CN111054403B - 一种钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化氧化技术领域，公开了一种钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂及其制备方法和应用。该复合光催化剂是由钨酸铋与溴化铅铯量子点溶液复合而成，制备方法包括以下步骤：制备好钨酸铋粉体，然后滴加溴化铅铯量子点溶液超声分散，然后滴加三氟甲苯，超声分散后通氧,滴加苯甲醇,最后在搅拌条件下进行光照。该复合光催化剂制备过程简单，总体具有非常好的光催化活性，在苯甲醇光催化氧化中具有很好的应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化氧化技术领域，特别涉及一种钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，随着社会的发展，我国工业与人口急剧增多，随之而来的是消耗各种能源与产生废物逐渐增多，同时会产生严重的环境污染问题，因此如何解决环境问题已经是当今世界共同要解决的首要问题。光催化降解污染物优点为：清洁、无污染、反应温度低且可利用太阳能。有效的将半导体材料与光催化技术相结合，使得我国目前面临的两大问题得到解决：①环境污染；②产生新能源。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂。
本发明的又一目的在于提供一种上述钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂的制备方法，包括以下操作步骤：将溴化铅铯量子点溶液滴加在制备好的钨酸铋粉体中，得到CsPbBr3/Bi2Wo6混合液，即为钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂；
所述钨酸铋粉体是以钨酸钠二水合物和硝酸铋五水合物为原料制得，具体是将钨酸钠二水合物加去离子水溶解并且超声完全澄清得到钨酸钠二水合物溶液，将硝酸铋五水合物用稀硝酸溶解并且完全澄清制得硝酸铋五水合物溶液，然后将钨酸钠二水合物溶液和硝酸铋五水合物溶液混合，在马弗炉中高温加热，然后转移至干燥箱中真空干燥制得钨酸铋粉体。
所述钨酸钠二水合物与硝酸铋五水合物的摩尔比为2：1；所述真空干燥的温度为30～80℃；所述稀硝酸的pH值为1～4；所述在马弗炉中高温加热的温度为100～200℃，时间为2～10h。
所述真空干燥的温度为80℃；所述稀硝酸的pH值为2。
所述钨酸铋粉体与溴化铅铯量子点的质量比为4～10：1；所述溴化铅铯量子点溶液的浓度为8mg/50ml。
所述钨酸铋粉体与溴化铅铯量子点的质量比为6：1。
所述超声的时间为5min～30min，超声的温度20～40℃。
所述超声的时间为10min。
一种由上述的制备方法制备得到的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂。
上述的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂在苯甲醇光催化氧化中的应用，所述苯甲醇光催化氧化具体是将钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂在20～25℃下加入三氟甲苯，超声分散，然后通氧15～30分钟，最后滴加苯甲醇进行封口，在搅拌条件下模拟太阳光照射4小时进行光催化氧化反应。
所述苯甲醇与三氟甲苯的体积比为1000:1。
本发明将溴化铅铯量子点溶液滴加入钨酸铋中，然后超声，充分与溶液中的二维钨酸铋纳米片充分结合，所获得的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂用于模拟太阳降解苯甲醇；其合成工艺简单，可为其他类似的无机/有机钙钛矿复合材料的制备提供策略参考。
本发明钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂作为一种新型光催化材料，具有与其它材料所不同的开放式片层结构以及大小适宜的禁带宽度，是一种简单的复合材料，它稳定性高，无毒性，催化活性好，且反应中选择性高，工艺生产流程短，可见光利用率高。
本发明使用的原料之一钨酸铋是一种非常理想的半导体光催化剂，通过水热制备的方法可以获得少层的或单层的钨酸铋材料；二维的钨酸铋具有非常好的光电性能，具有非常理想的光响应宽度，对太阳光的利用率非常高；为降低钨酸铋光激发的载流子复合率，引入小粒径溴化铅铯钙钛矿修饰，利用其高电导性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂，小粒径溴化铅铯量子点钙钛矿通过范德华相互作用负载在二维的钨酸铋纳米片表面，小粒径的溴化铅铯钙钛矿作为活性位点的存在，可以很好的传导和转移钨酸铋产生的光生载流子，促光生电子-空穴的分离，降低光生载流子的负荷率。当吸收光照能量时，发生能级跃迁，产生光生电子和空穴，进而产生活性氧及羟基自由基等，从而使钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂具有很强的氧化还原能力，因此可以使大部分有机污染物氧化或分解。
(2)本发明的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂具有可响应绝大部分可见光，光吸收能力，理想的能带宽度，可用于光催化氧化绝大部分芳香醇类有机物，将芳香醇类有机物光催化剂氧化为醛。
(3)本发明的制备工艺简单，制备条件温和，易于控制，在光催化氧化领域具有良好的应用前景，并能为其他无机/有机钙钛矿复合材料的制备提供技术参考。
(4)本发明的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂对苯甲醇的降解率可达到25～40％，超过许多单独的金属基钙钛矿材料对苯甲醇的降解率。
附图说明
图1为实施例1中钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂降解苯甲醇的二维气相色谱测试图片。
图2为实施例1中钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂对苯甲醇的降解率示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1：
1.钨酸铋的制备：取2mmol的钨酸钠二水合物加7ml去离子水，在低于40℃的水温下超声至完全澄清，即为钨酸钠二水合物溶液；将1mmol硝酸铋五水合物加10ml稀硝酸(pH＝2)，在低于40℃的水温下超声至完全澄清，即为硝酸铋五水合物溶液；将钨酸钠二水合物溶液与硝酸铋五水合物溶液混合，转移至马弗炉在120℃加热2h，然后再80℃真空干燥6h，制得钨酸铋。
2.取6ml溴化铅铯量子点溶液(浓度8mg/50ml)滴加在6mg钨酸铋中，超声10min，获得钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂。
将获得的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂加入2ml三氟甲苯，在低于40℃条件下超声至完全分散，通氧处理20min，立即滴加2μl苯甲醇，封口，在模拟太阳光照射条件下光催化降解苯甲醇。经光照4h，苯甲醇的降解率达到32.04％。
图1为实施例1中钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂降解苯甲醇的二维气相色谱测试图片。从图1中可知，苯甲醇为反应物，苯甲醛为反应产物，苯甲醇被光催化氧化为苯甲醛，苯甲醛可进一步被氧化为苯甲酸。再结合图2数据表可知，横坐标T＝4.53min对应的是苯甲醛，T＝7.29min对应苯甲醇，T＝12min对应苯甲酸，根据二维气相色谱的图谱的积分，说明光照4h，苯甲醇的降解率为32.04％。
实施例2：
本实施例与实施例1的区别在于，钨酸铋在4mg-20mg的范围内，以2mg为递增量，配置不同质量的钨酸铋粉体。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，溴化铅铯量子点溶液滴加在钨酸铋中，超声时间在5-30min范围内，以5min为递增时间，制备不同超声时间的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，所滴加的溴化铅铯量子点溶液，以0.5ml为递增量，获得不同溴化铅铯浓度制备的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，钨酸铋的配制，取钨酸钠二水合物2mmol溶于5-10ml体积范围的去离子水中，其中去离子水按1ml的递增量，配制不同浓度的钨酸钠二水合物溶液。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，钨酸铋的配制，取硝酸铋五水合物2mmol溶于5-20ml体积范围的稀硝酸中，以1ml为递增量，配制不同浓度的硝酸铋五水合物溶液。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，三氟甲苯取量在0.5-3.5ml的体积范围内，以0.5ml的递增量，滴加入含有钨酸铋/溴化铅铯量子点溶液中。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，钨酸铋的制备中，真空干燥温度在40-80℃温度范围内，以5℃的递增量，进行干燥。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，通氧时间在10-30min时间范围内，以5min为递增量，获得不同时间通氧处理的样品。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，苯甲醇取量在1-5ul范围内，以1ul为递增量，滴加不同量的苯甲醇进行光催化降解。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，光照时间在4-10h时间范围内，以2h为递增量，获得不同光照时间的样品。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，上述实施例中，每个因素的改变，均会影响到所制备样品的光催化性能。但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：将溴化铅铯量子点溶液滴加在制备好的钨酸铋粉体中，得到CsPbBr3/Bi2Wo6混合液，即为钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂；所述钨酸铋粉体与溴化铅铯量子点的质量比为4～10：1；所述溴化铅铯量子点溶液的浓度为8mg/50ml；
所述钨酸铋粉体是以钨酸钠二水合物和硝酸铋五水合物为原料制得，具体是将钨酸钠二水合物加去离子水溶解并且超声完全澄清得到钨酸钠二水合物溶液，将硝酸铋五水合物用稀硝酸溶解并且完全澄清制得硝酸铋五水合物溶液，然后将钨酸钠二水合物溶液和硝酸铋五水合物溶液混合，在马弗炉中高温加热，然后转移至干燥箱中真空干燥制得钨酸铋粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钨酸钠二水合物与硝酸铋五水合物的摩尔比为2：1；所述真空干燥的温度为30～80℃；所述稀硝酸的pH值为1～4；所述在马弗炉中高温加热的温度为100～200℃，时间为2～10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为80℃；所述稀硝酸的pH值为2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钨酸铋粉体与溴化铅铯量子点的质量比为6：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超声的时间为5min～30min，超声的温度20～40℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超声的时间为10min。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂。
8.根据权利要求7所述的钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂在苯甲醇光催化氧化中的应用，其特征在于：所述苯甲醇光催化氧化具体是将钨酸铋/溴化铅铯量子点复合光催化剂在20～25℃下加入三氟甲苯，超声分散，然后通氧15～30分钟，最后滴加苯甲醇进行封口，在搅拌条件下模拟太阳光照射4小时进行光催化氧化反应。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述苯甲醇与三氟甲苯的体积比为1000:1。
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