为实施例2实心八面体结构的氧化亚铜对甲基橙溶液的光催化效果图；
图4为实施例3八面体结构的铜/氧化亚铜复合材料对甲基橙溶液的光催化效果图；
具体实施方式：
实施例1
一种八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法：
(1)取5g无水硫酸铜溶解于100ml去离子水中，用氢氧化钠调节反应环境，添加9.6g氢氧化钠，随后加入1.8g葡萄糖，在70℃下用磁力搅拌器持续搅拌，转速300r/min，时间20min，待反应至溶液颜色不再发生变化，反应方程式如下：
CuSO4·5H2O+NaOH+C6H12O6→Cu2O↓+C6H12O7+H2O+Na2SO4
得到实心八面体结构的氧化亚铜，尺寸在3～4μm。
(2)向(1)溶液中加入0.27g二氧化硫脲作为还原剂，保持温度在50℃至溶液颜色不再变化，之后抽滤、在50℃下干燥40min，得到内部为氧化亚铜，外部为铜的八面体结构的铜/氧化亚铜复合材料。反应方程式如下：
CH4N2O2S+NaOH+Cu2O→CH3N2OH+Cu↓+Na2SO4+H2O
由图1a、1c、1d可以看出，所制备的铜/氧化亚铜复合材料为八面体结构；由图1b可以看出，反应所得样品的XRD图中是氧化亚铜和铜的衍射峰，证明了复合材料被合成。由图2可以看出复合材料由内部的实心八面体核与外部的一层壳构成，形成了一种铜壳包覆氧化亚铜的结构。
实施例2
测试实施例1中第一步反应制备的实心八面体结构的氧化亚铜对甲基橙溶液的光催化效果：
先配置10mg/L的甲基橙溶液，取50ml甲基橙溶液，加入20mg氧化亚铜，利用氙灯光源系统，每隔10min取一次样，连续取8次，通过紫外可见光分光光度计测试样本，得到甲基橙溶液随时间变化的吸光度曲线，甲基橙的波长在465nm左右，通过图3看出其有一定的催化效果，但催化的速率非常的慢。
实施例3
测试实施例1第二步反应制备的八面体结构的铜/氧化亚铜复合材料对甲基橙溶液的光催化效果：
测试方法与实施例2方法类似。由图4可以看出，随着时间的推移，甲基橙在465nm波长处吸光度明显下降再趋于平稳，说明了复合材料提高了光催化性能。
以上内容仅为本发明的实施例和说明，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：采用二步液相还原法，第一步：取5g无水硫酸铜溶解于100ml去离子水中，加入9.6g氢氧化钠,随后加入1.8g葡萄糖，在70℃下持续搅拌至溶液颜色不再变化，得到实心八面体结构的氧化亚铜；第二步：在上述溶液中加入适量二氧化硫脲作为还原剂，保持温度在50℃至溶液颜色不再变化，之后抽滤、在50℃下干燥40min，得到铜/氧化亚铜的复合材料。
2.根据权利要求1所述的八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠提供了碱性环境，同时参与氧化还原反应。
3.根据权利要求1所述的八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：用磁力搅拌器转速300r/min，搅拌时间为20min。
4.根据权利要求1所述的八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：所得实心八面体结构的氧化亚铜的粒径为3-4μm。
5.根据权利要求1所述的八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：二氧化硫脲加入量为0.27g。
6.根据权利要求1所述的八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：所得复合材料内部为氧化亚铜，外部为铜包覆的八面体结构。
7.根据权利要求1至6所述的八面体结构的铜/氧化亚铜光催化剂的快速制备方法，其特征在于：测试氧化亚铜和铜/氧化亚铜分别对甲基橙溶液的光催化降解效果。
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