CN110817860A - 一种二氧化锡/石墨炔复合物界面层及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机功能材料领域，涉及一种二氧化锡/石墨炔复合物界面层及其制备和应用。复合物为单分散二氧化锡颗粒镶嵌在石墨炔网状结构中形成；其中，石墨炔在复合物中掺杂质量为0.1～50％。本发明利用石墨炔掺杂改性二氧化锡，获得导电性好、稳定性高的复合电子传输材料；将其应用于钙钛矿太阳能电池中进而提高钙钛矿太阳能电池性能，同时本发明材料还可实现其大规模商业化。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料领域，涉及一种二氧化锡/石墨炔复合物界面层及其制备和应用。
背景技术
钙钛矿太阳能电池是一种新型太阳能电池，具有合适的直接带隙、较宽的吸收范围、优异的电荷迁移率、较长的电荷扩散长度、以及较高的缺陷容忍度等优点。目前，钙钛矿太阳能电池光电转换效率已经突破24％，基本接近大面积商业化应用的多晶硅太阳能电池水平。然而，该类太阳能电池中的电荷传输极不平衡，易在电池中造成电荷堆积并产生“迟滞效应”，降低电池性能。因此，采用适当的掺杂改性手段制备出电荷传输能力强的电子传输材料以提高钙钛矿太阳能电池界面电子传输效率是有效解决迟滞效应、提高电池性能的有效手段。
二氧化锡是钙钛矿太阳能电池常用的一种电子传输材料，拥有与钙钛矿更兼容的能级、高体相电子迁移率(249cm2·V-1·s-1)、宽带隙(-3.6～-4.0eV)、高透光率、宽光谱吸收性以及理化性质稳定等特点。另外，二氧化锡可在低温下通过溶液法制备，与柔性太阳能电池、串联太阳能电池兼容，具备可实现大规模商业化应用潜力。但是以二氧化锡电子传输材料为基础的界面层通常不致密、表面粗糙、润湿性不佳，这些缺点严重影响界面之间电荷提取和传输、降低钙钛矿太阳能电池性能。
进而选择掺杂何种物质，使其提到相应的性能，是目前提高钙钛矿太阳能电池性能的主要问题。
发明内容：
针对以上问题，本发明提出一种二氧化锡/石墨炔复合物界面层及其制备和应用。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为
一种二氧化锡/石墨炔复合物，复合物为单分散二氧化锡颗粒镶嵌在石墨炔网状结构中形成；其中，石墨炔在复合物中掺杂质量为0.1～50％。
所述单分散二氧化锡颗粒为3～200纳米单分散二氧化锡纳米颗粒。
所述3～200纳米单分散二氧化锡颗粒是将五水合氯化锡溶解在乙醇水溶液中形成A溶液，再将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中形成B溶液，之后将B液注入A液中，搅拌混合至溶液澄清后对其进行水热处理，反应产物反复用无水乙醇离心清洗，再经真空干燥处理得到二氧化锡粉体；将所得二氧化锡粉体溶解在溶剂C中，C再进行超声分散，得到3～200纳米单分散二氧化锡纳米颗粒的分散液。
所述四甲基氢氧化铵与乙醇体积比为1：1～1：4。
进一步的说，所述3～200纳米单分散二氧化锡颗粒是将1～5g的五水合氯化锡溶解在6～12ml浓度50％乙醇水溶液中形成A溶液，再将1～3ml四甲基氢氧化铵溶解在6～12ml浓度50％乙醇水溶液中形成B溶液，之后将B液注入A液中，搅拌混合至溶液澄清后对其进行水热处理，反应产物反复用无水乙醇离心清洗三次，再经真空干燥处理得到二氧化锡粉体；将所得二氧化锡粉体溶解在溶剂C中，C再进行超声分散，得到3～200纳米单分散二氧化锡纳米颗粒的分散液。
所述水热反应的特征在于温度为150～350℃；反应时间为6～24小时，反应产物用无水乙醇离心清洗三次，每次离心清洗条件为3000～8500转/分钟，3～10分钟/次min。
一种二氧化锡/石墨炔复合物的制备方法，将二氧化锡粉体经超声分散在溶剂C中形成单分散纳米颗粒悬浮液；将石墨炔经超声分散在溶剂C或与溶剂C极性相同的溶剂D中得到均匀的石墨炔分散液；然后将石墨炔分散液掺入二氧化锡分散液中，再经超声分散、烘干处理，获得均匀、稳定的二氧化锡/石墨炔复合物；其中，石墨炔在复合物界面层中掺杂质量为0.1～50％。
溶剂C和溶剂D可相同或不同的选自水、甲醇、乙醇、三氟乙醇、异丙醇、甲醚、氯苯、DMSO、丙酮以及甲苯中的一种或几种混合物。
所述石墨炔在复合物中掺杂质量为0.1～50％；所述石墨炔分散液掺入二氧化锡分散液中超声分散6～36小时。
一种二氧化锡/石墨炔复合物的应用，所述二氧化锡/石墨炔复合物在作为钙钛矿电池界面层中的应用。
一种二氧化锡/石墨炔复合物界面层的钙钛矿电池，所述二氧化锡/石墨炔复合物的分散液旋于钙钛矿电池不同界面层表面，成为正式或反式器件结构含二氧化锡/石墨炔复合物界面层的钙钛矿电池。
所述二氧化锡/石墨炔复合物粉体分散于溶剂E，而后旋涂于其他界面层表面形成二氧化锡/石墨炔复合物界面层；其中，溶剂E为水、甲醇、乙醇、三氟乙醇、异丙醇、甲醚、氯苯、DMSO、丙酮以及甲苯中的一种或几种混合物。
具体为：(1)在烧杯中用60毫升浓度为50％的乙醇水溶液溶解3.50克五水合氯化锡，之后用移液枪向烧杯中注入60毫升四甲基氢氧化铵乙醇水溶液(四甲基氢氧化铵溶液与乙醇体积比为1：3)，再对产生的絮状物进行350转/分钟的电磁搅拌直至絮状物重新变为无色澄清状溶液，最后将无色澄清溶液装入150毫升水热反应釜中在200℃下进行水热反应，反应结束后用无水乙醇离心清洗三次，后经真空干燥、研磨处理得到白色二氧化锡粉体。
(2)用天平在小螺纹瓶中称取400毫克二氧化锡粉体，之后向小螺纹瓶中加入4毫升用于粉体分散使用的溶液，经超声分散后获得浓度为100毫克/毫升的二氧化锡分散液。
(3)用天平在小螺纹瓶中称取10毫克石墨炔粉体，再向螺纹瓶中注入1毫升与二氧化锡分散液极性形同的溶液，经电磁搅拌1小时、超声分散6小时后，改用大功率超声波细胞粉碎仪进行超声分散，最后获得浓度为10毫克/毫升的石墨炔分散液。
(4)用移液枪从石墨炔分散液中吸取0.5毫升溶液，滴入150微毫升二氧化锡分散液中，此时溶液中石墨炔和二氧化锡质量比为1：3，经超声分散处理，使石墨炔和在二氧化锡在液相条件下发生原位复合。
(5)将所制的石墨炔/二氧化锡复合物分散液在加热盘上恒温加热以蒸发掉溶剂，待蒸干溶剂后可得到石墨炔/二氧化锡复合物粉体。
(6)称取一定质量的石墨炔/二氧化锡复合物粉体于小螺纹瓶中，再加入分散使用的溶剂，经超声分散处理后可得到不同溶剂分散的二氧化锡/石墨炔复合物分散液。
本发明所具有的优点：
本发明利用石墨炔掺杂改性二氧化锡，获得导电性好、稳定性高的复合电子传输材料；将其应用于钙钛矿太阳能电池中进而提高钙钛矿太阳能电池性能，同时本发明材料还可实现其大规模商业化。
本发明的复合物界面层，石墨炔是由1,3-二炔键将苯环共轭连接形成二维平面网络状，具有大共轭体系、宽面间距、多孔结构以及优良的化学、热稳定性和半导体、力学、催化、磁学等性能。石墨炔中的炔键(sp杂化)是构成石墨炔结构中十分重要的连接单元。由于其线性的结构，它不受顺反异构的变化影响。另外，炔键具有更小的空间位阻，有利于将sp杂化的碳连接到sp2或者sp杂化的碳原子中心上。同时炔键与苯环之间形成了离域π键，使其高度共轭、碳富集的有机分子结构具有优良的可调性，进而使得复合物电子传输能力比单纯二氧化锡明显提升。
同时由石墨炔掺杂的二氧化锡复合物界面层可以提升界面电荷传输效率，弥补单纯二氧化锡界面层存在的微孔、粗糙等缺陷，最终使钙钛矿电池整体效率及稳定性得到提高。
附图说明
图1为本发明实施例提到的二氧化锡粉体(a)、二氧化锡分散液(b)、二氧化锡/石墨炔复合物分散液(c)、石墨炔分散液(d)、石墨炔粉体(e)、石墨炔结构式(f)照片。
图2为本发明实施例提到的石墨炔/二氧化锡复合物透射电镜照片。
图3为本发明实施例提到的单纯二氧化锡(a)和石墨炔/二氧化锡复合物(b)界面层的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例提到的单纯二氧化锡和石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池的荧光发光光谱图。
图5为本发明实施例提到的单纯二氧化锡和石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池的瞬态荧光寿命图。
图6为本发明实施例提到的单纯二氧化锡和石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池的电流密度-电压图。
图7为本发明实施例提到的石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池的正、反扫电流密度-电压图。
图8为本发明实施例提到的石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池的500秒稳态输出图。
图9为本发明实施例提到的单纯二氧化锡和石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池的稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明是如何实现的做进一步详细、完整地描述。
本发明石墨炔/二氧化锡复合物中石墨炔为本征石墨炔；二氧化锡为单分散纳米颗粒；复合物界面层中二氧化锡纳米颗粒镶嵌在石墨炔网状结构中。将本发明的石墨炔/二氧化锡复合物材料应用于钙钛矿电池器件，获得正扫20.3％、反扫19.8％的光电转换效率，并表现出可忽略不计的电荷迟滞，重复性测试表明应用本发明的复合电子传输材料制作的电池器件在氮气保护条件下可保持90％效率达到300小时以上。
本发明实施例中所制备的石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池通过以下手段进行结构表征：采用JEOL公司生产的JEM-ARM200F型场发射球差校正透射电镜对石墨炔/二氧化锡复合物微观形貌进行观察；采用日本Hitachi公司生产的S-4800型扫描电镜对单纯二氧化锡和石墨炔/二氧化锡复合物界面层微观形貌进行观察；采用日本Hitachi公司生产的F-7000型荧光\磷光发谱仪测量产品的光致发光光谱情况；采用日本HoribaScientific公司生产的FluoroCube荧光寿命测试系统对产品瞬态荧光寿命进行测试；采用美国Newport公司生产的光电化学综合测试系统对钙钛矿电池光电转换效率进行测试。
本发明实施例中制作二氧化锡所使用的化学试剂均为上海国药化学品试剂有限公司生产。
本发明实施例中制作钙钛矿太阳能电池所使用的化学试剂均为西安宝莱特光电科技有限公司生产。
本发明实施例中制作钙钛矿太阳能电池器件所使用的导电玻璃底片均位上海优选光电科技有限公司生产。
本发明实施例中电池器件效率会受药品批次、测试条件影响而出现±3～5％的误差。
以下为本发明优选实施例。
实施例1
石墨炔/二氧化锡复合物的制备
用天平称取3.50克的五水合氯化锡，置入200毫升烧杯中，再量取30毫升无水乙醇和30毫升去离子水，经混合均匀后缓慢注入置有五水合氯化锡的烧杯中，搅拌溶解五水合氯化锡；用移液枪吸取22毫升四甲基氢氧化铵并注入100毫升烧杯中，再量取38毫升去离子水稀释四甲基氢氧化铵至60毫升；最后将60毫升稀释后的四甲基氢氧化铵溶液注入盛有五水合氯化锡溶液的烧杯中，搅拌至溶液澄清后将混合液倒入150毫升水热反应釜内衬中，在200℃下水热反应12小时；反应后产物用无水乙醇离心清洗三次，再经真空干燥、研磨处理得到3～5纳米的二氧化锡粉体(参见图1a)。
用天平称取一定量的石墨炔(参见图1e)并置入10毫升螺纹瓶中，再向螺纹瓶中注入4毫升三氟乙醇，经电磁搅拌1小时、超声分散6小时后，再用超声波细胞粉碎仪进行超声分散，细胞粉碎仪的输出功率为30千赫兹、超声分散时间为6小时，使得石墨炔均匀分散在于三氟乙醇溶液中(参见图1d)。
用天平在10毫升小螺纹瓶中称取一定量60毫克二氧化锡单分散粉体，之后向小螺纹瓶中加入4毫升三氟乙醇溶液，经超声分散6小时后获得浓度为15毫克/毫升二氧化锡的三氟乙醇溶液(参见图1b)。
用移液枪从石墨炔三氟乙醇溶液中吸取0.5毫升溶液，滴加进2毫升单分散二氧化锡的三氟乙醇溶液中，此时溶液中石墨炔和二氧化锡质量比为1：3，经搅拌后，通过超声波清洗机进行6小时超声分散，使石墨炔和在二氧化锡在液相条件下发生原位复合(参见图2)。
将所制的石墨炔/二氧化锡复合物分散液在60℃加热盘上恒温加热以蒸发掉溶剂，再经研磨处理可得到二氧化锡/石墨炔复合物粉体(参见图1g)。
称取10毫克的石墨炔/二氧化锡复合物粉体于小螺纹瓶中，再加入1毫升三氟乙醇溶液，经超声分散处理12小时后可得到二氧化锡/石墨炔复合物的三氟乙醇分散液(参见图1c)。
由图1可见，从图中可以观察到二氧化锡粉体(a)和石墨炔粉体(e)在三氟乙醇溶液中分散形成的(b)、(d)溶液无沉淀，具有良好的分散性，同时二氧化锡/石墨炔复合物在三氟乙醇溶液中分散后形成的溶液(c)也无沉淀，同样表现出良好的分散性；
实施例2
石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池的制备
步骤1)：将表面刻蚀有氧化铟锡(ITO)电极的玻璃片依次进行清洁剂、去离子水、无水丙酮、无水异丙醇超声清洗，各30分钟，随后对清洗干净的ITO玻璃片进行臭氧等离子清洗，15分钟，之后吹干ITO玻璃片待用。
步骤2)：将提前制备好的P3CT-K溶液旋涂在ITO玻璃片上，旋涂速度为3000转/分钟，旋涂时间为1分钟，之后旋涂有P3CT-K薄膜的玻璃片在140℃加热盘上加热30分钟，取下冷却至室温待用。
P3CT-K溶液配制过程为：在4毫升螺纹瓶中称取40毫克P3CT粉末，之后向瓶中注入4毫升浓度为2.86毫克/毫升的氢氧化钾水溶液，密封螺纹瓶，在60℃加热盘上搅拌加热72小时后待用，使用前用去离子水按4：1体积比稀释到2毫克/毫升使用。
步骤3)：在步骤2制备的P3CT-K薄膜表面滴加90微升甲胺铅碘前驱体溶液，以5000转/分钟旋涂30秒，在第7秒滴加210微升乙酸乙酯溶液，之后将甲胺铅碘薄膜在85℃上加热5分钟，可得到黑色钙钛矿薄膜。
甲胺铅碘前驱体溶液配制过程为：在4毫升螺纹瓶中分别称取0.9804克碘甲胺和2.5816克碘化铅，再注入4毫升体积比为4：1的DMF和DMSO混合溶液，密封螺纹瓶，在60℃加热盘上加热72小时后待用，使用前用0.22微米滤孔有机相滤膜过滤后使用。
步骤4)：在步骤3制备的钙钛矿薄膜表面滴加55微升的PC61BM溶液，以2000转/分钟旋涂60秒。
PC61BM溶液配制过程为：在4毫升螺纹瓶中称取60毫克PC61BM粉末，之后向瓶中注入4毫升氯苯溶液，密封螺纹瓶，在60℃加热盘上搅拌加热72小时后待用。
步骤5)：在步骤4制备的PC61BM薄膜表面滴加70微升二氧化锡/石墨炔复合物的三氟乙醇分散液，以4000转/分钟旋涂60秒。
步骤6)：在步骤5基础上，用真空蒸镀设备在二氧化锡/石墨炔复合物界面层表面蒸镀100纳米厚铝电极。
由步骤1-6制备的钙钛矿电池器件结构为：玻璃/ITO电极/P3CT-K/钙钛矿/PC61BM/(石墨炔/二氧化锡)/铝电极。
对上述获得石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池微观形貌及光电性能测试：
采用JEOL公司生产的JEM-ARM200F型场发射球差校正透射电镜放大100万倍后对石墨炔/二氧化锡复合物微观形貌进行观察，实验结果如图2所示；从图中可以观察到白色箭头所示粒径10纳米的二氧化锡颗粒并未发生团聚，而是彼此独立地镶嵌在石墨炔网状结构中；
采用日本Hitachi公司生产的S-4800型扫描电镜放大2万倍对单纯二氧化锡和石墨炔/二氧化锡复合物界面层微观形貌进行观察，实验结果如图3所示；从图中观察到单纯二氧化锡界面层表面粗糙、且存在孔洞，而石墨炔/二氧化锡复合物界面层表面光滑致密、且无孔洞存在，这说明该复合物界面层具有更佳的围观形貌特征；
采用日本Hitachi公司生产的F-7000型荧光\磷光发谱仪测量产品的光致发光光谱情况，荧光激发波长为550纳米，扫描波长范围700～850纳米实验结果如图4所示；从图中可以观察到石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池荧光发光强度更低，这说明该复合物界面层具有更高的电子传输能力；
采用日本Horiba Scientific公司生产的FluoroCube荧光寿命测试系统对产品瞬态荧光寿命进行测试，荧光发射波长为800纳米，实验结果如图5所示；从图中可以观察到石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池荧光寿命更短，这说明该复合物界面层具有更高的电子传输能力；
用美国Newport公司生产的光电化学综合测试系统对上述方法制备的钙钛矿电池光电转换效率进行测试，测试时用0.3毫米×0.2毫米的遮光罩盖在ITO电极一侧，将测试系统的正、负极分别连接ITO和铝电极，模拟日光从遮光罩一侧照进钙钛矿电池；正扫测试偏压范围为-1.5～1.5伏特，反扫测试偏压范围为1.5～-1.5伏特，测试步数为100步，每步0.03伏特，每步驻留时间为150毫秒，总测试时间为15秒。测试结果如图6和图7所示；从图6中可以观察到石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池光电转换效率为20.3％，而单纯二氧化锡界面层钙钛矿电池光电转换效率仅为18.8％，这说明石墨炔掺杂可以有效提高电池光电转换效率。从图7中可以观察到石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池光电转换效率正扫值为20.3％、反扫值为19.8％，并表现出较低的电荷迟滞；
用美国Newport公司生产的光电化学综合测试系统对上述方法制备的钙钛矿电池稳态输出情况进行测试，测试时用0.3毫米×0.2毫米的遮光罩盖在ITO电极一侧，将测试系统的正、负极分别连接ITO和铝电极，模拟日光从遮光罩一侧照进钙钛矿电池；测试偏压范围为-1.1～1.1伏特，测试步数为1000步，每步驻留时间为500毫秒，总测试时间为500秒，测试结果如图8所示；从图中可以观察到石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池在500秒的测试时间内，电流密度可维持在22毫安/厘米2左右，光电转化效率可维持在20％左右；
用美国Newport公司生产的光电化学综合测试系统对上述方法制备的钙钛矿电池在氮气氛围下保存不同天数后的器件光电转换效率进行测试，不同保存天数的电池效率测试方法同首次测试方法相同，测试结果如图9所示。从图中可以观察到石墨炔/二氧化锡复合物界面层钙钛矿电池在氮气手套箱中50天后器件效率仍可在85％以上，而单纯二氧化锡界面层钙钛矿电池效率仅为65％，这说明石墨炔掺杂可以有效提高电池稳定性。
实施例3
实施例3与实施例2基本相同，区别在于钙钛矿电池制备步骤3，以及相应界面层中石墨炔/二氧化锡相互掺杂量为1：3。
步骤3)：在步骤2制备的P3CT-K薄膜表面滴加90微升甲胺铅碘前驱体溶液，以4000转/分钟旋涂60秒，在第8秒滴加300微升氯苯溶液，之后将甲胺铅碘薄膜在60℃加热盘上烧至焦糖色，再在80℃加热盘上烧至黑色，其中80℃加热盘上加热时间为5分钟。
光电性能测试结果显示所制钙钛矿电池正扫最高效率为19.8％。
实施例4
区别在于钙钛矿电池制备步骤3。
步骤3)：在步骤2制备的P3CT-K薄膜表面滴加90微升甲胺铅碘前驱体溶液，以4000转/分钟旋涂30秒，在旋涂结束前7秒滴加240微升异丙醇溶液，之后将甲胺铅碘薄膜在105℃加热盘上加热20秒，可得到黑色钙钛矿薄膜。
光电性能测试结果显示所制钙钛矿电池正扫最高效率为19.6％。
实施例5
实施例5与实施例2所述钙钛矿电池最大区别在于实施例4所述器件为正式结构，石墨炔/二氧化锡相互掺杂量为1：2
步骤1)：与实施例1相同。
步骤2)：在清洗干净的ITO表面滴加120微升二氧化锡/石墨炔复合物的三氟乙醇分散液，以1000转/分钟旋涂15秒，再以4000转/分钟旋涂60秒，之后将旋涂有石墨炔/二氧化锡复合物薄膜的玻璃片在180℃加热盘上加热30分钟，取下冷却至室温待用。
步骤3)：在步骤2制备的石墨炔/二氧化锡复合物薄膜表面滴加90微升碘化铅溶液，以1500转/分钟旋涂60秒，取下在80℃加热盘上加热30秒；之后在碘化铅薄膜表面滴加90微升甲脒甲胺氯碘溶液，以2200转/分钟旋涂60秒，获得红黑色甲脒甲胺铅氯碘的钙钛矿薄膜，之后将钙钛矿薄膜在40％湿度的空气环境中150℃加热30分钟，可得到雾白色的钙钛矿薄膜。
碘化铅溶液配制过程为：在4毫升螺纹瓶中称取2.7660克碘化铅，再注入4毫升体积比为9：1的DMF和DMSO混合溶液，密封螺纹瓶，在涡旋震荡上溶解30分钟待用，使用前用0.22微米滤孔有机相滤膜过滤后使用。
步骤4)：在步骤3制备的钙钛矿薄膜表面滴加30微升的PEAI溶液，以5000转/分钟旋涂60秒。
PEAI溶液配制过程：在4毫升螺纹瓶中分别称取20毫克PEAI，再注入4毫升无水异丙醇溶液，密封螺纹瓶，在涡旋震荡上溶解5分钟待用。
步骤5)：在步骤4制备的PEAI薄膜表面滴加55微升的Spiro-OMeTAD溶液，以5000转/分钟旋涂60秒，之后将Spiro-OMeTAD薄膜放置在25％湿度环境中氧化4小时。
步骤6)：在步骤5基础上，用真空蒸镀设备在Spiro-OMeTAD界面层表面蒸镀100纳米厚金电极。
在实施例4中由步骤1-6制备的钙钛矿电池器件结构为：玻璃/ITO电极/(石墨炔/二氧化锡)/钙钛矿/PEAI/Sprio-OMTAD/金电极。
光电性能测试结果显示所制钙钛矿电池正扫最高效率为22.7％。
实施例6
实施例6与实施例5基本相同，区别在于钙钛矿电池制备步骤6。
步骤6)：在步骤5基础上，用真空蒸镀设备在Spiro-OMeTAD界面层表面蒸镀10纳米厚氧化钼界面层和90纳米厚金电极。
光电性能测试结果显示所制钙钛矿电池正扫最高效率为22.3％。
实施例7
实施例7与实施例5基本相同，区别在于钙钛矿电池制备步骤3。
步骤3)：在步骤2制备的石墨炔/二氧化锡复合物薄膜表面滴加90微升甲脒甲胺溴碘溶液，以5000转/分钟旋涂40秒，在旋涂结束前7秒滴加300微升无水乙醚溶液，之后将甲脒甲胺溴碘钙钛矿薄膜在150℃加热盘上加热15分钟，可得到雾白色钙钛矿薄膜。
光电性能测试结果显示所制钙钛矿电池正扫最高效率为22.5％。
由上述各实施例可见，应用本发明公开的二氧化锡/石墨炔复合物作为钙钛矿电池界面层材料，可制备出光滑、致密且电荷传输性能良好的界面层，并达到正式结构22％左右、反式结构20％左右的高光电转换效率，最终得到高效钙钛矿太阳能光伏器件。
Claims (10)
1.一种二氧化锡/石墨炔复合物，其特征在于：复合物为单分散二氧化锡颗粒镶嵌在石墨炔网状结构中形成；其中，石墨炔在复合物中掺杂质量为0.1～50％。
2.按权利要求1所述的二氧化锡/石墨炔复合物，其特征在于：所述单分散二氧化锡颗粒为3～200纳米单分散二氧化锡纳米颗粒。
3.按权利要求1或2所述的二氧化锡/石墨炔复合物，其特征在于：所述3～200纳米单分散二氧化锡颗粒是将五水合氯化锡溶解在乙醇水溶液中形成A溶液，再将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中形成B溶液，之后将B液注入A液中，搅拌混合至溶液澄清后对其进行水热处理，反应产物反复用无水乙醇离心清洗三次，再经真空干燥处理得到二氧化锡粉体；将所得二氧化锡粉体溶解在溶剂C中，C再进行超声分散，得到3～200纳米单分散二氧化锡纳米颗粒的分散液。
4.按权利要求3所述的二氧化锡/石墨炔复合物，其特征在于：所述四甲基氢氧化铵与乙醇体积比为1：1～1：4。
5.按权利要求3所述的二氧化锡/石墨炔复合物，其特征在于：所述水热反应的特征在于温度为150～350℃；反应时间为6～24小时，反应产物用无水乙醇离心清洗三次，每次离心清洗条件为3000～8500转/分钟，3～10分钟/次。
6.一种权利要求1所述的二氧化锡/石墨炔复合物的制备方法，其特征在于：将二氧化锡粉体经超声分散在溶剂C中形成单分散纳米颗粒悬浮液；将石墨炔经超声分散在溶剂C或与溶剂C极性相同的溶剂D中得到均匀的石墨炔分散液；然后将石墨炔分散液掺入二氧化锡分散液中，再经超声分散、烘干处理，获得均匀、稳定的二氧化锡/石墨炔复合物；其中，石墨炔在复合物界面层中掺杂质量为0.1～50％。
7.按权利要求6所述的二氧化锡/石墨炔复合物的制备方法，其特征在于：所述石墨炔在复合物中掺杂质量为0.1～50％；所述石墨炔分散液掺入二氧化锡分散液中超声分散6～36小时。
8.一种权利要求1所述二氧化锡/石墨炔复合物的应用，其特征在于：所述二氧化锡/石墨炔复合物在作为钙钛矿电池界面层中的应用。
9.一种二氧化锡/石墨炔复合物界面层的钙钛矿电池，其特征在于：所述权利要求1二氧化锡/石墨炔复合物的分散液旋于钙钛矿电池不同界面层表面，成为正式或反式器件结构含二氧化锡/石墨炔复合物界面层的钙钛矿电池。
10.按权利要求9所述的二氧化锡/石墨炔复合物界面层的钙钛矿电池，其特征在于：所述二氧化锡/石墨炔复合物粉体分散于溶剂E而后旋涂于其他界面层表面形成二氧化锡/石墨炔复合物界面层；其中，溶剂C、D和E可相同或不同的选自水、甲醇、乙醇、三氟乙醇、异丙醇、甲醚、氯苯、DMSO、丙酮以及甲苯中的一种或几种混合物。
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