CN112076768A - 一种溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化氧化技术领域，公开了一种溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂及其制备方法和应用。该复合光催化剂是先将乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中搅拌，形成均匀的悬浊液A；将六亚甲基四胺加入去离子水和过氧化氢溶液中搅拌，形成均匀分散的溶液B；再将溶液B加入悬浊液A中搅拌均匀，在200～900℃水热反应，冷却至室温，清洗和真空干燥后，在200～800℃煅烧，制得氧化锌粉末；然后将溴化铅铯量子点溶液滴加到氧化锌粉体中超声制得。本发明复合光催化剂具有活性位点多、可见光响应好、光生载流子分离效率高以及稳定性良好的特点，可将其应用于可见光下对苯甲醇的降解。
Description
技术领域
本发明属于光催化氧化技术领域，更具体地，涉及一种溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
自从1972年Fujishima发现二氧化钛光催化现象以来，以半导体光催化剂为代表的光催化氧化技术因其直接利用太阳能，经济高效，绿色无二次污染而成为一种具有应用前景的环境污染治理技术，近年来在有机污染物降解、水解制氢、太阳能电池等领域已取得一系列成果。然而传统单一型半导体光催化剂大都具有宽带隙，电子空穴复合率高，对太阳光的利用率不足，重复利用率低，稳定性差等不足。这些问题影响了半导体光催化剂的催化效率，也限制了半导体光催化剂在实际环境污染治理方面的投入应用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂的制备方法。该方法通过溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化材料，能提高氧化锌的光能利用率，有效分离光生载流子，提高其光催化效率，是一种简单且有效改善氧化锌光催化性能的方法。
本发明的再一目的在于提供上述溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，所述复合光催化剂是先将乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中搅拌，形成均匀的悬浊液A；将六亚甲基四胺加入去离子水和过氧化氢溶液中搅拌，形成均匀分散的溶液B；再将溶液B加入悬浊液A中搅拌均匀，在200～900℃水热反应，冷却至室温，清洗和真空干燥后，在200～800℃煅烧，制得氧化锌粉末；然后将溴化铅铯量子点溶液滴加到氧化锌粉体中超声制得。
优选地，所述悬浊液A中乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：(5～10)，所述乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的总量与去离子水的摩尔比为1：(1～7)。
优选地，所述溶液B中六亚甲基四胺的质量、氧化氢溶液的体积、去离子水的体积比为(2～10)g；(3～10)mL：(6～10)mL，所述过氧化氢溶液的浓度为10～60wt％。
优选地，所述溶液B和悬浊液A的体积比1：(1～6)。
优选地，所述溴化铅铯量子点溶液的浓度为(0.04～0.4)mg/mL。
优选地，所述溴化铅铯量子点溶液和氧化锌粉体的摩尔比为1：(4～10)。
所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.将乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中搅拌，形成均匀的悬浊液A；
S2.将六亚甲基四胺加入去离子水和过氧化氢溶液中搅拌，形成均匀分散的溶液B；
S3.将溶液B加入悬浊液A中搅拌均匀，移至高压反应釜中在200～900℃进行水热反应，冷却至室温，经去离子水和无水乙醇清洗后，真空干燥后在200～800℃煅烧，研磨，制得氧化锌粉末；
S4.将溴化铅铯量子点溶液滴加到氧化锌粉体中超声，制得溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂。
优选地，步骤S3中所述水热反应的时间为2～10h，所述煅烧的时间为2～10h，所述干燥的温度为40～120℃。
优选地，步骤S4中所述超声的时间为10～40min，超声的温度20～40℃。
所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂在降解苯甲醇的应用。
本发明的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂可用于去除苯甲醇有机污染物。所得的纳米复合材料，一方面能够为光催化反应提供足够的活性位点；另一方面具有较好的可见光响应能力。同时，这种经钙钛矿量子点修饰的异质结构将赋予材料较高的光生载流子分离效率以及抑制光生电子空穴对重组，使材料具备较高的光催化活性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂具有光催化活性高、绿色环保、可见光利用率高和稳定性好等特点。
2.本发明的制备工艺简单，条件温和，易于控制，在光催化氧化领域具有良好的应用前景，并能为其它复合光催化材料的制备提供技术参考。
3.本发明的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，能够通过形成的异质结加速光催化反应界面的电荷转移并缩短电荷传输距离，从而提高了光致电子空穴对的分离率，抑制了光生电子空穴对的重组率，显著提高材料的光催化活性。
4.本发明制备的复合光催化剂具有活性位点多、可见光响应好、光生载流子分离效率高以及稳定性良好的特点，可将其应用于水体中芳香醇类有机物的降解。
附图说明
图1为实施例1中溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂与单组分氧化锌光催化材料对苯甲醇降解效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明实施例中使用的溴化铅铯量子点溶液购于南京牧科纳米公司。所述溴化铅铯量子点溶液的浓度为(0.04～0.4)mg/mL。
实施例1
1.先称取3g乙酸锌和7g十六烷基三甲基溴化铵置于100mL的烧杯中，加入40mL去离子水，用玻璃棒搅拌15min，形成均匀的悬浊液A；
2.称取2g六亚甲基四胺于100mL烧杯中，加入30mL去离子水和3mL过氧化氢溶液(浓度40％)，用玻璃棒搅拌10min形成均匀分散的溶液B；
3.将溶液B逐滴加入悬浊液A中搅拌均匀，移至100mL的高压反应釜中，在900℃进行水热反应8h，冷却至室温，经去离子水和无水乙醇清洗后，在60℃下真空干燥6h，然后在600℃下煅烧2h，研磨即得白色纳米氧化锌粉末。
4.取5ml溴化铅铯量子点溶液(浓度8mg/50ml)滴加在10mg氧化锌粉末中超声20min，制得溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂。
将所得溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂加入2ml三氟甲苯，在低于40℃条件下超声至完全分散，通氧处理20min，立即滴加2μl苯甲醇，封口，在模拟太阳光照射条件下光照。图1为实施例1中溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂与单组分氧化锌光催化剂对苯甲醇降解效率图。由图1可见，经光照射4h后，溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂对苯甲醇的降解效率能够达到44.4％。而单组分氧化锌催化剂经光照4h后，对苯甲醇的降解效率为24.7％。表明本发明的方法制备的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂具有更好的催化性能。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：所述悬浊液A中乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：5，所述乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的总量与去离子水的摩尔比为1：1；所述溶液B中六亚甲基四胺的质量、氧化氢溶液的体积、去离子水的体积比为2g；3mL：10mL，所述过氧化氢溶液的浓度为10wt％；所述溶液B和悬浊液A的体积比1：1；所述溴化铅铯量子点溶液和氧化锌粉体的摩尔比为1：4。制备溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂。经光照射4h后，溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂对苯甲醇的降解效率能够达到44％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：所述悬浊液A中乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：10，所述乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的总量与去离子水的摩尔比为1：7；所述溶液B中六亚甲基四胺的质量、氧化氢溶液的体积、去离子水的体积比为10g；10mL：10mL，所述过氧化氢溶液的浓度为60wt％；所述溶液B和悬浊液A的体积比1：6；所述溴化铅铯量子点溶液和氧化锌粉体的摩尔比为1：10，制备溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂。经光照射4h后，溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂对苯甲醇的降解效率能够达到45％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：所述悬浊液A中乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：7，所述乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的总量与去离子水的摩尔比为1：4；所述溶液B中六亚甲基四胺的质量、氧化氢溶液的体积、去离子水的体积比为5g；6mL：7mL，所述过氧化氢溶液的浓度为40wt％；所述溶液B和悬浊液A的体积比1：4；所述溴化铅铯量子点溶液和氧化锌粉体的摩尔比为1：6，制备溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂。经光照射4h后，溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂对苯甲醇的降解效率能够达到45.8％。
本发明的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，能够通过形成的异质结加速光催化反应界面的电荷转移并缩短电荷传输距离，从而提高了光致电子空穴对的分离率，抑制了光生电子空穴对的重组率，显著提高材料的光催化活性。该复合光催化剂具有活性位点多、可见光响应好、光生载流子分离效率高以及稳定性良好的特点，对苯甲醇的降解效率能达到44％以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂是先将乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中搅拌，形成均匀的悬浊液A；将六亚甲基四胺加入去离子水和过氧化氢溶液中搅拌，形成均匀分散的溶液B；再将溶液B加入悬浊液A中搅拌均匀，在200～900℃水热反应，冷却至室温，清洗和真空干燥后，在200～800℃煅烧，制得氧化锌粉末；然后将溴化铅铯量子点溶液滴加到氧化锌粉体中超声制得。
2.根据权利要求1所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，其特征在于，所述悬浊液A中乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3：(5～10)，所述乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵的总量与去离子水的摩尔比为1：(1～7)。
3.根据权利要求1所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，其特征在于，所述溶液B中六亚甲基四胺的质量、氧化氢溶液的体积、去离子水的体积比为(2～10)g；(3～10)mL：(6～10)mL，所述过氧化氢溶液的浓度为10～60wt％。
4.根据权利要求1所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，其特征在于，所述溶液B和悬浊液A的体积比1：(1～6)。
5.根据权利要求1所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，其特征在于，所述溴化铅铯量子点溶液的浓度为(0.04～0.4)mg/mL。
6.根据权利要求1所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂，其特征在于，所述溴化铅铯量子点溶液和氧化锌粉体的摩尔比为1：(4～10)。
7.根据权利要求1-6任一项所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将乙酸锌和十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中搅拌，形成均匀的悬浊液A；
S2.将六亚甲基四胺加入去离子水和过氧化氢溶液中搅拌，形成均匀分散的溶液B；
S3.将溶液B加入悬浊液A中搅拌均匀，移至高压反应釜中在200～900℃进行水热反应，冷却至室温，经去离子水和无水乙醇清洗后，真空干燥后在200～800℃煅烧，研磨，制得氧化锌粉末；
S4.将溴化铅铯量子点溶液滴加到氧化锌粉体中超声，制得溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂。
8.根据权利要求7所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述水热反应的时间为2～10h，所述煅烧的时间为2～10h，所述干燥的温度为40～120℃。
9.根据权利要求7所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述超声的时间为10～40min，超声的温度20～40℃。
10.权利要求1-6任一项所述的溴化铅铯量子点修饰的氧化锌复合光催化剂在降解苯甲醇中的应用。
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